不同直径氧化铁(α-Fe_2O_3)空心球的制备与磁性能研究

以不同直径(300~800nm)的聚苯乙烯(PS)球为模板,采用均匀沉淀法,并通过空气中高温煅烧成功制得尺寸可控且具有单分散性的氧化铁(α-Fe_2O_3)空心球.通过改变反应温度、反应物及PS球模板的量,并结合扫描电子显微镜的形貌表征,得到了不同尺寸PS球模板下制备具有致密光滑表面的高品质样品的最佳实验条件.磁性能研究发现,此类氧化铁空心球均呈现了铁磁-反铁磁的Morin相变,但由于尺寸效应导致相变温度明显低于α-Fe_2O_3的块体材料.     

中空SiO_2/Fe_3O_4磁性微球的制备及其表征

通过模板法制备中空SiO2/Fe3O4磁性微球,采用分散聚合法制备了大尺寸的聚苯乙烯微球作为模板,以界面沉积法制备了Fe3O4/PS复合粒子,溶胶凝胶法制备SiO2/Fe3O4/PS微球;经过高温煅烧使模板聚苯乙烯分解,得到中空磁性微球.通过透射电子显微镜、红外光谱仪、扫描电子显微镜、X射线衍射仪、震荡样品磁强计、物理吸附仪等仪器对中空SiO2/Fe3O4磁性微球进行了形貌和性能表征.结果表明:所制备的中空SiO2/Fe3O4磁性微球尺寸在700nm左右,大小均匀,有良好的分散性,并且中空磁性微球表面有孔,其孔径在16nm左右,具有较大的比表面积和孔容量.     

棒束花状α-Fe_2O_3的制备及其气敏特性

以FeCl_3·6H_2O为前驱体,聚乙烯基吡咯烷酮(PVP,分子量为8 000)为表面活性剂,先通过水热反应,再经高温煅烧制备具有棒束花状多级结构的α-Fe_2O_3,并用场发射扫描电子显微镜(FESEM)和透射电子显微镜(TEM)表征样品结构.结果表明:样品结构由棒束以自组装的方式形成,每个棒束由多个单晶纳米棒构成;由该结构制成的传感器件在200℃对丙酮具有良好的选择性及较高的灵敏度.     

添加离子对α—Fe2O3气敏性能影响的研究

本文通过对各种添加微量金属离子的α-FeOOH脱水转变为α-Fe_2O_3的热力学数据及其粒子形貌和其相应材料制备成气敏元件的性能研究,对添加离子于α-FeOOH粒子生成的影响以及脱水后相应α-Fe_2O_3气敏性能影响的原因进行了讨论。并且,根据对添加不同量Sn~(4+)的α-Fe_2O_3样品进行穆斯堡尔谱的测定,讨论了添加离子对α-Fe_2O_3气敏性能影响的机理。     

催化剂及时间对氧化镓表面形貌及结构的影响

通过热蒸发法,使用Ga_2O_3粉末作为前驱材料分别在无催化剂Si(111)基底和镀金Si(111)基底上制备出Ga_2O_3纳米结构.利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)以及高分辨透射电子显微镜(HRTEM)对样品的表面形貌进行表征.结果显示,生成的纳米结构为β-Ga_2O_3单晶,催化剂及制备时间对样品的形貌有显著的影响.最后我们研究了不同条件下Ga_2O_3的生长机理.不使用催化剂所生长的β-Ga_2O_3为VL生长机制,使用Au作为催化剂所生长的Ga_2O_3为VLS生长机制.     

