悬浮溶剂固化-分散液液微萃取法提取小米中β-胡萝卜素

建立了悬浮溶剂固化-分散液液微萃取法提取小米中β-胡萝卜素的方法,并用紫外-可见分光光度计测定其含量.结果表明,最佳提取条件是:取4 mL小米样品的皂化液,用5 mL蒸馏水稀释到10 mL离心管中,调节pH值为7、加入NaCl至饱和,快速加入混匀的200μL十二醇和200μL乙腈溶液萃取,完成后将离心管迅速置于冰水浴中静置5 min,用微量注射器吸出残余样品液后,室温融化固化的萃取剂用四氢呋喃溶解并定容至1 000μL.萃取完成后将提取液用紫外-可见分光光度计在波长460 nm处测定小米中β-胡萝卜素含量.该方法工艺简单,提取率高.     

對苯二酚比色法測定鎢礦中的鎢

1.對苯二酚比色法测定鎢必須在濃硫酸溶液中進行顯色,少量水存在使顏色深度減低;可加入過量的對苯二酚溶液避免魧Ρ蕉尤芤河昧繛?0毫/25毫升,則允許的含水量為4毫升/25毫升。2.少量钼酸根的干擾可加入適量的SnCl_2—H_3PO_4掩蔽,但若钼的含量超過16微克/毫升時,必須預先進行分離。3.用對苯二酚法测定鎢礦中鎢的含量, 得到尚满意的結果;测定範圍可高達70%。應用此法测定所需時間約為重量法的五分之一。     

玻璃碳电极同位镀汞阳极溶出伏安法同时测定铜、铅、镉、锌的可能性

本文用线性扫描阳极溶出伏安法(ASV)和微分脉冲阳极溶出伏安法(DPS)研究了在同位镀汞玻璃碳电极上同时测定铜、铅、镉、锌的可能性。实验证明同时测定这些离子的困难在于汞齐中形成金属间的化合物;干扰主要取决于铜和辞在汞齐中的相互作用;对一般未污染的环境样品用ASV或DPS同时测定铜、铅、镉或锌、铅、镉不会产生固难;用ASV同时测定铜、铅、镉、锌时在铜的溶出峰前出现一个铜辞化合物中辞的溶出峰,按本文所提出的测量峰电流的方法可以同时测定上述四种离子;用DPS可以用较短的富集时间同时测定这些离子。所制定的方法应用于鉴定蒸馏水及饮用水质量发现,由电加热蒸馏水器得到的蒸馏水会带来铜、铅的污染;济南地区各自来水厂水源中上述离子的含量大大低于国家规定的生活饮用水质标准。     

用镉试剂光度测定工业废水中微量

本文报告用镉试剂测定工业废水中微量镉的光度法。在聚乙烯吡咯烷酮存在下,镉试剂在碱性乙醇溶液中呈紫色,与镉离子生成桔红色络合物。干扰离子用抗坏血酸——酒石酸钾钠——氰化钾——氟化钾联合掩蔽并用甲醛解蔽,可不经分离在水溶液中直接测定镉。本法测定镉的灵敏度较常用的双硫腙比色法为高。在470毫米处克分子吸光系数ε～1.09×10~5,灵敏度(Sandell 法表示)为0.00103微克/厘米~2。在测定条件下,镉含量在8微克/25毫升以下符合比耳定律。用2厘米比色皿,直接测定水样中镉量的下限为0.013毫克/升(相当于吸光度0.01)。予先浓缩水样可测定更低含量的镉。用本法对工业废水进行了测定,含镉量在0.05——18毫克/升范围内,测定的相对偏差不大于6.2%。     

