HPLC法测定片剂中双氢青蒿素含量的不确定度评估

分析HPLC法测定双氢青蒿素哌喹片中双氢青蒿素含量的不确定度构成及其大小。通过对不确定度分量进行分析和评定,计算含量测定中各条件的合成不确定度和扩展不确定度。最终得出扩展不确定度U=0.8 mg(k=2)。HPLC法测定双氢青蒿素哌喹片中双氢青蒿素含量的不确定度评估中供试品溶液色谱峰面积所引起的不确定度分量对合成不确定度影响最大。     

二硫化碳解吸法测定居住区大气中苯含量的不确定度评定

本文依据不确定度的评定原理,尝试对测量居住区大气中苯测量结果进行评定。确定了测量过程中6项不确定度的分量来源及其评定的方法。结合测量实例对各分量进行了探讨计算,确定了标准溶液的分取和仪器测量过程对不确定度贡献较大,其次是采样、苯标准试剂的纯度及曲线拟和3个较小的分量,结合工作实际提出了降低不确定度的有效途径。     

煤中水分含量测定的不确定度评定

依据《煤的工业分析方法》(GB/T 212—2008)对煤的水分进行了测定,并参考《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059—1999)分析了测量过程中不确定度的主要来源:煤样称量引入的不确定度、干燥后称量引入的不确定度、重复性测量引入的不确定度,在此基础上对各不确定度分量进行了评定,并计算得到了合成不确定度和扩展不确定度。最后提出了在测定过程中减小不确定度的有效途径,认为只有增加水分测量次数才能有效降低水分测定的不确定度。     

火焰原子吸收法测定岩矿样品中金的不确定度评定

采用《测量不确定度评定与表示为指南》,以火焰原子吸收法测定岩矿样品中的金为例,对测量结果进行不确定度评定。测量结果的不确定度由标准溶液、称样量、标准物质测量以及仪器重复测量等所引入的不确定度分量组成,在对各个不确定度分量进行量化的基础上,最后合成得到测量结果的标准不确定度,通过乘以95%置信概率下的扩展因子2,获得测量结果的扩展不确定度。     

多孔材料比表面积与孔径分布测量不确定度评价

依据测量不确定度评定与表示计量技术规范,对气体吸附法测定多孔材料比表面积和孔径分布进行了测量不确定度评定.通过对各不确定度分量的评定,得到了测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度,并找出了影响测量结果不确定度的主要因素.     

氯化亚锡-硫氰酸盐分光光度法测定锡精矿中钨结果的不确定度评定

采用氯化亚锡为还原剂,对硫氰酸盐分光光度法测定锡精矿中钨结果进行不确定度研究。测量过程中的不确定度主要来自样品制备过程引起的不确定度,定容导致的不确定度,溶液中钨的测量结果和测量结果重复性引起的不确定度,转化系数0．7931引入的不确定度以及试剂空白产生的不确定度。对各不确定分量进行分析计算,合成各不确定度分量,并乘以扩展因子2得到扩展不确定度。对于钨含量为208．5ug／g的锡精矿,其扩展不确定度为20．97ug／g。     

风速仪的示值测量不确定度评定

主要介绍风速仪的测量不确定度评定的一般方法和基本模式,建立评定的数学模型、分析不确定度来源、计算各个不确定度分量、标准不确定度和扩展不确定度,以及在评定不确定度过程中注意的一些问题。     

按不确定度评定原则进行误差教学的尝试

本文介绍测量不确定度表示的意义和简化计算引入教学的一些做法。测量不确定度一般包含若干分量,其中一些分量可用测量列结果的统计分布评定,并以实验标准偏差表征。另外一些分量可用其它方法估计的概率分布评定。两者都可估计标准差,即均为标准不确定度。用不确定度取代过去实验中的标准偏差能更好的评价测量质量。     

面粉中灰分的测量结果不确定度的评定

对灰分测量结果不确定度进行了评定．采用国标方法GB／T5009．4—2003中的重量法测定面粉中灰分．通过对影响样品测试过程的不确定度分量的分析和量化，求出被测量（灰分）的标准不确定度和扩展不确定度，给出各分量对总测量不确定度的相对贡献，对测量结果进行了表述．建立了面粉中灰分测量结果不确定度的评定方法．     

原子吸收光谱法测定汽油中铁含量不确定度的评定

本文介绍了原子吸收光谱法测定汽油中铁含量的测定过程中检测结果不确定度的评定方法,从测量程序各步骤评定了不确定度的各项来源,对测量过程中的主要不确定度分量进行了合理评定。     

D+→K0l+νl衰变过程分支比的计算

通过QCD求和规则研究D⁺→K⁰l⁺ν_l衰变过程, 计算D→K跃迁形状因子, 通过构造新的关联函数, 消除了twist-3波函数的不确定性对计算结果的影响, 使计算结果更精确. 计算得到的分支比与实验数据一致.     