囊泡模板法制备纳米/微米级酚醛树脂中空球

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和十二烷基硫酸钠(SDS)分子自组装形成的囊泡为模板, 用氨水溶液提供缓冲环境, 甲阶酚醛树脂为前驱体, 控制表面活性剂配比, 反应温度和时间不变, 通过改变搅拌速率得到纳米/微米级酚醛树脂多层中空球, 并利用X射线衍射仪（XRD）、 透射电子显微镜（TEM）、 扫描电子显微镜（SEM）、 比表面积和孔隙分析仪、 热重分析仪（TGA）对所得微球进行表征. 结果表明： 酚醛树脂中空纳米球的粒径为50~60 nm, 球壳厚度约为10 nm； 酚醛树脂中空微米球分为单室和多室两种形貌, 单室中空球粒径为2~5 μm, 多室中空球粒径可达10 μm, 球壳厚度约为500 nm; 两种形貌的酚醛树脂中空球的球壳均为多层周期结构.     

囊泡模板法制备纳米/微米级酚醛树脂中空球

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和十二烷基硫酸钠(SDS)分子自组装形成的囊泡为模板, 用氨水溶液提供缓冲环境, 甲阶酚醛树脂为前驱体, 控制表面活性剂配比, 反应温度和时间不变, 通过改变搅拌速率得到纳米/微米级酚醛树脂多层中空球, 并利用X射线衍射仪（XRD）、 透射电子显微镜（TEM）、 扫描电子显微镜（SEM）、 比表面积和孔隙分析仪、 热重分析仪（TGA）对所得微球进行表征. 结果表明： 酚醛树脂中空纳米球的粒径为50~60 nm, 球壳厚度约为10 nm; 酚醛树脂中空微米球分为单室和多室两种形貌, 单室中空球粒径为2~5 μm, 多室中空球粒径可达10 μm, 球壳厚度约为500 nm; 两种形貌的酚醛树脂中空球的球壳均为多层周期结构.     

磁性Fe_3O_4/α-Fe_2O_3核壳材料降解水中亚甲基蓝

以Fe_3O_4为核,以α-Fe_2O_3为壳层,合成出一种核壳结构的Fe_3O_4/α-Fe_2O_3纳米复合材料.采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和X-射线衍射仪(XRD)等表征手段对核壳材料的形貌、组成及结构等进行了表征,并将其应用于亚甲基蓝溶液的降解.结果表明:核壳结构的Fe_3O_4/α-Fe_2O_3纳米粒子粒径约为50~80nm.当H_2O_2用量为0.23mol/L,Fe_3O_4/α-Fe_2O_3投加量为5g/L,pH值为2,亚甲基蓝溶液初始质量浓度为5.0mg/L,60min内亚甲基蓝的降解可达98.7%.Fe_3O_4/α-Fe_2O_3纳米粒子经过3次循环使用后,对亚甲基蓝仍具有较好的降解能力.     

纳米SiO_2及磁性γ-Fe_2O_3@SiO_2对Hg~(2+)的吸附及去除

首先用微乳法合成了纳米SiO_2和纳米γ-Fe_2O_3,然后利用传统的St9ber方法合成出核壳结构的γ-Fe_2O_3@SiO_2,并利用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)对其进行了表征。采用双硫腙光度法在551nm处,测定了Hg~(2+)在纳米SiO_2、纳米γ-Fe_2O_3和γ-Fe_2O_3@SiO_2表面的吸附等温线,发现三者的吸附等温线类型依次为Ⅱ、Ⅲ和Ⅰ型,等温线类型与纳米材料的分散性、表面硅羟基、离子空位以及磁性有关。利用双吸附等温线法、准一级和准二级动力学模型对吸附数据进行拟合得出:纳米SiO_2和γ-Fe_2O_3@SiO_2对Hg~(2+)的吸附符合Langmuir等温式,而纳米γ-Fe_2O_3对Hg~(2+)的吸附符合Freundlich等温式。三者对Hg~(2+)的去除率均与pH有关,均属于准二级动力学模型。     

不同形貌α-Fe_2O_3的制备及其光催化活性

利用水热方法制备纺锤形和六角形形貌的α-Fe_2O_3,并考察其在可见光照射下对甲基橙和罗丹明B的光降解性质.结果表明:所制备的样品均为六方相赤铁矿结构且大小均匀;六角形比纺锤形形貌α-Fe_2O_3的禁带宽度小,可吸收较大波长范围内的可见光;六角形形貌α-Fe_2O_3具有较高的降解率、降解速率常数和光催化活性.     