用镉试剂光度测定工业废水中微量

本文报告用镉试剂测定工业废水中微量镉的光度法。在聚乙烯吡咯烷酮存在下,镉试剂在碱性乙醇溶液中呈紫色,与镉离子生成桔红色络合物。干扰离子用抗坏血酸——酒石酸钾钠——氰化钾——氟化钾联合掩蔽并用甲醛解蔽,可不经分离在水溶液中直接测定镉。本法测定镉的灵敏度较常用的双硫腙比色法为高。在470毫米处克分子吸光系数ε～1.09×10~5,灵敏度(Sandell 法表示)为0.00103微克/厘米~2。在测定条件下,镉含量在8微克/25毫升以下符合比耳定律。用2厘米比色血,直接测定水样中镉量的下限为0.013毫克/升(相当于吸光度0.01)。予先浓缩水样可测定更低含量的镉。用本法对工业废水进行了测定,含镉量在0.05——18毫克/升范围内,测定的相对偏差不大于6.2%。     

微分脉冲阳极溶出伏安法测定饮水中痕量镉

用F—78脉冲极谱仪,以玻碳汞膜电极为工作电极,选择0.1MNaAc—0.1MHAc—0.1MKCl作底液,对饮水中痕量镉进行阳极溶出伏安测定。研究了影响镉溶出峰电流大小的各种因素,确定了测定饮水中镉的最佳条件。对贵州大学饮水的测定结果表明:平均镉含量<1×10~(-4)μg.ml~(-1),远低于我国“地面水环境质量一级标准”的规定。(镉含量≤1ppb)     

用钙离子选择电极直接测定硫酸镍中微量钙

硫酸镍样品不经分离和予处理,用水溶解制成含NiSO_4·6H_2O80毫克/毫升的溶液,用钙离子选择电极直接测定钙含量。本方法测定Ca~(2+)浓度范围为10~(-1)～10~(-4)M的硫酸镍溶液,相对标准偏差为1.1%,方法简便快速、易于掌握。硫酸镍是碱性蓄电池的主要成份之一,硫酸镍中钙含量直接影响蓄电池的性能,所以,测定硫酸镍中钙含量有重要意义。常量钙的测定用滴定法和重量法可得满意结果。微量钙的测定可用光度法、阳极溶出伏安法和原子吸收分光光度法。用离子选择电极测定钙已有报导。陈超五用钙电极测定了岩石中的钙,薛效贤等用钙电极测定了血清中总钙量,但用钙电极直接测定硫酸镍中的钙未见报导。硫酸镍中钙含量在0.02～0.03%时,一般化工厂用硫化铵沉淀基体元素镍,用氰化物作掩蔽剂排除干扰元素,再用络合滴定法测定钙,这样,不仅由于使用氰化物毒性大、污染环境,且手续繁杂,再现性差。我们把硫酸镍用水溶解后,制成高浓度(含NiSO_4·6H_2O80毫克/毫升)溶液,不经分离,不作任何处理,用钙电极直接测定钙,得到了满意的结果。     

脉冲极谱溶出法测定高纯铟中镉和铜

本文研究了大量铟存在下能测定镉和铜的一系列支持电解质,研究了用JP—M1型脉冲极谱仪的仪器参数,用示波极谱仪研究了铟、镉、铜等离子的氧化电位和还原电位,了解了控制电解电位可排出大量铟对镉、铜的干扰,还研究了底液各成份浓度和镉、铜峰电流大小的关系及干扰离子影响情况。通过研究确定了在测定高纯金属铟中痕量镉和铜时先在5NHBr介质中用异丙醚萃取分离主体元素后,用0.5M乙二胺——0.5MKOH——5×10~(-5)MHg(NO_3)_2底液,在-1.1伏电解富集2分钟即可测定2毫微克/毫升的镉和铜。如改变仪器参数或增加富集时间可达更高的灵敏度,得出的波形良好,再现性好,此法操作简便、快速、测定样品中镉和铜的相对标准偏差<10％,镉的回收率92—98％,铜的回收率为69—103％,准确度符合要求。     

玻碳汞膜电极阳极溶出法测定河水中痕量镉

镉是工业废水中的有害元素,若渗入井水或流入河水中,将严重影响水的质量,危害人体健康.本文在前人工作的基础上,用阳极溶出法测定了河水中痕量镉。以镀铜焊接式玻碳汞膜电极为工作电极,0.5M NaCl,HCl为支持电解质,控制试液pH为3,氮气作除氧剂,所得镉溶出伏安曲线峰电位为-0.64伏(对S.C.E),镉浓度在1—800ppb范围内峰电流与浓度间呈现良好的线性关系,灵敏度为1×10~(-9)克/毫升.方法应用于成都地区某些河水样品中镉的测定,回收试验误差小于±10％.     

