2,7-二溴螺[芴-9,9′-(2′,7′-二羟基-1′,8′-二磺酸基氧杂蒽)]的合成与表征

以芴为原料,经Br2/Fe溴代、CrO3/Ac2O氧化、间苯二酚/ZnCl2催化缩合得到2,7-二溴螺[芴-9,9′-(2′,7′-二羟基氧杂蒽)](Ⅲ),化合物Ⅲ经浓硫酸磺化合成目标产物2,7-二溴螺[芴-9,9′-(2′,7′-二羟基-1′,8′-二磺酸基氧杂蒽)](Ⅳ).考察了反应温度、反应物配比、反应时间等对磺化产物Ⅳ收率的影响,并通过傅里叶红外光谱、氢核磁共振谱、紫外?可见光谱等手段对化合物Ⅳ的结构进行了表征.确定了磺化反应的最佳条件,即反应温度70℃、每1g化合物Ⅲ对应加入浓硫酸3mL、反应时间2 h,该条件下磺化产物(化合物Ⅳ)收率达86.5%.     

SiO2负载环硫乙烷铑配合物的合成与催化性能

本文通过4-氧杂-6,7-环硫庚基三甲氧基硅烷依次与气相法二氧化硅及水,三氯化铑反应,合成了聚-4-氧杂-6,7-环硫庚基硅氧烷铑配合物.研究了其对烯烃硅氧加成反应的性能.     

六钼酸/苄基三乙基氯化铵催化合成氧杂蒽二酮类衍生物

在六钼酸和苄基三乙基氯化铵(BTEAC)的复合催化作用下,以芳香醛为原料,分别与1,3-环己二酮和5,5-二甲基-1,3-环己二酮在乙腈溶剂中,通过缩合反应得到一系列高产率氧杂蒽二酮类衍生物;并在此基础上探讨了合成该类化合物的最佳反应溶剂、最佳催化剂、最佳稳定剂及其用量等,同时验证了该催化体系可重复使用5次而催化活性无明显降低.最后提出了可能的反应机理.     

4,10-二硝基-2,6,8,12-四氧杂-4,10-二氮杂四环[5.5.0.05,903,11]十二烷的合成

研究了4,10-二硝基-2,6,8,12-四氧杂-4,10-二氮杂四环[5.5.0.05,903,11]十二烷(TEX)的合成方法,以其二步合成法为基础,对影响中间体1, 4-二甲醛-2, 3, 5, 6-四羟基哌嗪(DFTHP)以及目标产物4,10-二硝基-2,6,8,12-四氧杂-4,10-二氮杂四环[5,5,0,05,903,11]十二烷(TEX)合成收率的关键因素进行了考察. 结果表明:使用NaOH饱和溶液调节反应液pH为9时,DFTHP收率可达到68.3%;硝硫混酸中发烟硝酸与浓硫酸的体积比为3∶2,硝化剂与DFTHP的体积与质量比为3∶1时TEX的收率可达到59.7%. 经过条件优化,TEX二步合成法总收率提高到了40.8%.      

固态合成9,10-二氢蒽-9,10-内桥-α,β-丁二酸酐

以蒽与顺丁烯二酸酐为原料,在微波辐射协助下.固态合成蒽-9,10-桥-α,β-丁二酸酐;采用正交实验法,探讨了微波辐射功率、反应时间、酐蒽物质的量比等因素对反应收率的影响.结果表明:当蒽用量为0.1mmol,酐蒽物质的量比为1.2:1.0,微波辐射功率为280W,反应8min时.产率达到92.5%.     