<110>择优取向Tb0.29Dy0.51Ho0.2Fe1.95合金棒的均匀性

采用区熔定向凝固技术,先采用30mm/h的低生长速度,然后生长速度调为240mm/h,制备具有择优取向的Tb0.29Dy0.51Ho0.2Fe1.95合金棒,测试了经定向凝固样品上部、中部、下部三个部位的轴向择优取向和磁致伸缩性能。研究结果表明,以240mm/h的生长速度,稳定生长工艺制备的80mm长TbDyHoFe合金棒,在全部长度内均为<110>择优取向,并且在其稳定生长的绝大部分长度内,整体具有均匀一致的择优取向。样品整体具有较强的压力效应,磁致伸缩性能很好,整体性能基本均匀。     

4109合成润滑油开口闪点不确定度评定

介绍了4109合成润滑油开口闪点测定过程中检测结果不确定度的评定方法,从测量程序各步骤评定了不确定度的各项来源,对开口闪点测定过程中的主要不确定度分量进行了合理评定,得出开口闪点检测结果的合成标准不确定度.不确定度评定表明在开口闪点测定中仪器升温速度和温度传感器对试验结果影响最大,是试验结果偏差的主要因素.     

氨化改性Sr2Ta2O7/SrTa4O11光催化剂用于光电催化性能研究

以钽酸锶同素异质结Sr₂Ta₂O₇/SrTa₄O₁₁（STO）为原始材料,采用高温氨化法对原始材料做氮掺杂改性处理,得到了新型氮掺杂钽酸锶同素异质结材料Sr₂Ta₂O_7-xN_x/SrTa₄O_11-xN_x(STO-N),并对其光电催化性能进行研究。结果显示,对比改性前的STO,STO-N具有更强的可见光吸收能力。紫外可见漫反射光谱证明,氮掺杂使得STO的吸收阈值从319 nm红移到485 nm,相应的带隙由3.97 eV减小到2.51 eV,这主要是由于N 2p和O 2p轨道的混合作用导致价带顶部上移。性能测试结果表明：STO-N₂₀的光电催化性能提升最为显著,在施加0.7 V偏压下,STO-N₂₀电极测得的光电流密度达到了570 nA/cm²,是STO电极的光电流密度（8.6 nA/cm²）的66倍。根据推算出的STO及STO-N₂₀的能带结构可知,STO-N₂₀性能提升的原因是禁带宽度变窄。     

Acidic catalysis of microporous polyoxometalate H3PW12O40/Sio2 in acetal reaction between benzaldehyde and ethylene glycol

Microporous Keggin-type polyoxometalate material was synthesised by supporting H3PW12O40 into a silica matrix via a sol-gel technique. The silica-supported 12-tungstophosphoric acid ( H₃PW₁₂O₄₀/Sio₂ ) obtained is insoluble and readily separable porous materials with uniform micropores (0. 57 nm) and a high specific surface area (350. 5 m2/g) in oxygen-containing polar solvents. H3PW12 O4o/Si02 was characterized by infrared spectrophotometer (IR). ultraviolet-visible spectrophotometer (UV-vis). inductively coupled plasma (ICP)> thermogravimetric analysis (TGA) and Brunner-Emmett-Teller method (BET) measurements. H3PWi204o/Si02 obtained catalyzed the acetal reaction between benzaldehyde and ethylene glycol to produce 2-phenyl-l > 3-dioxolane more efficiently than the typical solid acids such as SO4 /ZrO2' Nafion-H and H-ZSM-5. Conversion was 93. 8% for benzaldehyde during the reaction period of 2 h. H₃PW₁₂O₄₀/Sio₂ kept its initial activity during three times of reuse. The initial acetal reaction follows a second-order kinetics model at 298 K.     

