纯溶液中超微量金属元素的化学光谱测定

文中采用一种高灵敏度的薄炭圆盘技术同时测定了纯溶液中十五种金属元素。用正交和单纯格子试验方法找出了最佳试验条件和载体混合物的成分以及它们之间的比例与用量,并对回收试验结果进行了t统计检验。测定灵敏度为n×10~(-8)-n×10~(-10)g,在n×10~(-8)g浓度范围,十次测定的标准偏差(S·10~(-7)％)小于10,变动系数小于30％。     

铁(Ⅲ)-钙镁试剂络合物吸附波的研究

在pH4.3的HAc-NaAc水溶液中,铁(Ⅲ)-钙镁试剂在滴汞电极上,于-0.56 V(vs.SCE)处有一良好的极谱波,其二阶导数峰电流与铁(Ⅲ)浓度在9.1×10-8~2.2×10-6mol/L(r=0.999,n=10)范围内有良好的线性关系,检测限为7.3×10-8mol/L.研究了络合物的组成和极谱波的性质.该方法已用于生物样品中铁的测定.     

高纯饱和食盐水中痕量钙的测定——络合萃取火焰原子吸收分光光度法

引言离子膜法制取高纯烧碱,通常要求饱和盐水中钙镁总量低于0.1毫克/升。这种高纯盐水一般是由精盐水通过螯合离子交换树脂后制得的。在实际生产中,高纯盐水中镁的含量比钙低得多。所以测定饱和盐水中低于0.1毫克/升钙的工作有着很大的实际意义。盐水的浓度是300～310克/升,用火焰原子吸收法直接测定是有困难的。Zaets用火焰原子     

用离子选择性电极法测定大米中的鈣

应用离子选择性电极法测定大米及强化大米中的钙,研究了酸度、离子强度对测定溶液中钙的影响,在最佳条件(pH7.0～10.5,0.20mol/L KNO_3)下,灵敏度可达1.15×10~(-5)mol/LCa~(2+)。在马福炉中对样品进行灰化处理,并进行回收实验,回收率良好。本法测定结果与原子吸收法的测定结果相对照,基本一致。     

催化光度法测定痕量铜—Cu(Ⅱ)—亮绿SF—H_2O_2体系

本文基于在氨性介质中痕量Cu(Ⅱ)对H_2O_2氧化亮绿SF反应的催化作用,提出了催化光度法测定痕量铜的新方法,其检出限为1.9×10~(-10)g/ml,线性范围为3.16×10~(-10)～1.15×10~(-8)g/ml。同时,测定了催化反应与非催化反应的表观活化能,研究了共存离子对测定的影响。方法用于铝合金和环境水样分析,获得了满意的结果。     

血清中微量钙的极谱测定

在0.02mol/L KOH 介质中,钙-桑色素络合物在单扫描示波极谱仪上有一灵敏的极谱吸附波,其导数峰电位为-0.75V(vs.SCE),峰电流与钙浓度在2.5×10~(-6)-2.0×10~(-5)mol/L 范围内呈线性关系.其检测限为0.1μg Ca~(2+)/ml.应用于人体血清中微量钙的测定结果良好,探讨了波的性质,测出其络合比为1:1.     

用镉试剂光度测定工业废水中微量

本文报告用镉试剂测定工业废水中微量镉的光度法。在聚乙烯吡咯烷酮存在下,镉试剂在碱性乙醇溶液中呈紫色,与镉离子生成桔红色络合物。干扰离子用抗坏血酸——酒石酸钾钠——氰化钾——氟化钾联合掩蔽并用甲醛解蔽,可不经分离在水溶液中直接测定镉。本法测定镉的灵敏度较常用的双硫腙比色法为高。在470毫米处克分子吸光系数ε～1.09×10~5,灵敏度(Sandell 法表示)为0.00103微克/厘米~2。在测定条件下,镉含量在8微克/25毫升以下符合比耳定律。用2厘米比色皿,直接测定水样中镉量的下限为0.013毫克/升(相当于吸光度0.01)。予先浓缩水样可测定更低含量的镉。用本法对工业废水进行了测定,含镉量在0.05——18毫克/升范围内,测定的相对偏差不大于6.2%。     

用镉试剂光度测定工业废水中微量

本文报告用镉试剂测定工业废水中微量镉的光度法。在聚乙烯吡咯烷酮存在下,镉试剂在碱性乙醇溶液中呈紫色,与镉离子生成桔红色络合物。干扰离子用抗坏血酸——酒石酸钾钠——氰化钾——氟化钾联合掩蔽并用甲醛解蔽,可不经分离在水溶液中直接测定镉。本法测定镉的灵敏度较常用的双硫腙比色法为高。在470毫米处克分子吸光系数ε～1.09×10~5,灵敏度(Sandell 法表示)为0.00103微克/厘米~2。在测定条件下,镉含量在8微克/25毫升以下符合比耳定律。用2厘米比色血,直接测定水样中镉量的下限为0.013毫克/升(相当于吸光度0.01)。予先浓缩水样可测定更低含量的镉。用本法对工业废水进行了测定,含镉量在0.05——18毫克/升范围内,测定的相对偏差不大于6.2%。     

