In2S3纳米结构微球的水热制备及其发光性质

报道一种以氧化铟、盐酸和硫脲为原料,采用水热法制备纳米片和纳米颗粒自组装In2S3微米球的简易方法.采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对产物进行表征.SEM结果表明:于140 ℃、恒温24 h得到In2S3纳米片自组装微球,直径3～4 μm,纳米片厚度约20 nm,大小为0.5～0.8μm,于160℃恒温24 h得到In2S3纳米颗粒自组装微球.直径2.5～10 μm,纳米颗粒大小为20～200 nm.XRD结果表明制备的产物均为纯相立方晶相的In2S3;发光性能研究表明两种微球具有发冷光的性质.     

类stober法可控制备单分散TiO2纳米微球

采用类Stober法,以钛酸正丁酯为钛源,反应温度为130℃,可控制备粒径尺寸均一的单分散TiO_2纳米微球.通过调节反应时间、溶液的pH值,单分散TiO_2纳米微球的直径可以在几十到一千纳米范围内被精确调控.利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)仪对所制备的TiO_2纳米微球进行了表征.结果显示样品为无定形结构,可通过进一步的水热晶化提高样品的结晶度.此单分散TiO_2纳米微球有望在光催化机理研究、太阳能敏化电池、光子晶体等方面具有很好的应用.     

In2S3纳米晶自组装微球的无模板水热法制备及其光催化性能研究

以氧化铟、盐酸和硫脲为原料,采用简单、无模板的水热法于140℃、160℃恒温24 h分别得到In2S3纳米自组装成的不同形貌微米球。产物通过X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对其结构和形貌进行表征.XRD结果表明:两种产物均为纯相立方晶相的In2S3.SEM结果表明:于140℃、恒温24 h得到In2S3纳米粒自组装微球,微球直径约3～4μm.纳米粒大小约20 nm;于160℃恒温24 h也得到In2S3纳米粒自组装形成的微球,微球大小约2.5～10μm,纳米粒大小20～200 nm.以亚甲基蓝-乙醇溶液为模型污染物,考察In2S3在紫外灯照射下的光催化性能.     

SiO2:Eu3+纳米球的制备及其荧光性质研究

以正硅酸乙酯(TEOS)为原料,在氨-水-乙醇溶液中进行水解,制备出单分散性SiO2纳米球.用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对产物的结构、形貌和尺寸进行表征.考察了影响SiO2纳米球形成的因素,发现合适浓度的氨水有利于单分散性二氧化硅(SiO2)纳米球的形成.并将Eu3+离子掺入SiO2纳米球中制备出SiO2:Eu3+纳米球,考察了SiO2:Eu3+纳米球的荧光性质,发现SiO2:Eu3+ (7％,mol/mol)纳米球的荧光效果最好.     

羟基丁酸与羟基辛酸共聚物载阿霉素缓释纳米微球的研究

利用新型生物可降解羟基丁酸与羟基辛酸共聚物(PHBHOx)为材料,用超声乳化法制备载药纳米微球,响应面分析法(RSM)优化制备工艺,激光粒度分析仪测定纳米微球平均粒径;用扫描电子显微镜(SEM)观察纳米微球的形态特征及粒径大小.用MTT法进行载药纳米微球体外抑制肿瘤细胞试验.表明最佳制备条件为PHBHOx(1.0 g)与阿霉素质量比25 : 1,Tween-80为0.079 g,Span-80为0.016 g、超声波处理时间为3 min,聚乙烯醇为0.38 g,得到平均粒径大小为320 nm,载药量为3.2%,包封率为77.5%的载药纳米微球.     

基于片状前驱体组装中孔NiO微球

利用醇水混合溶剂作为反应介质,以硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)为Ni源,尿素(CO(NH2)2)为沉淀剂,合成一种纳米片组装的碱式镍化合物微球,经热处理得到由NiO中孔纳米片组装的微球.采用X射线衍射仪、环境扫描电镜、傅立叶红外光谱仪和比表面及孔径分布测试仪对产物进行表征.结果表明:所得前驱体是一种片状结构的碱式碳酸镍盐(NiO2.45C0.74N0.25H2.90),经热处理后NiO纳米片单元上形成2.5和40 nm 2种孔径的中孔结构.改变尿素用量由0.01 mol增加至0.03 mol,会形成Ni(HCO3)2颗粒,从而改变微球表面形貌.结合PEG的模板作用和层状碱式金属盐类物质的成核及生长特性,提出了微米尺度球形组装NiO中孔纳米片的可能生长机理.     