硫杂蒽酮羧酸及其衍生物的合成

经过亲核取代、分子内酰化和酯化等反应，合成了１６个不同结构的硫杂蒽酮羧酸及其衍生物。其中硫杂蒽酮－４－羧酸异丁酯等５个化合物为新合成化合物。改进了反应条件。讨论了反应机理，用红外光谱、质谱和元素分析确证了化合物的结构。解释了紫外光谱中的最大吸收波长与结构的关系。     

一个多用途吡咯烷类氮杂糖中间体的不对称合成

报道了多用途的吡咯烷类氮杂糖中间体6的不对称合成.起始原料(2R,3R,4S)-2-苄氧甲基-3,4-二苄氧基-5-氧代吡咯烷-1-羧酸叔丁酯(8)由手性合成砌块酒石酸酰亚胺7按照先前本实验室报道的方法经4步得到.活化的酰胺8经乙烯基加成、立体选择性还原、环化、氧化断裂双键成醛以及还原醛成醇等步骤得到了氮杂糖中间体(2R,3R,4R,5R)-2-羟甲基-3,4-二苄氧基-5-苄氧甲基吡咯烷-1-羧酸叔丁酯(6).从活化的酰胺8出发,经过5步反应,立体选择性地合成了氮杂糖中间体6,总产率46%.中间体6可用于多个吡咯烷类氮杂糖的合成.     

β-芳氨基苯丙酮肟的分子内Mannich反应——1,2,6-氧杂二氮杂的合成

作为酸性组分和胺组分,β-芳氨基酮肟可与甲醛发生分子内 Mannich 反应,得到3,6-二芳基-4,5,6,7-四氢-1,2,6-氧杂二氨杂).共合成了8个未见文献报导的新化合物.用IR 和 MS 确定了产物的结构.     

六钼酸/苄基三乙基氯化铵复合催化合成氧杂蒽二酮类衍生物

在六钼酸和苄基三乙基氯化铵的复合催化作用下,以芳香醛为原料,分别与1,3-环己二酮和5,5-二甲基-1,3-环己二酮在乙腈溶剂中,通过缩合反应高产率的得到一系列氧杂蒽二酮类衍生物;并在此基础上探讨了合成该类化合物的最佳反应溶剂、最佳催化剂、最佳稳定剂及其用量等,同时验证了该催化体系可重复使用四次而催化活性无明显降低。所有合成的化合物均已通过熔点、IR、1H NMR、13C NMR和MS等手段进行结构鉴定与表征,并提出了可能的反应机理。     

无溶剂无催化剂条件下Retro-Diels-Alder反应绿色高效合成β-烯胺酯衍生物

以氧杂冰片烯二乙酯和各类伯胺、仲胺化合物为原料,在无溶剂、无催化剂,经0.5～72 h逆D-A反应合成10个 β-烯胺酯化合物,产率最高可达77％.该反应首先通过Aza-Michael加成反应过程,形成氧杂冰片烯 β-氨基酯中间体,然后再经Retro-Diels-Alder反应,转化为β-烯胺酯目标化合物.实现了在绿色...     

Java中Oracle存储过程的使用方法研究

分析在Java中如何调用oracle存储过程来优化数据库访问并给出实例.具体包括使用存储过程的优点、使用存储过程与SQL语句的性能比较、如何使用带参数的存储过程等.最后给出在Java中使用oracle存储过程的几点建议.     

我国民事司法鉴定程序之完善——以与勘验程序之比较为视角

我国现行法律设计的民事司法鉴定程序与勘验程序存在显著差异。但在理论上,民事司法鉴定程序与勘验程序在本质上具有一致性。法国及我国澳门地区民事诉讼法对民事司法鉴定程序与勘验程序关系的处理颇具特色,值得我们借鉴。通过参考勘验程序来重新设计我国民事司法鉴定程序,可以使鉴定人出庭的必要性大大降低,这有利于化解鉴定人不出庭的现实困境。     

刑事立案程序的立法价值探析

从立法的本意看,将立案作为刑事诉讼的首要环节有着特定的价值。但由于对立案这一程序的行为内容、法律性质、地位以及与其他诉讼环节的关系等问题的认识上的偏差,导致了立案程序的立法本意与司法效果出现了严重的背离。因此,建议取消独立的立案程序,将其纳入侦查程序之中,以求整个刑事诉讼程序的顺畅和连贯。     

