沉淀法合成三硅酸镁粉体的孔结构及吸附性能

以Na2O.nSiO2和Mg(NO3)2为原料,经沉淀法合成得到三硅酸镁。采用BET、吡啶吸附和亚甲基蓝吸附等表征手段,考察了不同加料顺序和不同活化方法对样品孔道结构、表面酸性及吸附性能的影响。结果表明,滴定顺序对样品的表面织构有明显影响,Mg(NO3)2溶液滴入Na2O.nSiO2溶液合成的样品为微孔材料,主要为3 nm以下的微孔,比表面积达568.93 m2/g,孔容为0.3524 cm3/g;Na2O.nSiO2溶液滴入Mg(NO3)2溶液合成的样品为大孔材料,比表面积为179.40 m2/g,孔容为0.8350 cm3/g;各样品孔径均呈多峰分布;煅烧和酸化均可提高样品的表面酸量;各样品的亚甲基蓝吸附量与表面织构规律并不完全相同,表明孔道结构并不是影响样品吸附性能的唯一因素,酸活性位点的数量、强弱以及种类对样品的吸附性能均有一定影响。     

超声-浸渍法制备介孔MnO_2及其性质表征

采用超声-浸渍法,以SBA-15为硬模板、Mn(NO_3)_2为锰源制备出介孔MnO_2. 采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、氮气吸附-脱附以及热重-差热方法(TG/DTA)对样品的物理结构进行表征;用恒流充放电、循环伏安和电化学阻抗(EIS)考察样品作为超级电容器电极材料的性能. 结果表明,样品MnO_2复制了SBA-15的介孔结构,比表面积、平均孔径分别为282m~2·g~(-1)和2.75nm;介孔MnO_2作为超级电容器电极材料,具有良好的动力学可逆性,电荷转移电阻小,电化学活性较高,首次放电比容量为285F·g~(-1),循环500次后仍保持在210F·g~(-1).     

氯化锌活化大麻布活性炭纤维的孔结构

以大麻布为原料,氯化锌为活化剂,在不同活化温度下制备大麻布活性炭纤维样品。采用低温氮气吸附和密度函数理论(DFT)等对样品的孔结构和表面能量分布等表面织构特征进行了研究。结果表明,样品BET比表面积随活化温度的升高呈现先增大后减小的变化趋势,800℃时达到最大值915 m2/g;样品是典型的微孔材料,孔分布集中于2 nm以下的微孔范围内,只有极少部分的中孔,基本没有大孔;样品的表面能量分布较宽,为不均匀性表面;随活化温度的升高,样品碘吸附量呈先增大后减小的变化趋势,与微孔孔容、总孔容以及由BET比表面积的变化趋势一致。     

载体的酸处理条件对整体式钌-堇青石催化剂性能的影响

研究了堇青石经硝酸处理后对整体式钌基氨合成催化剂性能的影响.利用BET、XRD、X射线荧光半定量分析(XRF)和Boehm滴定等测试手段对酸处理前后的堇青石进行表征,并对催化剂的反应性能进行评价.结果表明:堇青石经硝酸处理后,Mg、A l离子溶出,载体表面酸性增强,并且随着酸处理强度的增加,表面酸性进一步增加,与未经酸处理的堇青石相比,总酸量可以增加一个多数量级.同时,酸处理条件对堇青石的表面织构也有较大的影响,如温和的酸处理条件并不能改变堇青石的孔结构以及比表面积,而苛刻的酸处理条件可以有效地提高堇青石的比表面积、比孔容积,改善堇青石的孔径分布.但是,酸处理并没有改变堇青石载体的物相结构.催化剂的活性随着堇青石载体的酸处理强度的增加而降低,即比表面积越大、表面酸性越强催化剂的活性越低,可见,载体的表面酸性是决定催化剂活性的主要因素.     

煅烧高岭土制备系列纳米材料及表征

利用天然矿煅烧高岭土,采用直接加入法制备了纳米级的莫来石、系列纳米级的沸石分子筛并将其结构进行了微观表征,其优点为:合成原料成本低;合成工艺简单;生产周期短;产品结晶度好;经XRD,TEM测试产品结晶度好;用TG-DTA,BET等手段对该新型材料进行了表征,该材料比表面积大,热稳定性非常良好.     

