利用Landolt效应和碘离子选择电极测定尿中的钼

尿中钼的测定,一般采用比色法.近年来离子选择电极测定方法已用于催化动力分析.M.Kataoka等报道了离子选择电极进行钼的测定.谭开燮根据六价钼能催化过氧化氢与碘化钾之间的氧化-还原反应的特性,应用碘离子选择电极间接测定辉钼矿中钼的含量.本文根据钼(Ⅵ)对氧化氢与碘化钾反应的催化作用,利用Landolt效应进行钼(Ⅵ)的测定,用碘离子选择电极指示诱导期间接测定尿中钼的含量,得到比较满意的结果.     

石油亚砜萃取钼(Ⅵ)的研究

石油亚砜是一种低毒、价廉的萃取剂。本文对石油亚砜对钼(Ⅵ)的萃取条件和反萃取条件以及萃取的机理进行了研究。结果表明,在室温下,石油亚砜对pH=1.0-2.0、钼(Ⅵ)浓度为0.01-0.1 M的一级萃取率E(%)达到90%以上;一级反萃率也在90%以上;乳化问题亦获得完满解决。经对萃取机理的初步研究,可以认为石油亚砜萃取铝(Ⅵ)是属于离子缔合型萃取体系,被萃物为:     

N7207萃取钼的研究

采用７２０７从无机酸体系中萃取相,考察了影响萃取平衡的主要因素,筛选出反萃取条件。萃取钼的最佳条件为起始水相ｐＨ值为２．３,萃取剂浓度为０．０１ｍｏｌ／Ｌ,经二级错流萃取,萃取率可达９９．４０％,而采用０．５ｍｏｌ／Ｌ的氢氧化钠反萃负载有机相,一级反萃有机相,一级反萃率可达１００％,并经紫外可见光谱确证,其萃取钼的机理属于离子缔合物萃取体系的阴离子交换反应。     

氯化三烷基苄基铵萃取分离铼钼的研究

本文研究了用氯化三烷基苄基铵(7407)萃取分离铼钼的工艺条件。结果表明,7407是铼钼分离的有效萃取剂,铼钼分离系数为2362。经3次逆流萃取,铼和钼的萃取率分别为:99.60%和3.37%。用40%硫氰酸铵溶液对富有机进行3次逆流反萃取,铼的反萃率为99%。萃取剂可再生循环使用。     

硅锰钼钒钢低温回火脆性问题的研究

本文利用冲击韧性试验,断裂韧性试验,显微断口形貌观察及离子探針等分析方法研究了硅锰钼钒钢的低温回火脆性。试验结果表明,不含钼的硅锰钢,有明显的低温回火脆性,这个脆性出现在360℃(以下简称360℃脆性)。加入钼(>0.33％)能使360℃脆性大大减弱,甚至完全被抑制。但钒含量从0.05到0.33％对360℃脆性无显著影响。钼和钒对断裂韧性的影响具有与冲击韧性相似的规律。离子探针的分析结果表明,硅锰钢360℃脆性的出现是与磷沿奥氏体品界的偏析有关。     

原子吸收光谱法间接测定微量金雀花碱

建立了一个用原子吸收光谱法间接测定微量金雀花碱的新体系。依据是,在水相中质子化的金雀花碱与无机络阴离子Zn(SCN)_4~(2-)形成离子对,用有机溶剂1,2-二氯乙烷萃取离子对,于有机相中用火焰原子吸收光谱法测定Zn,以间接测定金雀花碱的含量。确立了测定金雀花碱的最佳实验条件,并成功地测定了健康人血清中微量金雀花碱的含量,检出限为0.027ppm,变异系数为2.3％。     

从铂族金属混合溶液中分离和提纯铱的新方法及其有关络离子的研究

本文研究了三正辛胺(TOA)异辛烷溶液从HCI介质中萃取Rh(Ⅲ),Ir(Ⅲ)水合阳离子,及铂族金属氯合阴离子的性能,建立了一种用TOA溶液从它们的混合液中分离和提纯Ir的新方法。 含Pt,Pd, Rh,Ir的混合液经水解、酸化等处理后,其中Rh,Ir分别转变为Rh(Ⅲ),Ir(Ⅲ)水合阳离子,Pt,Pd仍保持在氯合阴离子状态,用TOA溶液可萃取99％的的Pt,Pd,而Rh,Ir定量留在水相。进而将Ir转变为IrCI_6~2,Rh仍保持为Rh(Ⅲ)水合阳离子,再用TOA液溶萃取,即实现Ir与Rh分离。用此法从工业料液中制备的Ir,其纯度达99.95％。     