控制混合方向误差的最优方法

假定有很多双尾备择假设需要同时检验,一旦零假设被拒绝,就需要进行方向性决策.在这种情况下,相较于常用的错误率FDR,混合方向错误率mdFDR更受欢迎,因为后者控制由所有拒绝所引起的第I类、第III类错误比例之和的期望.现有文献介绍了带方向决策的BH方法(dBH procedure) ,该方法是带有依据检验统计量的符号而作出方向决策的BH线性检验方法,可在显著水平α下控制mdFDR.除dBH方法外,由Sarkar和Zhou提出的一个方法(SZ procedure)也能控制mdFDR.他们从贝叶斯观点证明了其方法的最优性.本文从频率学派观点,即假定假设分布可从数据获知,来讨论SZ方法的最优性.根据讨论,SZ方法在控制mdFDR及正确地断言更多非零假设的意义上依然是最优的.模拟结果进一步验证了分析结果是成立的,并验证了SZ方法较之于dBH方法更为有效.     

我国破产案件受理程序浅析

现代程序保障理论观点认为，程序赋予利害关系人的权利、提供的程序保障与关系人的相关利益大小、程序结果是成比例的。据此分析，我国破产案件的受理程序提供的程序保障与受理法律效力并不相称，案件受理给债务人及债权人带来一系列重大的法律后果，而作出这些后果的程序债务人或债权人基本上不能参与。且在一个极为狭小的受理程序空间内，要求法院对诸多复杂破产实体要件进行审查是不现实的。不能对实体要件进行审查，没有赋予利害关系人相应的程序参与权，影响重大的破产受理效力便失去了程序正当性。     

民事诉讼法律关系理论之解析

民事诉讼法律关系是民事诉讼法学中的一个基本而重要的概念,自民事诉讼法律关系学说产生至今一直存在一定的争论。新诉讼法律关系理论借用法律状态说提出的＂诉讼负担＂概念,与＂诉讼义务＂概念相区别。以此为基础,从民事诉讼法律关系理论来认识诉讼现象,运用诉讼义务、诉讼负担等概念来解读整个民事诉讼甚至相关的民事诉讼法理论和制度。     

降低深冲用8011H18合金材料制耳率的研究

采用正交法设计了８０１１Ｈ１８状态合金的生产工艺方案，按设计方案进行了生产工艺试验和力学性能测试，并用金相方法分析了工艺过程微观结构的变化，找到了深冲用８０１１Ｈ１８状态合金的最佳生产工艺，其制耳率由５％降为２％左右，成品率由８６％提高达９６％左右，文中还对新生产工艺提高性能，降低制耳率的机理进行了探讨。     

刑事简易程序中被告人权益的保障

创设刑事简易程序是当今世界各国刑事诉讼的发展趋势。我国刑事诉讼法设计的简易程序没有保障被告人最低限度的公正标准,这导致简易程序的适用比例不高,与设立简易程序的初衷并不相符。应尽快完善立法规定,以便保障被告人的合法权益。     

我国行政诉讼简易程序研究

简易程序是一种相对于普通程序而言较简便易行的审判程序,其因自身的内外部正当性而成为平衡诉讼中公平与效率的一种捷径。而长期以来,我国行政诉讼中却排斥简易程序的适用。我们应当在简易程序正当性的基础上构建适宜的行政诉讼简易程序。     

存在奇异值时AR模型的迭代稳健建模法

推广Abraham和Yatawara提出的检测时间序列中单个奇异值的评分检验法,用以检测AP(p)模型中多个相距大于2p+1的加性奇异值(A0).当检验到奇异值时,即用其预测值代替.用已经修改过的数据重新作阶数识别和参数估计,即可获得时间序列建模的稳健性.作为时序建模的典型应用,我们将该法用于谱估计.文中给出的计算机模拟例子表明,当时序中存在奇异值使通常的时序建模法的性能急剧恶化时,采用此方法,可以恢复到没有奇异值时该方法所能达到的性能水平.