氨水介质中Al-MCM-41的合成与表征

以十六烷基三甲基溴化铵(CTABr)为模板剂,正硅酸乙酯(TOES)为硅源,水合氯化铝为铝源,采用水热晶化法在氨水介质中合成了Al-MCM-41介孔分子筛.采用XRD表征手段研究了物料配比及合成条件对合成Al-MCM-41结构的影响,同时对合成样品进行了N2吸附和IR等表征.结果表明:在体系的氨浓度为5～10mol.L-1、模板剂与SiO2之物质的量比为0.3、晶化温度为120℃、晶化时间为72h的条件下,可合成出结晶度和有序性高、BET比表面积大等特点的Al-MCM-41介孔分子筛.     

多孔含氮碳材料的制备与表征

采用三聚氰胺、甲醇和甲醛合成三聚氰胺树脂,用KOH对其进行活化,通过高温煅烧,制得含氮碳材料.对产品进行红外光谱,扫描电镜,全自动气体吸附分析表征.红外光谱结果表明,碳材料中有N—H键、C—N键或C—N—C键存在.扫描电镜表明,在未加入活性剂时,产品表面光滑平整;随着活性剂的加入,含氮碳材料的表面出现蓬松现象,同时出现多孔结构.全自动气体吸附分析表明,W-1-800材料比表面积为1 035 m~2·g~(-1),孔容积0.394 1 cm~3·g~(-1),平均孔径为4.214 3 nm,孔结构丰富.     

煤焦孔隙结构的表征及分析方法的构建

为建立能真实反映煤焦比表面积和孔隙结构的分析方法,分别以N2、Ar和CO2作为吸附质测定淮南煤焦的吸附等温线,并采用多层吸附模型(BET)、孔径分布模型(BJH)和非定域密度函数理论(NLDFT)模型计算煤焦的比表面积和孔隙结构。结果表明:淮南煤焦含有连续分布的微孔和介孔,孔形以狭缝形孔和一端封闭的盲孔为主。由于四极矩的存在导致以N2为吸附质时测得的吸附量、比表面积和孔容较Ar大;BET模型主要用于介孔材料孔结构的分析,用于样品中的微孔分析时,其分析表面积偏小。表征多孔碳材料,特别是含有复杂无序的孔隙结构的物质时,一种较为合适的方法是:首先,以Ar作为吸附质,判断煤焦中介孔的孔形及孔径分布,并采用NLDFT模型对煤焦在介孔范围内的比表面积和孔体积进行计算;然后,以CO2作吸附质对煤焦的微孔进行分析,通过NLDFT模型获取煤焦微孔范围内的比表面积和孔结构等参数。     

低温共沉淀法制备ZnMn2O4微纳米材料及其电化学性能

为了获得电化学性能优良的ZnMn_2O_4材料,以Zn(NO_3)_2和MnCl_2作为原料,以乙二醇作为溶剂,以Na_2CO_3作为沉淀剂,采用低温共沉淀法,制备得到微纳米颗粒堆积的ZnMn_2O_4粉体。通过XRD、SEM/TEM、BET、BJH、XPS等手段对所制备的ZnMn_2O_4样品进行结构表征。采用三电极体系,对样品进行了电化学性能测试。结果表明:所制备的ZnMn_2O_4样品属于介孔材料,比表面积可达95.8 m~2/g,样品电极具有较好的电荷存储能力。研究结果可为电化学性能优良的ZnMn_2O_4材料的制备提供新的思路。     

间苯三酚/甲醛和三嵌段共聚物F127一步合成介孔炭材料

以间苯三酚/甲醛为碳前体,三嵌段共聚物F127为模板剂,采用有机-有机自组装法制备有序介孔炭（OMC）材料,系统研究了乙醇和水混合溶剂的极性及合成温度对介孔炭结构的影响,并利用N2吸-脱附和小角X-射线衍射技术对合成的OMC材料进行了表征.结果表明：混合溶剂中乙醇的摩尔分数较高时,合成的OMC样品孔径和孔容较大,具有有序的介孔结构;而当溶剂中乙醇的摩尔分数较低时,合成材料的孔径和孔容明显减小,且介孔孔隙率和有序度都降低;在纯乙醇及乙醇-水混合溶剂中,随着反应温度的升高,合成OMC材料的BET比表面积、孔容和孔径均减小,微孔比例增加,且反应温度对乙醇-水混合溶剂中合成的OMC材料的结构影响更明显.     

