银/聚吡咯纳米复合材料的制备与结构表征

以硝酸银和吡咯为原料,采用一步法制备Ag/PPy纳米复合材料,考察了单体用量、原料配比等因素对制备纳米复合微球的影响,运用扫描电镜(SEM)、紫外分光光度计(UV)、红外光谱仪(FTIR)和X射线衍射(XRD)等手段对纳米微球进行了表征。结果表明:银/聚吡咯纳米复合粒子具有棒状结构,聚吡咯对银纳米粒子进行了包覆;复合粒子圆球头部的平均直径为300~500 nm,银纳米粒子在复合微粒中呈面心立方的晶体结构;制备纳米复合粒子时,吡咯与硝酸银较适宜的物质的量比为0.9∶1。     

银/聚吡咯/二氧化钛复合纳米粒的制备与结构表征

以钛酸四丁酯、硝酸银和吡咯为原料采用溶胶-凝胶法制备了银/聚吡咯/二氧化钛(Ag/PPy/TiO2)复合纳米粒,考察了PPy单体用量、原料配比等因素对制备复合纳米粒的影响。运用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、红外光谱仪(FTIR)等测试方法对复合纳米粒进行了表征。结果表明,Ag/PPy/TiO2复合纳米粒具有棒状的核壳结构,聚吡咯包覆在Ag和TiO2纳米粒子的表面。     

PS/Ag纳米复合粒子的制备与表征

目的 制备PS/Ag纳米复合粒子.方法 以二硫代苯甲酸异丙苯酯(CDB)为链转移剂,用可逆加成断裂链转移聚合(RAFT)的方法将硫代羰基引入到聚苯乙烯(PS)高分子链中,采用透射电子显微镜(TEM)对其进行了表征.利用PS高分子链中的硫代羰基有保护和稳定Ag纳米粒子的作用,制备了PS/Ag纳米复合粒子.结果 Ag纳米粒子具有良好的单晶结构,且均匀分散于PS胶体粒子中.结论 PS/Ag纳米复合粒子的结构与AgNO_3溶液的加入量有关.     

静电纺载纳米银粒子纳米复合纤维的制备及其结构与性能

利用静电电纺丝法制备了Ag/PAN复合的纳米纤维,通过扫描电镜(SEM)和能谱分析(EXD)分别分析载纳米银粒子的形貌和成分,研究了载纳米银粒子纳米纤维的银粒子释放率及抗菌性能.结果表明,利用静电电纺丝法制备的载纳米银粒子的纳米纤维具有较好的形貌,呈现出缓慢持久的纳米银粒子释放率,具有良好的生物抗菌性能.     

SiO2/PAA/Ag复合纳米粒子的制备、表征及催化性能

利用溶胶-凝胶法合成胶体二氧化硅微球,用甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(γ-MPS)对其修饰从而连接上可供聚合的双键,然后采用原位聚合方法合成二氧化硅-聚丙烯酸(SiO2/PAA)核壳型复合微球,以此为模板采用化学还原法得到SiO2/PAA/Ag复合纳米粒子.采用FT-IR、TGA、TEM、XRD和UV-Vis对复合粒子的形貌、结构进行表征.结果表明,银纳米粒子(粒径15～20 nm)均匀地分散在SiO2/PAA表面.催化性能研究结果表明,SiO2/PAA/Ag对4-硝基苯酚的硼氢化钠还原反应具有良好的催化性能,1 h内4-硝基苯酚的转化率达到96.4%.     

罗丹明6G在多孔硅-银粒子复合基底上的表面增强拉曼散射

多孔硅与货币金属(Au、Ag、Cu)的复合材料在表面增强拉曼光谱领域有很大的应用前景。本文采用恒电流电解法分别制备了具有均匀纳米孔洞的低阻多孔硅和具有多层次微纳米结构的高阻多孔硅，并开发了一种将铈掺杂进入银胶体中形成铈掺杂的银纳米粒子的方法。作为固态SERS基底的一种制备方式，将银颗粒在多孔硅表面固定化，获得了具有很强选择性的复合基底。以罗丹明6G(Rhodamine 6G, R6G)作为探针分子的拉曼测试表明：多孔硅-银粒子复合基底对较大拉曼位移的拉曼峰(1 590 cm^-1)更加敏感，铈掺杂则进一步增强1 360 cm^-1处的拉曼峰；且复合基底能够检测到10^-9 mol/L浓度的R6G。     

电子束诱导原位制备银纳米环

本文报道了一种电子束诱导原位制备银纳米环的有效方法.使用溶胶-凝胶的方法,以分散Ag+的二氧化钛溶胶为前驱体,通过浸渍-提拉法和相应的热处理工艺制备出二氧化钛和银的复合薄膜.以扫描电镜聚焦的电子束为辐射源,在Ag/TiO2的复合薄膜表面原位观察到了银纳米环的形成过程.纳米环内径为100~280 nm,外径为120~300 nm.     