生物模板辅助制备氧化锌及其光学性质研究

以Zn(CH_3COO)_2·2H_2O为唯一反应物、定量滤纸为牺牲模板,通过简单的一步热分解法,成功地制备出微纳米ZnO晶体,借助XRD、SEM和UV-vis分别表征了产物的相组成、微观结构和光学性质.结果表明:产物纯度较高,并很好地复制了滤纸的微观形貌.同时,研究了合成条件(煅烧温度、反应物的浓度)对ZnO产物的微观形貌和结构的影响.另外,初步探讨了纳米ZnO的形成机理.     

氢氧化镍纳米片的制备及其超级电容性能

以尿素和氯化镍为原料,采用水热法制备了泡沫镍载Ni(OH)2纳米片电极,利用扫描电镜(SEM)观测了纳米片的形貌,利用X-射线衍射(XRD)分析了纳米片的结构,通过循环伏安和恒流充放电测试了电极的超级电容性能.检测结果表明:所制备的Ni(OH)2纳米片先构成一种交错连接的线状结构,再以线的形式均匀而密集地覆盖在泡沫镍的骨架上.这种特殊结构使得该纳米片电极表现出良好的电容性能,在电流密度为10mA/cm2的情况下,其面积比电容为255mF/cm2.     

Ag_2CrO_4单晶纳米片的制备及其光催化性能

以硝酸银(AgNO_3)和铬酸钾(K_2CrO_4)为原料,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为形貌控制剂,通过简单的一步液相法制备铬酸银(Ag_2CrO_4)单晶纳米片,采用X射线粉末衍射(XRD)、场发射扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对产物的成分、结构和形貌进行详细表征;考察PVP对Ag_2CrO_4纳米结构的影响,提出Ag_2CrO_4单晶纳米片的形成机理;通过第一性原理和紫外-可见分光光度计对其能带结构和吸光特性进行研究,测试其光催化降解有机染料(罗丹明B、甲基橙)的活性,并与无规则的Ag_2CrO_4亚微颗粒样品进行比较。结果表明:合成产物为沿[200]方向生长的Ag_2CrO_4长六方形单晶纳米片,属四方晶系,长度、宽度和厚度分别约为400、200、30 nm;理论计算结果显示其为一类直接带隙半导体,带隙约为1.404 eV,紫外吸收光谱显示其实验带隙值约为1.82 eV;Ag_2CrO_4单晶纳米片具有良好的可见光催化活性。     

阴极辉光放电技术制备花状纳米氢氧化镁

以镁片为阳极,铂针尖为阴极,2g·L~(-1)硫酸钠为电解质,在370V电压下利用牺牲阳极镁片的阴极辉光放电(CGD)技术一步制得乳白色氢氧化镁颗粒.采用红外光谱(FT-IR)、X-射线衍射(XRD)、热重(TG-DTG)、扫描电镜(SEM)等对产物的结构、组分、热稳定性和形貌进行表征,用发射光谱检测放电过程中产生的活性粒子,同时初步探讨了CGD技术制备纳米氢氧化镁的机理.结果表明,在370V放电电压下,得到的产物为高纯度纳米花状氢氧化镁颗粒,制备过程中溶液的pH由5.8升高到10.3.CGD技术具有工艺简单、操作方便、条件温和、所用化学试剂种类少等优点,是一种制备纳米氢氧化镁的环境友好的绿色新技术.     

自组装γ-MnO2空心球的水热制备及光催化性质

在160°C的水热条件下经过6h合成了γ-MnO2的空心微米球结构,利用X射线粉末衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),透射电子显微镜(TEM)等方法对其进行了表征,结果表明空心球由单相γ-MnO2构成,其直径大约在1μm左右。进一步的紫外吸附实验说明γ-MnO2对有机染料,如甲基橙具有催化作用,这在光催化方面有潜在应用价值。     

ZnS纳米陶瓷微球的制备

以ZnCl2和Na2 S2 O3为前驱物在二氯苯/水溶液界面上,在超重力为1000/g的条件下水热合成了高密度的ZnS 纳米陶瓷微球,研究了前驱物浓度、温度和超重力大小对ZnS 纳米陶瓷微球性能的影响。采用FE-SEM,TEM, XRD,FT-IR, UV-Vis和BET对样品的形貌、微结构、物相和性能进行表征。结果发现,ZnS纳米陶瓷微球是由尺寸为2-20 nm的ZnS晶粒组成的直径为300-500 nm的微球,其密度与施加的超重力大小有关。随着超重力的增大,晶粒粒度减小,制得的ZnS纳米陶瓷微球的密度就增大。在120℃,1000/g超重力的条件下,在二氯苯/水溶液界面上反应30 min制备得到的ZnS纳米陶瓷微球具有高分散性和较高的密度。     

