金属硝酸盐对甲苯一段硝化的研究

金属硝酸盐可以对芳香族化合物进行硝化反应,文中主要研究了Menke条件下金属硝酸盐对甲苯的一段硝化,以硝酸铜为例研究了醋酐用量、反应温度及溶剂性质对产物得率及异构体比例的影响,并对实验结果进行了讨论。     

水性涂料防沉剂（Hdp—01）的研制

研制了一种水性涂料防沉剂,该防沉剂由苯乙烯与顺丁烯二酸酐在甲苯溶剂中共聚而成。通过正交试验确定优化工艺条件为：反应温度８０℃,反应时间４．５ｈ。苯乙烯与顺丁烯二酸酐质量比６．５：５,甲苯用量２５ｇ,引发剂用量０．１ｇ。     

BA/CPE/SBS三元共聚改性研究

采用CPE、BA与SBS在甲苯溶剂中的三元接枝共聚反应，改善SBS与极性聚合物的相容性能．讨论了甲苯用量，丙、烯酸丁酯（BA）用量，过氧化苯甲酰（BPO）用量度反应温度变化对胶的粘度和剥离强度影响，并用红外光谱对接枝产物进行表征．     

重沉淀法制备聚苯乙烯粉末

采用重沉淀法对废旧聚苯乙烯泡沫塑料(WEPS)实现消泡减容并制备聚苯乙烯粉末。以环己烷为良溶剂,其用量在40～60 mL范围,所得聚苯乙烯粉末的性状较好;以1,2-二氯乙烷为良溶剂,其用量在14～20 mL范围内,所得聚苯乙烯粉末的性状较好;以甲苯为良溶剂,其用量在16～24 mL范围内,所得聚苯乙烯粉末的性状较好;以乙酸乙酯为良溶剂,其用量在24～30 mL范围内,所得聚苯乙烯粉末的性状较好。此外,通过甲苯与乙酸乙酯的复配来优化实验条件,减少二次污染和降低成本。激光粒度分布测试表明:所得聚苯乙烯粉末的粒径处于微米级。     

废旧铝塑湿法分离工艺研究

以有机溶剂浸泡的方法对铝塑片进行分离。首先通过单因素实验对反应介质进行筛选,采用丙酮、三氯甲烷、甲苯对铝塑片进行浸泡,从铝塑分离速度、铝箔回收率和经济角度综合分析,得出丙酮为较优溶剂。然后通过正交实验讨论溶剂浓度、反应温度、搅拌强度对分离时间的影响,得出优化工艺条件为:丙酮浓度80%,反应温度45℃,搅拌强度150 r/min。在该条件下铝塑分离时间20 min,铝箔收率达18%。     

废旧铝塑湿法分离工艺研究

以有机溶剂浸泡的方法对铝塑片进行分离。首先通过单因素实验对反应介质进行筛选,采用丙酮、三氯甲烷、甲苯对铝塑片进行浸泡,从铝塑分离速度、铝箔回收率和经济角度综合分析,得出丙酮为较优溶剂。然后通过正交实验讨论溶剂浓度、反应温度、搅拌强度对分离时间的影响,得出优化工艺条件为:丙酮浓度80%,反应温度45℃,搅拌强度150 r/min。在该条件下铝塑分离时间20 min,铝箔收率达18%。     

氯化锰在过氧化叔丁醇氧化甲苯中的催化性能

为制备无氯苯甲醛,从5种含锰化合物中筛选出Mn Cl2为催化剂,试验研究了无溶剂条件下过氧化叔丁醇氧化甲苯制备苯甲醛的反应。考察了催化剂用量、反应时间、反应温度、过氧化叔丁醇用量等因素对苯甲醛收率的影响。结果表明:在Mn Cl2催化下,过氧化叔丁醇对甲苯呈现出较好的氧化性能,n(甲苯)∶n(过氧化叔丁醇)=5,n(Mn Cl2)/n(甲苯)=0.01,65℃下反应8 h,苯甲醛的选择性保持在74.0%以上。     

溶剂控制的对甲苯磺酰肼选择性偶联反应

通过对反应条件的优化,发现对甲苯磺酰肼涉及的偶联反应具有明显的溶剂效应.当对甲苯磺酰肼在溶剂N,N-二甲基甲酰胺中加热时,可以通过自身还原偶联得到对甲苯二硫醚;当溶剂为乙酸乙酯时,可以通过自身偶联得到S-对甲苯基硫代对甲苯基砜.当用环己烷作溶剂时,通过加入催化剂醋酸铜以及氧化剂二叔丁基过氧化物可以有效地减少自身偶联的产物,从而选择性地得到对甲苯磺酰肼与环己烷自由基偶联产物对甲苯环己基砜.该反应提供了一种高效而绿色的含硫化合物的合成新方法.     