静电纺丝制备复合纳米纤维聚丙烯腈/纳米纤维素晶体/银及其性能

采用静电纺丝技术, 以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂, 聚丙烯腈为载体, 制备复合纳米纤维聚丙烯腈/纳米纤维素晶体/银, 并用Fourier变换红外光谱（FT-IR）、 透射电子显微镜（TEM）、 扫描电子显微镜（SEM）、 差热 热重分析（TG-DTG）和X射线衍射（XRD）等方法对复合纳米纤维的化学结构、 形貌、 热稳定性和晶体结构进行表征. 结果表明： 聚丙烯腈、 纳米纤维素晶体和银纳米粒子有机结合形成复合纳米纤维聚丙烯腈/纳米纤维素晶体/银; 复合纳米纤维的尺寸均匀, 平均直径为（214±12）nm, Ag纳米粒子在复合纳米纤维体系中均匀分布, 粒径为5~25 nm; 该复合纳米纤维对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抗菌性能优异.     

磺化聚苯乙烯/聚苯胺/纳米银复合微球的制备及其催化性能研究

选用磺化聚苯乙烯/聚苯胺(SPS/PANI)复合微球作为基材和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为还原剂和稳定剂,制备新型的磺化聚苯乙烯/聚苯胺/银(SPS/PANI/Ag)复合微球.通过傅立叶红外光谱(FT-IR)、场发射扫描电镜(FESEM)、能谱(EDS)、X线衍射(XRD)和紫外可见光谱(UV)对复合微球的结构、形貌、物相以及催化性能进行表征.结果表明,PS微球、SPS微球、SPS/PANI复合微球和SPS/PANI/Ag复合微球已经成功制备.制备的SPS/PANI/Ag复合微球粒径大约为1.2 1.3μm,Ag纳米粒子和PANI较为均匀的分布于SPS微球表面.并且SPS/PANI/Ag复合微球在硼氢化钠(Na BH4)还原亚甲基蓝(MB)的模型中表现出较高的催化活性和较高的重复利用率.     

Ag/石墨烯复合涂层的制备及抗菌性能

首先用改进的Hummers法制备氧化石墨烯（GO）; 其次用原位还原法将银氨溶液中的Ag纳米粒子通过还原剂葡萄糖和GO复合, 获得Ag/GO胶体; 最后在真空干燥条件下得到Ag/GO涂层, 并用真空阶梯热还原技术制备Ag/还原氧化石墨烯(rGO)涂层. 利用X射线衍射、 扫描电子显微镜、 透射电子显微镜等方法对膜样品结构形貌进行表征, 并用润湿角测量仪和抑菌环方法分别检测样品的亲/疏水性和抗菌性能. 实验结果表明: 石墨烯基膜材料与基底结合较好, Ag纳米粒子在石墨烯片层间呈球形均匀分布, 粒径为20~50 nm; 纯GO和rGO膜表面未见菌落, 大肠杆菌与金黄色葡萄球菌均未出现有效抑菌环; 复合Ag纳米粒子后, 涂层的抑菌效果得到显著提高; 与Ag/GO复合膜相比, Ag/rGO复合膜呈更强的抗菌活性, 即低温退火有助于提高石墨烯基复合涂层的抗菌性能.     