RhFe_3O_4纳米复合粒子的合成和性质研究

采用纳米微乳液法,以乙酰丙酮铁(Fe(acac)_3)、醋酸铑([Rh(OOCCH_3)_2]_2)为前驱体,1,2-十六烷二醇为还原剂,正辛醚为溶剂,三嵌段共聚物聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯(PEO-PPO-PEO)为表面活性剂成功合成了双相可分散的RhFe3O4纳米复合粒子.傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)分析表明该纳米复合粒子表面存在两亲性PEO-PPO-PEO分子,X-射线衍射仪(XRD)分析表明纳米复合物中含有Rh和Fe_3O_4,透射电子显微镜(TEM)测试表明该纳米复合粒子基本呈球形或多面体形、粒径分布窄、结晶度高,振动样品磁强计(VSM)测试表明该纳米复合粒子在室温下显示软铁磁性.RhFe_3O_4纳米复合粒子在水和正己烷中的分散-聚集过程,表明其具有良好的双相分散性和磁操控性.兼具良好催化活性和磁性的RhFe_3O_4纳米复合粒子有望在催化、生物医药中有潜在的应用.     

纳米Fe2O3@硅藻土异相芬顿体系的光催化性能

采用水热法,以FeCl_3·6H_2O为原料,硅藻土为载体,成功制备了Fe_2O_3纳米粉体负载硅藻土催化剂(记为Fe_2O_3@D)。采用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)和粒度分析仪对样品的物相、形貌及尺寸进行了表征,测试了Fe_2O_3@D在异相芬顿体系中对罗丹明B(RhB)的降解率,并对催化剂的稳定性及光催化机理进行了探究。结果表明,Fe_2O_3@D复合催化剂比纯相α-Fe_2O_3纳米粉体对RhB降解效果显著,30 min即可将RhB降解完全;5次重复使用Fe_2O_3@D催化剂降解RhB,降解率仍可达90%以上;在光催化反应过程中,·OH是主要活性物质。     

γ-Fe_2O_3磁粉表面性能的研究

本文采用气相色谱对不同来源的γ-Fe_2O_3磁粉的表面性能进行了研究.测定了其不可逆吸咐和可逆吸咐的总量.发现γ-Fe_2O_3对有机碱乙二胺的吸咐是一种弱化学吸咐.由γ-FeOOH粒子制备而得到的γ-Fe_2O_3表面的酸性位置的活性优于由α-FeOOH粒子制备而得到的γ-Fe_2O_3.同时从两种不同形态的一水氧化铁的脱水过程其晶格变化不同的角度讨论了引起表面活性差别的原因在于脱水过程中晶格变化的不同历程而影响其酸性位置的几何学和未被占据轨道的取向.     

表面活性剂对制备纳米MoS2颗粒的影响

采用表面活性剂促助法制备纳米MoS2颗粒,考察不同类型的表面活性剂对产物结构和形貌的影响.用红外光谱(IR)考察改性后纳米颗粒的表面结构,用透射电子显微镜(TEM)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)表征产物的形貌和结构.研究结果表明:不同类型的表面活性剂及其复配剂均对产物进行不同程度的改性,其中,阳离子型表面活性剂的改性效果最好,但阴离子型和非离子型表面活性剂的复配作用促助产生特殊的MoS2纳米杆结构,而且这种纳米杆并没有出现常见的层状结构或特殊的富勒烯结构.     