亚麻与AN接枝共聚反应及产物的皂化物对汞离子的吸附性能

本文研究了以Fe~(2+)—H_2O_2为引发体系,丙稀腈与亚麻纤维的接枝共聚反应,并探讨了接枝亚麻皂化物作为离子吸附纤维对汞离子的吸附率。[Fe~(2+)]为4×10~(-3)mol/L、[H_2O_2]为4×10~(-3)mol/L、[H~+]为6×10~(-2)mol/L,在40℃反应2小时,可以得到较高接枝率。皂化后的亚麻纤维50毫克以上在适宜的pH值条件下,可以去除溶液中85％以上的汞离子     

化学发光法测定天然水中正磷酸盐

本文报道一种测定天然水中正磷酸盐的化学发光方法,原理是基于磷酸根对钼酸铵氧化Ⅰ~-生成Ⅰ_2的催化作用.检测限达4ng/mLPO_4~(3-),线性范围是1×10(-7)—1×10~(-5)M,对2×10~(-7)M PO_4~(3-)测定(n=11)的相对标准偏差小于±2%.     

乙烯基类单体与淀粉的接枝共聚反应(Ⅰ)——Ce~(4+)引发甲基丙烯酸甲酯与玉米淀粉接枝共聚的反应规律

本文以Ce(NH_4)_2(NO_3)_6为引发剂,研究了甲基丙烯酸甲酯与玉米淀粉接枝共聚的反应规律。实验结果表明,当引发剂浓度为4.5×10~(-3)克分子/升,单体浓度为4.0×10~(-1)克分子/升,30℃或40℃,反应4小时,接枝率较高。在实验结果基础上,探讨了反应机理。     

用钙离子选择电极直接测定硫酸镍中微量钙

硫酸镍样品不经分离和予处理,用水溶解制成含NiSO_4·6H_2O80毫克/毫升的溶液,用钙离子选择电极直接测定钙含量。本方法测定Ca~(2+)浓度范围为10~(-1)～10~(-4)M的硫酸镍溶液,相对标准偏差为1.1%,方法简便快速、易于掌握。硫酸镍是碱性蓄电池的主要成份之一,硫酸镍中钙含量直接影响蓄电池的性能,所以,测定硫酸镍中钙含量有重要意义。常量钙的测定用滴定法和重量法可得满意结果。微量钙的测定可用光度法、阳极溶出伏安法和原子吸收分光光度法。用离子选择电极测定钙已有报导。陈超五用钙电极测定了岩石中的钙,薛效贤等用钙电极测定了血清中总钙量,但用钙电极直接测定硫酸镍中的钙未见报导。硫酸镍中钙含量在0.02～0.03%时,一般化工厂用硫化铵沉淀基体元素镍,用氰化物作掩蔽剂排除干扰元素,再用络合滴定法测定钙,这样,不仅由于使用氰化物毒性大、污染环境,且手续繁杂,再现性差。我们把硫酸镍用水溶解后,制成高浓度(含NiSO_4·6H_2O80毫克/毫升)溶液,不经分离,不作任何处理,用钙电极直接测定钙,得到了满意的结果。     

伯胺喹啉作为无机分析试剂Ⅳ微量铈(Ⅳ)的新分光光度测定

本文报导在0.3N硫酸介质中,伯胺喹啉与铈(Ⅳ)的作用形成紫色氧化产物,其最大吸收波长位于555纳米.铈(Ⅳ)浓度介于0～40及40～1000微克/25毫升之间遵守比尔定律,其摩尔吸光系数分别为4.48×10~3和5.26×10~3升·摩尔~(-1)·厘米~(-1),桑德尔灵敏度分别为0.031和0.027微克/厘米~2.曾作了77种其它离子对铈(Ⅳ)的干扰试验,结果表明62种离子(包括稀土元素)对铈(Ⅳ)的测定均无影响.因此,本法的选择性相当高,精密度和准确度亦良好,试剂易得、价廉、稳定,操作简便、快速.     