以硫脲配位用原子吸收法测定矿石中银

本实验是在近中性介质中，以硫脲为配位剂测定岩矿中银的新方法。样品用盐酸、王水、氢氟酸、高氯酸溶解，蒸干后加硫脲配位剂，使用乙炔-空气火焰测定银。     

核壳式纳米铜-锡双金属粉的组成分析法

探讨了测定核壳式纳米铜-锡双金属粉的各组分含量的重量分析法。由于纳米粉体中的铜元素在稀盐酸中有少量溶解现象,故在稀盐酸中添加一定量还原剂次亚磷酸钠,以达到盐酸只溶解该双金属粉中的锡而不溶解铜的目的,用称重法测定铜含量,再计算出样品中锡的含量。同一样品的3次分析结果对平均值的偏差均不大于0．2％,与络合滴定法比较,结果相差不大于0．1％,说明该方法的重复性好且数据可靠。     

线性扫描极谱法测定热熔型阻尼材料中铅与镉

试验了灰化温度和时间对分解的影响,改进了浸出实验装置,探索了极谱分析条件；建立了以炭化-高温干灰化-酸溶解相结合分解热熔型阻尼材料,用线性扫描极谱法测定其中铅和镉含量的分析方法。试验结果表明,在选定的实验条件下,按置信水平99％,测定铅和镉平均值的置信区间为1.47±0.05μg／g和0.17±0.01μg／g；标准加入回收率为95％～103％,变异系数为2.8％。     

EDTA滴定法快速测定锌精矿中锌量方法探讨

针对广西南丹锌精矿的特点,在参考国标方法的基础上建立锌精矿中锌含量的快速检测方法。试样用盐酸、硝酸溶解样品,氟化铵消除硅,过硫酸铵氧化锰,铁、铅、铝等离子在氯化铵-氨水溶液中形成氢氧化物共沉淀,加热后流水冷却至室温,吸取一定量的滤液,以二甲酚橙为指示剂,用抗坏血酸还原三价铁,亚硫酸钠消除铅的影响,硫脲掩蔽铜,氟化钾掩蔽铝,碘化钾掩蔽镉,在pH=5~6的六次甲基四胺缓冲溶液中,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色为终点,测得的结果即为锌量。实验方法操作过程简单、快速、准确,测定结果的相对标准偏差RSD为0.18%,适用于锌量在10%~60%,镉量1%以下的测定。     

印刷电路板回收五水硫酸铜中氯离子电位测定

从印刷电路板回收的CuSO4·5H2O样品中Cl^-可通过电位滴定法定量．样品用2次蒸馏水溶解,溶液中的SO4^2-经Ba（NO3）2沉淀后,以AgNO3标准溶液为滴定剂,通过d^2 E／dV^2对V作图确定终点体积,可求出滤液中Cl^-含量．结果表明：标准加入法（n=3）的测定结果相对偏差≤4．0％,对2份样品分析的相对标准偏差小于3．0％．因此,电位滴定法能对印刷电路板回收五水硫酸铜中氯离子准确定量．     

皮肤用化妆品制法三则

一、皮肤表面再生用的化妆软膏于20克向日葵茎中加入3.25升热水,抽提1小时,将此抽提液300毫升,蒸馏水710毫升,80克甘油和7克氢氧化钾混合得水溶液。再将165克甘油三硬脂酸酯,5克十六醇和15克白色凡士林加热至60℃,生成溶融物,将此溶融物加入上述加温(60℃)水溶液中,然后冷却至30℃,再加入18克香料,混合均匀即可获得本品。二、皮肤再生洗涤液 1000克向日葵茎中加入10升水,加热至80℃,抽提3小时,抽提液冷却,过滤,依次将20克硼砂,5克硼酸和40克甘油与1升抽     

EDTA络合滴定法连续测定铅锌

采用盐酸和硝酸分解试样,使铅成K2SO4、PbSO4复盐沉淀与大部分干扰元素分离,过滤出复盐PbSO4,并将其溶解于HAc-NaAc缓冲溶液中,在pH =5.6 ～6时,以二甲酚橙为指示剂,用Na2EDTA滴定,所得结果为铅.滤液中加入甲基橙,用1＋ 1NH3＆#183;H2O中和至溶液成橙黄色,在pH =5.5时,以二甲酚橙为指示剂,用Na2EDTA滴定,测得结果为锌镉合量,减去镉量,即为锌量.本方法可同时连续测定铅、锌试样中的铅、锌.适用于含铅锌1％以上的试样测定.     