咪唑基离子液体与小分子相互作用的理论研究

采用密度泛函理论考察了1-乙基-3-甲基咪唑四氟合硼酸盐（[EMIM][BF4]）和2-甲基噻吩（2-MT）、正己烷（HEX）、异丁基硫醇（IBT）的相互作用。采用GGA/PW91和DNP基组优化了结构,并用NBO和AIM分析了[EMIM][BF4]和2-甲基噻吩（2-MT）、正己烷（HEX）、异丁基硫醇（IBT）的氢键相互作用。[EMIM][BF4]离子对最稳定的气相结构表明,[BF4]-阴离子的F原子和咪唑环上C2-H2的氢键作用在形成离子对中起重要作用。[BF4]-阴离子和[EMIM]＋阳离子支链发生氢键作用。[BF4]-阴离子趋向于C2-H2形成氢键,这说明,2-甲基噻吩（2-MT）、正己烷（HEX）、异丁基硫醇（IBT）吸附在[EMIM][BF4]上没有改变离子液体离子对的主要作用。[EMIM][BF4]和2-甲基噻吩发生π···C-H和氢键作用,而[EMIM][BF4]和正己烷（HEX）、异丁基硫醇（IBT）主要发生氢键作用。相互作用能表明,2-甲基噻吩优先吸附在离子液体上。     

[Ag／CoPt]n／Ag薄膜的结构和磁性

采用磁控溅射方法在玻璃基片上制备了[Ag／CoPt]n／Ag薄膜,并在600℃退火30min．结果表明,Ag掺杂厚度（x）对CoPt薄膜的结构和磁性影响很大．当Ag层厚度为0．5nm时,薄膜的垂直取向程度最高,其垂直矫顽力高达8．68×10^5A·m^-1而平行矫顽力仅为0．54×10^5A·m^-1．适当厚度的Ag不仅有利于薄膜的垂直取向,而且能降低晶粒间的交换耦合作用．     

咪唑类离子液体的微波水浴合成及性能研究

以N-甲基咪唑、氯代正丁烷、KPF6及NaBF4等为原料,分别在微波和水浴2种加热条件下利用二步法合成出2种咪唑类离子液体[BMIM]PF6和[BMIM]BF4。比较了2种方法在中间体合成及阴离子置换中的优势和劣势,并利用IR,TGA和LSV等方法表征了所得离子液体的结构特征及电化学性能。结果表明,2种方法所合成的离子液体在物化性质上无明显差异。微波法在合成中间体时可显著缩短反应时间,产率可达90%以上;水浴加热法则更有利于阴离子置换。故采用微波法与水浴加热法相结合的方式合成离子液体可收到良好的效果。     

药物中间体乙酸苯酯的绿色合成研究

以离子液体1-丁基-3-甲基-咪唑四氟硼酸盐(BMIMBF4)为催化剂和反应媒介,苯酚和乙酸酐为原料合成乙酸苯酯,考察了离子液体用量、底物配比、反应温度和时间对合成乙酸苯酯反应性能的影响.结果表明,反应8 h乙酸苯酯的产率即可达86%.该方法反应条件温和,不使用任何有毒有害的催化剂和易挥发的有机溶剂,合成工艺简单,对设备要求低,产率高,离子液体可以循环使用,是一种绿色高效的合成乙酸苯酯的新方法.     

基于β-Anderson型铬钼氧酸阴离子为配体的Ag(I)配合物合成及结构表征

使用常温溶液合成方法,成功合成出了2个新的基于β-Anderson阴离子{Cr(OH)6Mo6O18}3-配体的Ag(Ⅰ)离子配合物:[{Ag(C6H5NO2)2}2][Ag{Cr(OH)6Mo6O18}(H2O)2](C6H5NO2)21和(NH4)3[Ag{Cr(OH)6Mo6O18}][Ag2(H2O)2{Cr(OH)6Mo6O18}]·10H2O2,并通过元素分析、单晶X射线分析、红外表征、热重分析和X射线粉末衍射等技术确定了化合物的组成和结构.配合物1是β-Anderson{Cr(OH)6Mo6O18}3-阴离子使用桥氧桥连Ag(Ⅰ)离子,形成一维链状结构;其配阳离子是Ag(Ⅰ)离子与异烟酸吡啶环氮连接,形成线性结构的{Ag(C6H5NO2)2}+配阳离子,由于存在AgAg和吡啶环π-π弱相互作用,在晶体结构中形成双聚{Ag(C6H5NO2)2}2+2结构,并且进一步与多酸阴离子端氧弱配位连接,形成二维结构.配合物2的主体结构是由Ag+和β-Anderson结构阴离子{Cr(OH)6Mo6O18}3-通过配位键连接形成二维网状结构.     