相转移催化合成对溴苯甲酸的研究

研究了以水为溶剂,三乙基苄基氯化胺（TEBA）为催化剂,对溴甲苯为原料,高锰酸钾为氧化剂,在酸性和碱性条件下合成对溴苯甲酸的反应.考察了催化剂用量、反应物摩尔比、反应温度、反应时间等对反应的影响.最优条件为：以水为溶剂,n（对溴甲苯）∶n（KMnO4）∶n（Na2CO3）为1.0∶2.5∶1.0,TEBA（5%）为催化...     

氰酸钠合成工艺的优化

考察氰酸钠合成工艺中溶剂种类、溶剂用量、原料物质的量之比、反应温度及反应时间对产品纯度和收率的影响,采用红外光谱确证产物的结构。在N,N-二基甲酰胺(DMF)和甲苯作溶剂下,n(碳酸钠)∶n(尿素)=1∶2.6,m(原料)∶m(DMF)∶m(甲苯)=1∶5∶1,反应温度140℃,反应时间13 h条件下,产品纯度可达98.7%,收率可达99.2%。     

新型有机硅改性涂料印花粘合剂的研制

以甲苯为溶剂,在阻聚剂存在的条件下,用磷钨酸催化甲基丙烯酸和羟基硅油,制备了甲基丙烯酸有机硅酯。通过比较酯交换反应与酯化反应的程度,确定合成有机硅酯的工艺路线。将有机硅酯与苯乙烯、丙烯酸丁酯进行共聚反应合成有机硅改性涂料印花粘合剂。实验确定的有机硅改性涂料印花粘合剂的最佳合成条件为:mPE(苯乙烯)mBA(丙烯酸丁酯)=1 5,反应温度80℃,反应时间3h,甲基丙烯酸有机硅酯用量为10%,引发剂用量为1.2%。     

新型反应型阻燃剂中间体DOPO的合成工艺改进

以三氯化磷和邻苯基苯酚在ZnCl2催化下合成新型阻燃剂中间体9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物（DOPO）。该文首先合成DOPO-2’-羟基联苯基-2-次磷酸（HPPA）混合物,然后在甲苯介质中将混合物脱水转化为高纯度DOPO。考察了催化剂种类、催化剂用量、物料配比、反应温度、反应时间等对收率的影响,并用正交实验进行了条件优化,优化条件为：物料配比n（OPP）：n（PCl3）=1：1．7,反应温度220℃;反应时间3h;ZnCl2的质量分数为0．1％。在该优化条件下DOPO收率96．2％。     

甲苯磺化反应工艺条件的实验研究

论述以气相三氧化硫作为磺化剂与液相甲苯进行气液反应制备对甲苯磺酸的实验研究过程。通过降膜式反应器与鼓泡式反应器的实验对比，得出降膜式反应器优于鼓泡式反应器，产品色泽好，反应速度快。用正交法进行优化工艺条件实验得出，温度为17－20℃，选取有机酸为定位剂，用量为1％，SO3气体浓度6％－9％，反应得到对甲苯磺酸纯度高。重复实验，对甲苯磺酸纯度平均达到93．44％，置信区间为92．46％－94．42％，置信度为95％。     

N-邻苯甲酸基对甲苯磺酰胺的合成

以对甲苯磺酰氯(TSC)和邻氨基苯甲酸(ATRA)为原料,吡啶为溶剂,乙醇钠作催化剂,合成N-邻苯甲酸基对甲苯磺酰胺,采用正交实验设计探讨了投料比、温度、催化剂用量、反应时间对合成反应的影响.最佳的工艺条件是:原料摩尔比n(TSC)∶n(ATRA)=1∶0.6;反应温度35℃;反应时间4 h;催化剂用量为1 g,产品收率大于25%.     

