柱前衍生高效液相色谱-质谱法测定血浆中的氨基葡萄糖浓度

采用柱前衍生高效液相色谱-电喷雾质谱法(HPLC-ESI-MS)测定了人血浆中的氨基葡萄糖浓度.该方法以氨基半乳糖为内标,用丙酮沉淀蛋白后,加入5 μL三乙胺和10μL异硫氰酸苯脂后,在60℃的恒温水浴中反应1 h,用氮气吹干、流动相溶解后于离心机上以12 000 r/min离心5 min后进样20μL分析;以甲醇与水作流动相,经过Ultimate-XB C18柱(4.6 mm ×250 mm,5μm,Welch Materials)在梯度模式下分离后1:4分流,以0.2 mL/min的流速进质谱分析.实验结果表明:氨基葡萄糖的回归方程为Y=6.70×10-4X+1.11×10-2(r2=0.996),在0.10～5.00μg/mL范围内线性关系良好;最低定量限为0.10 mg/L;氨基葡萄糖和内标的萃取回收率分别为88.3%～92.1%和85.2%;日内、日间精密度的RSD值分别为<6.0%、<5.0%,稳定性的RSD<7.5%.所建立的方法准确度好、灵敏度高、稳定性好,适合于血浆中的氨基葡萄糖的含量测定.     

高效液相色谱分析环己烷氧化废碱液中的有机酸

采用反相高效液相色谱法在SSExsilODS色谱柱 (2 5cm× 4.6mm ,5 μm)上 ,以 2 0mmol L磷酸盐缓冲溶液 (pH =2 .3 0 )和甲醇的二元流动相分离测定了废碱液综合利用过程中的有机酸 .流动相流速为 1.0mL min ,紫外检测波长为 2 10nm .实验结果表明 ,该方法的相对标准偏差小于 1.5 % ,回收率在 95 .5 %～ 10 3 .2 % .     

荧光反应速率法测定VB_1研究

基于K3 Fe(CN) 6在碱性溶液中氧化VB1的荧光动力学反应 ,利用自制的简单装置 ,以NaOH的加入为反应起点 ,监视荧光反应的进行 ,建立了荧光反应速率法测定VB1的方法 .方法线性范围为 0 .0 135～ 5 .40g/L ,线性相关系数为 0 .9996 ,检出下限为 4.80 μg/L ,相对标准偏差为 2 .8% (n =15 ) .方法应用于VB1药物分析 ,标准加入的回收率在 95 .1%～ 10 1.3%之间 .     

反相高效液相色谱法测定烟草中烟碱的优化

考察了烟碱在C18柱上的色谱行为.优化出的反相高效液相色谱法测定烟草中烟碱的条件为:ODSHypersil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱;柱温25℃;流速1 mL/min;流动相A为10 mmol/L的磷酸氢二钠缓冲溶液,三乙胺添加量为0.2%,pH值为4.2,B为甲醇;A∶B=95∶5;检测波长259 nm.该条件下烟碱的分离和对称性良好,保留时间短,准确度高、重现性好.     

ICP-OES法测定酒鬼酒生态工业园区土壤中6种重金属元素

采用HNO3-HCl-HF-HClO4湿法消解土壤样品,以硝酸作为测定介质,用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定了酒鬼酒生态工业园区土壤中镉、铬、锰、铜、锌、铅6种金属元素含量.结果表明,生态工业园区土壤中各重金属元素质量比分别为:Cd(0.039 2μg/g),Cr(48.51μg/g),Mn(403.7μg/g),Cu(0.373 8μg/g),Zn(2.410μg/g),Pb(0.686 3μg/g),各元素的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.09%～0.86%范围内,加标回收率为97.8%～101.3%,检出限低且满足各元素分析要求.     