离子液体[Bmim]PF_6萃取四环素类抗生素的研究

用疏水性离子液体[Bmim]PF6萃取分离了四环素类抗生素.用紫外分光光度法进行了检测,同时考察了萃取体系的pH值、萃取的时间、离子液体的用量以及离子液体-水萃取体系对萃取率的影响.结果表明:萃取过程很快就能达到平衡,并且比传统的有机溶剂具有更好的萃取效果;La(Ⅲ)-TC(TC为四环素)、La(Ⅲ)-OTC(OTC为土霉素)和La(Ⅲ)-CTC (CTC为金霉素)的最高萃取率分别为94.13%,51.15%和95.68%.     

高效液相色谱法检测单基发射药中的二苯胺

采用不同的萃取条件对发射药进行处理,检测对二苯胺的萃取情况。考察不同试验条件下单基发射药中二苯胺的液相色谱行为,建立了二苯胺的HPLC测定方法。选用VenusilMP-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),用甲醇和水为流动相(80:20),流速为1mL/min,检测波长280nm。该方法的线性范围为(0.05—100)μg/mL,线性回归方程为:Y=708956X,相关系数r=0.9998。该方法最低检测浓度为0.05μg/mL。回收率在98%-102%之间,相对标准偏差均小于2%。说明方法简单,操作简便,结果准确可靠,可用于单基发射药中二苯胺的含量测定和控制。     

二—(2-乙基己基)二硫代磷酸从硫酸介质中萃取Cu(Ⅱ)的研究

二—(2-乙基己基)二硫代磷酸(D_2EHDTPA)是从酸性介质中萃取三价砷离子极有应用前途的萃取剂。而Cu~(2 )离子一般常与As~(3 )离子伴生在一起,为了积累我们国家自己的数据和探讨两者分离的可能性,我们进行了用该萃取剂萃取Cu~(2 )行为和机理研究。我们在萃取平衡时间,酸度对萃取率的影响和反萃取三方面进行了试验;用连续变量法和饱和容量法确定了萃合物的组成;用红外光谱和核磁共振谱探讨了萃合物的成键情况;测定了有色萃合物的最大吸收峰及服从比尔定律的情况。     

WO3超微电极及其在心肌细胞分析中的应用

该文报道了钨超微电极的制作方法,利用电化学氧化的手段在钨超微区域衍生三氧钨膜而制成三氧化钨／钨（ＷＯ３／Ｗ）ｐＨ超微电极。实验发现,在ｐＨ２．０￣１３．０的范围内,ＷＯ３／Ｗ超微电极对Ｈ＾＋呈较好的响应,相关系数为０．９９９６,频率为５６．６ｍＶ／ｐＨ。将超微电极应用于心肌细胞缺血性损伤的研究中,结果满意。     

岩石矿物中钨含量的测定

建立了矿样中三氧化钨含量的测定方法，采用UV-3000型分光光度计，用光度法来测定钨的吸光度，通过钨的标准曲线来测定矿样中钨的含量，分光光度法是基于物质对光的选择性吸收而建立起来的一种具有较高准确度的分析方法，具有灵敏度高、精密度高、分析范围广、分析速度快、仪器简单、操作方便、测定元素众多等特点，矿样的分解通常采用酸分解和碱性熔剂溶解的方法，采用碱性熔剂溶解的方法，在盐酸酸度下，经过三氯化钛将W^3＋还原为W^3＋，W^5＋可与硫氰酸根生成黄色络合物，借此比色。     

不同物相三氧化钨的制备及其光致变色性质

采用化学沉淀法和低温水热法成功制备了单斜相与正交相三氧化钨粉体,通过X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)与扫描电镜(SEM)对产物进行了表征,电镜照片显示合成产物为纳米片.利用紫外可见光谱测量了合成产物的带隙,研究了不同物相三氧化钨纳米粉体在紫外光照射下的光致变色性质.结果表明,单斜相三氧化钨纳米粉体光致变色响应度比正交相三氧化钨的高.     