2-(4-羟基苯氧基)丙酸乙酯的合成

以L-乳酸乙酯为原料，经酰化、缩合反应合成了2-(4-羟基苯氧基)丙酸乙酯．实验主要考察了催化剂、反应温度与时间、原料配比、溶剂用量、碱用量等因素的影响，荻得了优化的反应条件，收率达90％以上．经红外光谱、质谱对合成的化合物进行了结构袁征。     

叔丁基甲苯的异构化研究

以甲苯为溶剂、三氯化铝为催化剂,对叔丁基甲苯发生异构化反应.该反应在室温条件下进行,1 h后达到平衡.平衡后.异构化产物中包含67.6%的间叔丁基甲苯和32.4%的对叔丁基甲苯,间叔丁基甲苯和对叔丁基甲苯的回收率可达90%.     

丙烯酸十六酯的合成

以对甲苯磺酸为催化剂、甲苯为溶剂和对苯二酚为阻聚剂,丙烯酸和十六酯通过直接酯化法合成了丙烯酸十六酯.实验结果表明,合成的最佳反应条件为：丙烯酸与十六酯的物质的量之比为1.2：1,对甲苯磺酸的用量为0.6%,对苯二酚的用量为0.4%,反应温度为110℃,反应时间为5 h.在此反应条件下,丙烯酸十六酯的产率可以达到98%,产品经IR光谱和^1HNMR光谱证实.     

四丁基溴化铵催化下4-羧基苯磺酰胺的合成工艺研究

研究了以水为溶剂,四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂,对甲苯磺酰胺为原料,高锰酸钾为氧化剂,合成药物中间体4-羧基苯磺酰胺的新工艺.考察了碱的用量、催化剂用量、反应温度、高锰酸钾与对甲基苯磺酰胺的摩尔比、反应时间等因素对反应收率的影响.较适宜条件为在40 mL水为溶剂,对甲基苯磺酰胺3.5 g,氢氧化钠用量为1.2 g,TBAB的用量为0.1 g,高锰酸钾与对甲基苯磺酰胺的摩尔比为2.0,反应温度70℃,反应时间2.5 h,4-羧基苯磺酰胺的产率可达93.6%.该方法具有反应条件温和、反应时间较短、操作简单和收率高等特点.     

H3PW12O40/H2O2/H2O体系催化氧化苯甲醇合成苯甲醛

合成一系列杂多酸(盐)并采用红外光谱对其进行表征,研究它们对苯甲醇氧化合成苯甲醛反应的催化性能.并以H3PW1 2O40为催化剂,分别考察溶剂类型、反应时间、反应温度、催化剂用量和H2O2用量对该反应的影响,并且初步探讨该反应的反应机理.实验结果表明:5种杂多酸(盐)均具有Keggin型结构,以水为溶剂时,5种杂多酸(盐)均具有催化活性,其中H3PW12O40催化活性最高.在催化剂用量0.04mmol、w(H2O2)=30%的H2O2用量0.015mol、反应时间3.5h、反应温度90℃、溶剂水用量10mL的优化反应条件下,苯甲醇的转化率为95.59%,苯甲醛的收率可达91.62%.由此可知,H3PW12O40/H2O2/H2O体系是环境友好的高效催化体系,具有工业化应用前景.     

聚苯乙烯泡沫塑料回收工艺研究

研究了溶剂法回收聚苯乙烯泡沫塑料(EPS)的工艺,通过单因素实验考察了以甲苯/二氯甲烷为混合溶剂溶解EPS,然后通过脱溶/沉淀法工艺制备聚苯乙烯颗粒的回收工艺条件。结果表明,较佳工艺条件为甲苯/二氯甲烷混合溶剂中甲苯体积分数为80%,溶解温度40℃,EPS颗粒体积1.0 cm3;脱溶法工艺中采用加水蒸馏法脱除溶剂;沉淀法工艺中,沉淀剂的用量为溶剂量的1.5倍体积,沉淀温度为室温,沉淀时间1 h;EPS回收率可达98%以上。