阳极溶出伏安法同时测定高纯铟中的铅和镉

本文提出了一种在酒石酸铵—氨水体系中用阳极溶出伏安法同时测定高纯铟中痕量杂质铅和镐的新方法,工艺简单而且精密度高。不需预先和基体分离,在一定条件下对高纯铟样品进行测定．测定限铅可达1×10-1％．镉可达1×10－5％、铅、镉平均加标回收率均可达99％以上。     

利用铜催化硫代硫酸钠还原磷钼酸的反应测定微量铜

在酸性溶液中铜催化Na_2S_2O_3还原磷钼酸为钼蓝的反应,可利用以制订测定微量铜的动力学分析法。测定铜的浓度范围是:0.08—0.70微克/毫升(1.2×10~(-6)M-10×10~(-6)M),铜的浓度在此范围内与反应速度成直线关系。用该方法测定铜,个别测定的相对偏差在±10％以内。测定试样与测绘工作曲线时,室温相差在1.5℃以内,对测定结果没有显著影响。 测定铜时,溶液中各反应组份的起始浓度是:在25毫升溶液中含10~(-2)M H_2SO_4 4.0毫升,1.00％磷钼酸2.0毫升及0.100M Na_2S_2O_3 1.0毫升。 我们研究了各种常见离子对该方法测定铜的影响。Na~.、K~.、NH_4~.、Ca~(..)、Mg~(..)、Zn~(..)、Mn~(..)、Co~(..)、Ni~(..)、Cd~(..)含量达1毫克/25毫升;Al~(...)、Cr~(...)、Bi~(...)含量在100微克/25毫升以下时,对测定铜没有干扰。WO_4~″、BO_3~′″含量在4×10~(-2)M时亦不致有干扰。Fe~(..)、Fe~(...)、F′、PO_4~′″、AsO_4~′″和VO_3′对铜的测定则有显著的干扰。 VO_3′存在时显著加强铜的催化作用。当它存在时,在适当条件下当铜的含量在0.02—0.26微克/毫升(3×10~(-7)—40×10~(-7)M)时,反应速度与铜的浓度的平方成正比关系。     

岩石样品中微量元素的高分辨率等离子质谱分析

应用高分辨等离子质谱法测定岩石样品中33种微量元素的方法,测试结果准确可靠.25mg岩石样品在自制高压密闭溶样装置中,用1mL浓HF+0.5mL浓HNO3于190℃溶解,蒸干后用5mL30%(v/v)HNO3于140℃提取残渣,加入Rh做内标来扣除基体效应及仪器漂移带来的影响.该方法用于多个岩石标样33种微量元素的测定,分析结果与推荐值相比,误差均小于±10%.     

玻碳电极示波极谱阳极溶出法测定三氯化金中痕量铜铅

用示波极谱阳极溶出法作三氯化金试剂(分析纯)中痕量铜铅的定量测定,以玻璃碳电极为工作电极。用环戊醇苹取试样水溶液中的大量基体元素Au~(3+),用还原剂还原剩余在水相中的少量 Au~(3+),在 pH=3.3的 HCl 介质中,作阳极溶出测定铜,富积电位-0.6伏(VS.SCE,下同),富积时间2分钟,铜溶出峰电位-0.11伏。测完铜后,用双硫腙-四氯化碳革取掉铜,剩余水相作阳极溶出测定铅,富积电位-1.5伏,富积时间2分钟,铅溶出峰电位-0.55伏。本方法可测至1ppb 的铜和10ppb 的铅,两者回收率平均误差分别为+4%和-7%。