防水型氢扩散电极的制备和性质

用蓝色氧化钨和仲钨酸铵分别制取碳化钨。把碳化钨和聚四氟乙烯乳液、碳黑相混和,加工成防水型氢扩散多孔电极。测定了电极在4mol HCl/(kgH_2O)溶浓中的稳态极化曲线。发现超电位在8mV之间的弱极化区,超电位与总表观电流密度呈线性关系;在阳极极化中等程度的区域,有两条塔费尔直线。电位较高区塔费尔直线的斜率为电位较低区直线斜率的一倍。这结果与气体扩散电极的薄层平板模型理论推论相符合,从而阐明了电极在各电位区内极化的性质。X射线衍射照相证明,制得的碳化钨为α-WC,属六方晶系。     

数学方法在原子吸收光谱分析中的应用——测定三氧化钨中铬

本文研究了基体元素钨对原子吸收光谱法测定微量铬的干扰影响,选用适当的高次方程对其干扰曲线进行拟合。利用一系列含有已知含量钨的铬标准溶液的实验数据,用回归分析求得方程系数。以此通过对高次方程求解即可求得三氧化钨试样中铬的准确结果,该法适用于类似干扰存在下的其他元素的准确测定,     

三氧化钨纳米片的制备及其光催化性质研究

利用化学沉淀法和水热法制备单斜相和正交相WO3纳米片,通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对合成产物进行表征.以合成的WO3光催化降解次甲基蓝染料为模型,研究光催化反应的影响因素,比较不同物相WO3的催化性能,测定单斜相和正交相WO3的带隙能.与正交相产物相比,单斜相WO3的带隙能较小,更容易发生电子吸光和跃迁,产生数量较多的电子-空穴对,因而具有较高的光催化活性.     

透射式光纤氢气传感系统构建与算法优化

氢气作为绿色清洁能源被广泛应用,但由于氢气易燃易爆易泄漏的特性,研发一种安全可靠的光纤氢气传感器是安全使用氢气的前提。采用溶胶-凝胶法制作三氧化钨/铂(WO₃/Pt)氢敏薄膜,基于透射式光纤氢气传感系统进行氢气浓度检测。由于氢敏薄膜与氢气发生化学反应时,容易受温度影响,并且在此过程中会产生水,阻碍反应的进行,因此氢气浓度与光电探测器接收到的光强信号呈现非线性特性。为了提高氢气检测的准确度,使用支持向量回归(support vector regression, SVR)、反向传播(back propagation, BP)和径向基函数(radial basis function, RBF)神经网络等算法对测试数据进行优化,通过计算算法的平均相对误差率和决定系数(R²)来对比3种算法的优劣。与BP和RBF神经网络相比,SVR算法预测样本的平均相对误差率低至3.8%,R²高达0.999 8,对氢气浓度具有更好的预测效果。     

离子束轰击钨合金表面碳膜的AES和XPS分析

钨合金是一种重要的合金材料 ,由于它具有密度大、强度高及足够的韧性 ,因此 ,在医疗器械、军工装备等一些特殊使用的器件上有着重要的用途 [1 ,2 ] .但在实际使用中发现 ,其表面硬度及其耐磨性能尚有不足之处 [3] ,为此我们采用离子束表面强化技术 [4～ 6]以改善其表面性能 .具体做法是 :先在钨合金表面利用磁控溅射技术沉积碳膜 ,再用单一的或混合的离子束进行轰击 ,之后通过使用俄歇电子能谱 ( AES)及 X射线光电子能谱 ( XPS)对其表面进行分析研究 .实验结果表明 ,单独使用氮离子轰击可在钨合金表面形成碳化物 ,有利于提高钨合金的表…     

从低品位钨矿制备仲钨酸铵的离子交换法

本实验采用离子交换法探讨了一种从低品位钨矿制备仲钨酸铵的新工艺。     

新六方钨氧化合物的合成与掺杂反应

亚稳态六方三氧化钨化合物(h-WO