固相萃取——高效液相色谱法测定地表水饮源中的阿特拉津

【目的】阿特拉津具有一定的毒理性、水溶性、土壤淋溶性,其化学性质稳定,容易转移到水环境中并长期存在,对生态系统和饮用水源存在潜在威胁,因此需要高效准确地测定地表水饮源中的阿特拉津含量。【方法】采用固相萃取仪对水样进行萃取,然后用氮吹浓缩仪进行浓缩,最后用高效液相色谱—紫外检测法测定,采用C18反相色谱柱（25 mm×4.6 mm,5μm）,流动相V（甲醇）∶V（水）=60∶40（体积比）、流速0.8 mL/min、检测波长225 nm、柱温30℃、进样体积10μL的条件下测定地表水饮源中阿特拉津含量。【结果】此方法检出限为0.06μg/L,相关系数为0.999 9,精密度为2.3%,线性范围为0.02～1.0 mg/L,样品加标回收率在97.5%～101%之间。【结论】该方法效果较好,适用于地表水饮源中阿特拉津的分析测定。     

HPLC-ICP-MS同时检测As和Se形态的方法研究

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用(HPLC-ICP-MS)同时测定4种As形态和3种Se形态的方法.采用Hamilton PRP-X100分析柱分离,碰撞反应池技术检测.各形态的检出限分别为:As(Ⅲ)0.2μg/L,DMA0.2μg/L,MMA0.2μg/L,As(Ⅴ)0.3μg/L,SeCys 0.5μg/L,Se(Ⅳ)0.4μg/L,Se Met 2.5μg/L.当各As形态浓度范围为10~200μg/L、SeCys和Se(Ⅳ)浓度范围为10~200μg/L,Se Met浓度范围为50~1 000μg/L时,各形态均可得到良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999 5.蘑菇和鱼肉实际样品加标回收率在81.6%~103.7%之间.     

高效液相色谱法测定刺糖多胞菌发酵液多杀菌素含量

为了建立刺糖多胞菌(Saccharopolyspora spinosa)发酵液中多杀菌素不同组分的分离与定量分析的高效液相色谱检测方法.以AQ12S05-1546WT(150×4.6 mmL.D.S-5μm,12 nm)为分析柱,以甲醇-乙腈-2%醋酸铵溶液(45∶45∶10,v/v/v)为流动相,流速1.5 mL/min,检测波长250 nm.结果表明多杀菌素在25~1000 mg/L范围内线性关系良好,本方法标准偏差为1.486 9,变异系数为0.79%,相关系数为0.9992,平均回收率为99.58%.多杀菌素化合物A,B,C,D,E,F的保留时间分别为7.01,3.59,3.21,8.33,5.72,4.81 min.本方法能准确测定刺糖多胞菌发酵液中多杀菌素含量,有效分离多杀菌素不同组分.     

2,3-二氨基萘衍生化-气相色谱-质谱法测定血浆中的亚硝酸盐含量

采用2,3-二氨基萘衍生化-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定血浆中亚硝酸盐含量.对方法中的pH值、反应温度和时间进行了优化,NO2-含量在0.05~20μg/mL浓度范围内线性关系良好,R2=0.998 5,日内精密度(n=4)为3.43%~4.61%,日间精密度(n=5)为4.25%~5.89%,回收率为89.43%~115.6%,检测限(LOD)为0.005μg/mL.该方法具有衍生化产物稳定、操作简便快捷、耗时短、检测限低、回收率和精密度高等优点,适用于临床医学研究.     

HPLC法同时测定灌胃补肾通络方大鼠血浆中马钱苷、阿魏酸和二苯乙烯苷含量

目的:建立灌胃补肾通络方大鼠血浆中马钱苷、阿魏酸和二苯乙烯苷的含量测定方法.方法:以甲醇-乙酸乙酯(V甲醇∶V乙酸乙酯=3∶1)提取处理血浆,氮气吹干后流动相复溶进样.色谱条件:Johnson spherigel C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.01%乙酸水溶液,梯度洗脱;检测波长:马钱苷为235 nm,阿魏酸和二苯乙烯苷为320 nm;流速:1 m L/min;柱温:30℃;进样量:10μL.结果:空白血浆中内源性物质不干扰样品的测定.马钱苷、阿魏酸和二苯乙烯苷分别在0.03~3.00,0.03~3.00和0.02~2.00 mg/L范围内均有良好的线性关系(r≥0.999),检测限依次为0.020,0.015和0.010 mg/L;提取回收率分别大于79%、74%和58%,日间、日内精密度(RSD)均分别小于10%,7.3%和9.7%.结论:所建立的含量测定方法操作简便,灵敏,准确,适用于大鼠灌胃补肾通络方后血浆中马钱苷、阿魏酸和二苯乙烯苷的同时测定,为补肾通络方中有效成分药动学研究提供参考.