噻菌灵-锰（Ⅱ）配合物的合成、单晶结构解析及表征

溶剂热法合成了一个新的Mn配合物,[Mn（TBDZ）2]NO3·Cl·H2O（TBDZ=噻菌灵）．此配合物属于单斜晶系,P2（1）／c空间群,a=16．003（7）A,b=11．158（5）A,c=13．905（6）A,a=90．00°,β=113．196（5）°,γ=90．00°,V=2282．3（16）A^3,Z=4．每个锰离子分别与来自两个噻菌灵分子上的两个氮原子形成双螯合结构,同时还与另一个氯离子,一个配位水的氧原子配位,形成了一个变形的八面体结构．未配位的硝酸根离子与配位水,噻菌灵上的另一个亚胺基上的氢原子形成氢键,参与了配合物的空间连接．     

超分子化合物[Ni（INAIP）（Him）（H_2O）]·H_2O的水热合成和晶体结构（英文）

由水热法合成了镍化合物[Ni（INAIP）（Him）（H2O）].H2O,（1）（INAIP=5-异烟酰胺基异酞酸根）,并对其进行了元素分析、IR及X-射线衍射法表征。晶体结构表明：配合物属于单斜晶系,P21/c空间群。配合物是由桥联配体5-异烟酰胺基异酞酸连接成二维（6,3）拓扑结构,该二维层被氢键拓展成三维超分子结构。     

具有二维网络结构的新型银配位聚合物的合成和晶体结构

在水热条件下,以硝酸银、2,2’,4,4’-联苯四甲酸和4,4’-联吡啶为原料合成了一例具有二维网络结构的新型配位聚合物{[Ag3(Hbtc)(4,4’-bpy)3].5H2O}n(H4 btc=2,2’,4,4’-联苯四甲酸,4,4’-bpy=4,4’-联吡啶),通过X-射线单晶衍射仪、红外光谱仪以及热分析仪对其进行了表征。结构分析表明,配合物属单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数为:a=1.1172(2)nm;b=1.7700(4)nm;c=2.2186(4)nm;α=90°,β=94.06(3)°,γ=90°;z=4,Dc=1.837 mg.m-3,μ=1.405 mm-1,F(000)=2420。对于I>2 sigma(I)的数据,最终偏离因子R=0.0954,wR=0.1438;对于所有数据,最终偏离因子R=0.1419,wR=0.1611。在配合物中,Ag(I)原子被4,4’-联吡啶的氮原子连接成了无限的1D链,2,2’,4,4’-联苯四甲酸上的羧基氧原子与1D链上的Ag(I)原子配位,将结构拓展为二维网络结构。     

脂肪酶CCL催化醋酸乙烯酯与醇的转酯反应的实验探究

考察了在正己烷、AOT/异辛烷反胶束体系、[bmim][PF6]离子液体和[bmim][BF4]离子液体四种体系中脂肪酶CCL催化醋酸乙烯酯与异辛醇的转酯反应以及影响反应转化率的一些因素,确定了较为适宜的反应条件;进行了脂肪酶CCL催化醋酸乙烯酯与异辛醇的转酯反应酶的重复利用性实验;扩展了醇的种类,考察了直链醇（己醇）、不饱和醇（异戊烯醇）、2级醇（仲辛醇）在两种离子液体和正己烷中转化率。     

金属离子主导的Schiff碱配体重构

利用2-羟基萘醛、三乙撑四胺与ZnSO4·7H2O或NiCl2·6H2O的溶剂热反应,合成了三个新的Schiff碱的配合物,即[ZnII(L1)(H2O)](1)(H2L1=N,N’-二-(2-羟基萘甲叉基)乙二胺)、[NiII(L2)]Cl·H2O(2)(HL2=9-(9-萘甲叉基,3,6,9-三氮杂壬基)-3,4;7,8-二-(1,2-萘并)-2,6-二氧,9-氮-二环[3,3,1]-3,7-庚二烷)和[NiII2(L3)(Cl)2](3)(H2L3=N,N′-二-[(2-羟基萘甲叉胺)乙基]吡嗪).晶体结构分析揭示:这些配合物中的Schiff碱配体都经历了由金属离子主导的重构,从而例证了金属离子的模板作用.此外,荧光分析表明:1具有光致发光的性质.