二硫化镍空心微球的制备和表征

以NiCl2.6H2O和Na2S2O3.5H2O为原料,在150℃较低温度的水热条件下制备了NiS2空心微球,用XRD和SEM对产物进行了表征,NiS2粉体的X射线衍射的衍射峰均与标准衍射图一致(JCPDS:653 325,立方晶系,a=0.567 8 nm),SEM图表明产物是分散较好的空心微球,微球直径为2μm,空心球壁厚为100 nm。并讨论了不同反应条件对产物的影响。     

二硫化钼微球的制备及表征

以钼酸钠和硫代乙酰胺为反应物,在表面活性剂的辅助下,通过水热合成的方法制备了二硫化钼微球。探讨了表面活性剂的种类以及反应体系的pH值对二硫化钼形貌的影响,通过SEM、EDS、XRD等手段对二硫化钼进行表征。结果表明,所制备的二硫化钼是2H结构;在反应温度为240℃、体系pH约为8、添加CTAB辅助水热合成的条件下,可以得到形貌较好的二硫化钼微球。     

表面活性剂对球形二氧化硅制备的影响

以正硅酸乙酯为硅源,氨水调节体系pH值,采用沉淀法制备二氧化硅微球。考察了聚乙二醇、曲拉通X-100、吐温-80等非离子表面活性剂对二氧化硅微球形貌的影响,通过扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）以及X射线衍射对其进行表征。结果表明,表面活性剂的种类不同,加入量不同,可制备出粒径范围在80～600nm左右的光滑的二氧化硅微球。     

Synthesis and Electrochemical Properties of Porous α-Co(OH)_2 and Co_3O_4 Microspheres

Both α-Co(OH)_2 and Co_3O_4 porous microspheres have been synthesized by the simple solvothermal process as well as subsequent treatment. The morphologies and structures of the as-synthesized products were characterized by X-ray diffraction(XRD), scanning electron microscopy(SEM), transmission electron microscopy(TEM), and X-ray photoelectron spectroscopy(XPS). Both samples have spherical structures consisting of nanosheets, with similar crystallinity. The electrochemical properties of both samples were further investigated. Both samples show excellent electrochemical performances including high specific capacity, good cycling stability and rate capability. All results show that these microspheres exhibit potential applications in energy storage field.     

硝酸改性碳微球的制备及电化学性能

为了提高碳电极材料的比容量,将悬浮聚合法合成的聚苯乙烯微球经高温碳化后,再通过浓HNO₃液相处理制备改性碳微球电极材料.通过场发射扫描电子显微镜、透射电子显微镜、N₂ 吸附解吸仪和傅里叶红外光谱表征所合成碳微球和改性碳微球的形貌和微观结构,以及循环伏安法和恒流充放电法测试改性碳微球电极材料的电化学性能,结果表明:在0.625 A/g的电流密度下改性后碳微球比容量达到246 F/g,且在12.5 A/g的大电流密度下仍然具有比未改性碳微球明显高的比容量.     

Pt/Co_3O_4纳米复合材料的合成及其电催化性质

在乙二醇体系中,制备出了具有两种孔径结构的Co3O4空心球,然后以Co3O4空心球作为载体,以葡萄糖作为还原剂,还原H2PtC l6.6H2O可以将Pt颗粒沉积在空心球表面。利用X射线粉末衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),透射电子显微镜(TEM)和能谱分析(EDS)等手段对产物进行了表征。在常温条件下,用CV曲线(Cyclic voltam-m etry)在H2SO4/CH3OH溶液中测试Pt/Co3O4的电化学性质。结果显示:Pt/Co3O4修饰电极能提高Pt的利用率因而具有增强甲醇氧化作用的效果。     

单分散聚苯乙烯微球的制备与表征

以苯乙烯（St）为单体,采用无皂乳液聚合法及分散聚合法制备了不同粒径的聚苯乙烯微球（PS微球）。运用傅立叶红外光谱（FT-IR）、透射电子显微镜（TEM）、场发射扫描电镜（FE-SEM）、纳米粒径分析仪等手段,对微球的组成成分、表面形态、粒径及其分布进行了表征。结果表面,微球粒径均匀,球形度良好且呈单分散性。     

苯乙烯-甲基丙烯酸共聚物/铜的氧化物复合微球的制备与表征

在温和条件下通过静电作用成功制备了苯乙烯-甲基丙烯酸共聚物(poly(St-co-MAA))分别与Cu2O、CuO形成的复合微球.所得样品的微结构和化学组成分别经过了X-射线粉末衍射、透射式电子显微镜、选区电子衍射和红外光谱表征.结果表明:poly(St-co-MAA)微球表面光洁,粒径约为440纳米,单分散性非常好;所制得的poly(St-co-MAA)/Cu2O微球单分散性好,平均粒径约为800 nm;而包裹在poly(St-co-MAA)微球表面的CuO纳米粒子呈棒状结构.本文提出了复合微球形成的可能机理.