石墨炉原子吸收法测定饮用水中镉的不确定度分析

【目的】通过对饮用水中镉含量的测定,研究石墨炉原子吸收法测水中镉(GB/T 5750.6—2006)不确定性因素的影响。【方法】通过建立数学模型,研究测试结果分散性与测量结果参数的联系,以及测量结果不确定的来源。【结果】该饮用水中镉含量测定值为(0.005±0.000 2)mg/L(k=2),测定值的不确定主要与测试的重复性、标准物质、玻璃器皿、标注曲线拟合等因素有关。【结论】此方法可用于评估按照GB/T 5750.6-2006测定饮用水中镉含量的不确定度。     

基于改进L1自适应的姿态控制研究

针对含匹配不确定性和时变干扰的多变量耦合系统,提出改进L₁自适应控制,并进行控制系统闭环分析.针对常规解耦中积分型闭环系统的临界稳定问题,在常规解耦之后附加反馈控制,从而构成同时保证系统解耦性和稳定性的线性解耦控制.解耦后,系统表示为由若干含匹配不确定性和时变输入干扰的无耦合子系统组成.针对各子系统中不确定性和干扰问题,采用L₁自适应控制以保证系统的鲁棒性.此外,为避免控制量的瞬时大幅值和大变化率,设计参考信号变换方式,即参考信号中的阶跃跳变部分用正弦信号替代.最后,将所设计改进L₁自适应控制应用于飞行器姿态调节中,并通过Matlab数值仿真对所设计的姿态控制系统进行测试和验证,结果表明所设计控制算法和姿态控制系统可行有效.      

WO3-ZrO2/SBA-15的制备及其可见光催化分析

通过溶胶凝胶法,分别制备了不同负载量的WO_3/SBA-15和WO_3-ZrO_2/SBA-15介孔材料,利用XRD、BET和TEM等表征手段对其进行表征,并对其光降解染料罗丹明B的活性进行比对研究分析。结果表明:Wx/SBA-15(x=20,30,40,50)和W_(40)Zry/SBA-15(y=3,5,7,9)均能在可见光下光降解罗丹明B,光催化活性W_(40)/SBA-15W_(50)/SBA-15W_(30)/SBA-15W_(20)/SBA-15;引入ZrO_2后,光催化活性W_(40)Zr_5/SBA-15W_(40)Zr_9/SBA-15W_(40)Zr_7/SBA-15W_(40)Zr_3/SBA-15。其中,W_(40)/SBA-15和W_(40)Zr_5/SBA-15的光降解效率最高,分别为73.4%和86.6%,ZrO_2的引入提高了光降解效率;同时,WO_3/SBA-15和WO_3-ZrO_2/SBA-15也具有很好的循环价值,可多次使用。     

层状化合物K0.81Li0.27Ti1.73O4的合成

研究以K₂CO₃,Li₂CO₃和TiO₂为反应原料合成层状钛酸盐K_0.81Li_0.27Ti_1.73O₄过程中合成条件对产物的影响. 结果表明: 反应温度在
1 000~1 200 ℃, 反应原料配比为n(K₂CO₃) ∶n(Li₂CO₃) ∶n(TiO₂)=(0.405~0.42) ∶(0.135~0.165) ∶1.73时, 均可以得到产物K_0.81Li_0.27Ti_1.73O₄, 延长反应时间及升高反应温度均有利于产物的生成; 在1 200 ℃高温条件下, 使用刚玉坩埚为反应容
器时, 最佳的反应条件是： 反应温度为1 100 ℃, 反应原料配比为n(K₂CO₃) ∶n(Li₂CO₃) ∶n(TiO₂)=0.405 ∶0.135 ∶1.73, 反应24 h.     

不同形貌LaBO_3型钙钛矿的制备及其催化H_2O_2分解反应性能

采用柠檬酸络合法制备了La BO3(B=Fe,Co,Ni)钙钛矿催化剂,通过X-射线粉末衍射(XRD)、傅立叶-红外光谱(FT-IR)、透射电镜(TEM)、X-射线光电子能谱(XPS)等对催化剂进行了表征,在室温下测定了其对H2O2的催化分解能力.结果表明:催化分解能力依次为La Ni O3>La Co O3>La Fe O3,说明Ni较Co和Fe能更好地分解H2O2.通过改变La Fe O3催化剂的形貌也能提高催化剂性能,如多孔状La Fe O3较负载在SBA-15上的La Fe O3具有更好的催化分解活性.