硒化银-聚丙烯酰胺复合微球的制备

采用反相悬浮聚合法合成了聚丙烯酰胺(PAM)高分子微凝胶,以其为模板,在室温条件下,以硝酸银(AgNO3)作为银源,硒代硫酸钠(Na2SeSO3)作为硒源,通过反胶束法制备得到了具有表面图案化结构的Ag2Se-PAM无机一有机复合微球材料,利用扫描电子显微镜(SEM)、热重分析(TGA)和X射线衍射(XRD)等手段对复合微球的形貌、无机物硒化银的含量和晶形结构等进行了表征.实验结果表明,复合微球的表面结构与硝酸银的初始浓度和表面活性剂的用量有关,随着硝酸银初始浓度的增加,复合微球表面由简单的硒化银颗粒堆积到出现图案化结构;随着表面活性剂用量的增加,复合微球表面形貌趋于粗糙.     

纳米α-Fe_2O_3制备工艺的研究

用微乳液法制备纳米α-Fe2O3,研究不同反应温度和煅烧温度对其晶型结构和形貌的影响,并用X射线衍射仪(XRD)对其进行表征、用扫描电子显微镜(SEM)观察其形貌。结果表明,当煅烧温度大于600℃时,所得样品均为α-Fe2O3,随着反应温度和煅烧温度的增加,α-Fe2O3粒子的粒径逐渐增大,表面呈现蓬松多孔状,而且出现少量团聚现象。     

自组装单层和多层衬底制备纳米碗的对比研究

采用不同自组装技术制备单层和多层有序聚苯乙烯微球模板.在此基础上,制备Co/Pt多层膜纳米碗阵列.利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和振动样品磁强计(VSM)对两种样品表面形貌和磁性进行了分析.结果表明:以单层和多层模板制备磁性多层膜纳米碗结构,在不考虑纳米点的相同条件下,只要微球直径相同,其制备的纳米碗Co/Pt多层膜磁性相同.     

超细α-FeOOH热转变过程规律及热处理工艺 Ⅱ.还原、氧化条件对γ-Fe_2O_3结构及磁性能的影响

研究了热处理过程中α-Fe_2O_3还原、Fe_3O_4氧化机理,考察了还原、氧化条件对γ-Fe_2O_3微观结构及磁性的影响。结果表明,还原温度和还原气空速是影响还原程度的重要参数。当还原温度为380℃、空速为1200h~(-1)时,所获磁粉矫顽力最高。Fe_3O_4烧结为表面扩散控制。Fe_3O_4向γ-Fe_2O_3的相变过程能加速粒子烧结。同时发现,当Fe_3O_4氧化不充分时,立方γ-Fe_2O_3中存在四方γ-Fe_2O_3杂相。     

腐殖酸包覆Fe_3O_4纳米粒子类Fenton催化降解亚甲基蓝

采用共沉淀法制备腐殖酸包覆的磁性四氧化三铁纳米粒子(HA@Fe_3O_4)并将其用于类Fenton体系催化降解亚甲基蓝(MB).通过透射电子显微镜(TEM)、动态光散射(DLS)、X射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)对样品的形貌、结构及成分进行表征.比较HA包覆前后Fe_3O_4纳米粒子的催化效果,考察HA@Fe_3O_4催化剂用量、H_2O_2浓度等因素对降解效率的影响.结果表明HA的包覆可以显著提高MB的降解效率.     

α-Fe_2O_3纳米颗粒的制备及其对曙红B的吸附性能研究

以Fe(NO_3)_3·9H_2O与Na_2S_2O_3为前驱体溶液,加入表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP),采用光化学合成方法首先制备FeO(OH)/S粉体材料,然后通过高温煅烧后得到Fe_2O_3纳米颗粒.结果表明,随着煅烧温度的升高,α-Fe_2O_3纳米颗粒的结晶度变好,晶粒粒度逐渐增大;α-Fe_2O_3纳米颗粒对曙红B具有较好的吸附效果,煅烧温度为400℃时吸附效果最佳.研究了不同吸附剂用量、p H对吸附性能的影响.Fe_2O_3纳米颗粒对曙红B的吸附过程符合二级动力学与Freundich等温吸附模型,最大吸附量为368 mg/g.