对目视比色法测定碘酸铜溶度积的探讨

本文用目视比色法测定碘酸铜的溶度积常数,经过对试剂浓度、用量、操作方法等反复试验,测得K_(spcu(IO_3)_2)值能稳定在1.4× 10~(-7)—1.9×10~(-7)范围,比催化动力学测定值1.7×10~(-7)—3.6×10~(-7)更接近文献值1.4×10~(-7)。经大一无机实验课实践证明,效果良好。     

食品中微量铁的化学发光测定

本文研究了铁(Ⅲ)一亚铁氰化钾一鲁米诺化学发光新体系,提出了一个测定铁的高灵敏化学发光分析法,该方法对铁(Ⅲ)的检出限为9×10~(-100g/ml,相对标准偏差小于4%,线性范围是4×10~(-8)～2×10~(-5)g/ml·     

方差估计以及两个方差分量同时估计的可容许性

考虑线性模型 EY_(n×i)=X_(n×)β_(n×i) DY=σ~2V,V≥0,σ~2>0未知 (*)以及方差分量模型 EY_(n×i)=X_(n)β_(n×i) DY=σ_1:V_i+σ_2V_2,V_i≥0,V_2≥0,σ_i,σ_2>O未知 (**)其中γ(X_(n×m)=n,对模型(*)令D={d(A)=Y＇AY,A≥0}损失函数为L~(1)(d(A),σ~2)=σ~(-4)(Y＇AY-σ~2)~2,对模型(**)令D~(2)={d(A_i,A_2)=(Y＇A_iY,Y＇A_2Y),A_i≥0,A_2≥0},损失函数为L~(2)(d(A_i,A_2),(σ_i,σ_2))=σ_i(Y＇A_iY-σ_i)~2+σ_2(Y＇A_2Y-σ_2)~2,本文对模型(*)给出了d(A)为σ~2的D~(1)容许估计的充分条件,对模型(**)给出了在V_i+V_2>0的限制下,d(A_i,A_2)为(σ_i~2,σ_2~2)的D~(2)容许估计的充分条件。分别推广了文[3],[5]中的有关结果。     

二苯硫腙还原法测定痕量 NO_2~-

NO_2~-在2MHCl 介质中能氧化二苯硫腙,使四氯化碳相中绿色减退。通过测定620nm 下反应前后四氯化碳中吸光度的改变,建立了测定痕量 NO_2~-的新方法。方法的灵敏度ε=3. 45×10~4升·摩尔~(-1) ·厘米~(-1) ,最低检出限为5. 0×10~(-8) gNO_2~-·ml~(-1) ,线性范围为0. 50-7. 5μg·NO_2~-·10ml~(-1) 。对干扰的金属离子 Cu~+、Cu~(+2) 、Hg~(2+)、Ag~+、Au~(3+)等,可在 pH3-7条件下,用二苯硫腙的四氯化碳溶液萃取除去。该法用于测定废水中 NO_2~-,结果是满意的。     

萃取动力学分析法的研究和应用 V 催化法测定痕量铜

本文研究了在酸性条件下,用二苯硫腙(H_2D_2)的四氯化碳溶液萃取Cu(Ⅱ)时,2,2'-联吡啶(dipy)活化Cu(Ⅱ)催化H_2D_2氧化褪色反应的机理;测定反应前后有机相H_2D_2的吸光度(620nm)的改变,建立了测定痕量铜的新方法检出限为10~(-9)g/ml,测定范围为1.25×~(-9)10-1.0×10~(-7)g/ml.可应用于水样、高纯试剂中痕量铜的测定,方法可靠,结果令人满意.     

吸附伏安法同时测定中草药中痕量的镍和钴

提出一种有效的测定痕量镍和钻的吸附伏安法。利用悬汞电极作为工作电极,在0.005mol/L NH_3～0.06 mol/L NH_4Cl—3.0×10~(-6)mol/L锌试剂的最佳底液中,测定镍和钴的线性范围分别为1×10~(-10)～8×10~(-8)mol/L和1×10~(-10)～1×10~(-7)mol/L,检测下限均为5×10~(-11)mol/L。在工作中探讨了镍、钻和锌试剂配合物的吸附伏安行为及其在电极表面上的电化学反应机理。研究证明,该方法灵敏、可靠、省时,特别适用于中草药中痕量镍和钴的定量分析。     

硝基腐植酸铵镁及其肥效

硝基腐植酸类肥料是国外的主要腐肥品种,它兼有土壤改良剂和肥料的作用。其中据日本专利报导,硝基腐植酸镁具有特出的肥效。我们制备了硝基腐植酸铵镁,并进行了大田肥效测定。硝基腐植酸铵镁的制备我们利用永定坎市风化煤(腐植酸含量37.7％,总酸基5.41毫克当量/克,羧基246毫克当量/克干基)制备硝基腐植酸镁,其方法如下: 往10公斤风化煤在不断搅拌下添加硝酸(1.2升浓硝酸,比重为1.42,含HNO_3 72％,溶于1.5升水中,即相当于38％硝酸或8.9N)在90—100℃硝化5—6分钟,然后再往硝化物中添加0.5公斤氧化镁,再添加15％氨水2升中和,拌匀熟化得硝基腐植酸铵镁肥料