球形硅基介孔分子筛的合成和表征

介绍球形MCM-41和球形SBA-15介孔分子筛的合成,通过XRD、N₂吸附-脱附、SEM和TEM 对合成的分子筛进行了表征.结果表明：合成的介孔分子筛具有与经典方法合成的样品相似的特征参数,合成的球形MCM-41和球形SBA-15的比表面积分别为1 107 m²·g^-1和583 m²·g^-1,比孔容分别为0.69 cm³·g^-1和1.27 cm³·g^-1,平均孔径分别为2.5 nm和7.4 nm;合成的MCM-41和SBA-15均具有很好的球形外貌;湿磨基本上不影响MCM-41的球形外貌,而SBA-15的球形外貌却很容易被破坏;合成的球形SBA-15颗粒尺寸大,需经过湿磨才能观测到其内部孔道结构.     

沉淀法制备Na_(0.7)MnO_(2.05)及其水基超级电容器性能测试

以Mn(NO_3)_2和NaOH为原料,采用沉淀法合成了用作超级电容器电极材料Na_(0.7)MnO_(2.05).扫描电子显微镜(SEM)观察结果表明所制备样品呈层状板块形貌.电化学测试结果表明,Na_(0.7)MnO_(2.05)是一种性能比较优良的超级电容器电极材料.在1mol·L~(-1) Na_2SO_4电解质溶液中,0~1V的电压范围内,充放电电流密度为200mA·g~(-1)时,比容量高达201F·g~(-1),库伦效率接近100%.     

含镍磁黄铁矿硝酸浸出液中硝酸镁与硫酸镁的分离

硝酸催化浸出是处理金属硫化物的有效方法。用这种方法在较低温度和氧压下成功地处理了含镍磁黄铁,但矿石中的氧化镁与硫酸和硝酸反应生成硫酸镁和硝酸镁,后者消耗了大量硝酸;因而需要分离硫酸镁,返回使用硝酸镁才能保证浸出过程经济地进行。本研究测定了Mg(NO_3)_2-MgSO_4-H_2O系在343K,308K,以及Mg(NO_3)_2-MgSO_4-C_2H_5OH-H_2O系在298K的平衡相图。结果表明,蒸发结晶法及乙醇结晶法均能有效地分离出硫酸镁,但后者更为节能。加10％乙醇即可使硫酸镁与硝酸镁较好分离。     

Fe-Si复合氧化物中孔分子筛的合成与表征

在碱性条件下，采用乙二胺为介质，以十六烷基三甲基溴化胺为模板剂，正硅酸乙酯为硅源，用水热法合成了Fe-Si复合氧化物中孔分子筛，并用XRD、红外、热分析等对样品进行表征，实验结果证实所合成的产物为Fe-Si复合氧化物中孔分子筛。     

锡酸钠添加剂改善镁合金腐蚀及放电性能的研究

采用电化学方法探究了不同浓度锡酸钠添加剂对AZ31B镁合金在MgSO_4-Mg(NO_3)_2(0.14mol/L MgSO_4,1.86mol/L Mg(NO_3)_2)电解液中的腐蚀以及电化学放电行为的影响.结果表明,镁合金在含有1mmol/L锡酸钠添加剂的溶液中具有最大的极化电阻值、最短的滞后时间和最低的电压降.采用电化学阻抗、恒电流放电、线性极化曲线对含有和不含最优浓度锡酸钠添加剂的溶液进行长时间测试,发现在同等浸泡时间内锡酸钠添加剂的引入能够提高镁合金的耐腐蚀能力和放电活性.此外,对浸泡8d后的两个样品进行扫描电镜,结果表明锡酸钠的加入通过改变镁合金表面形貌来改善镁合金的电化学行为.     

MCM-41有序介孔分子筛制备及表征的DTA、XRD、UV分析

用铝酸纳,硅酸钠为原料,C16TMAB为模板制备MCM-41有序介孔分子筛。将其浸泡在Ti2(SO4)3溶液中进行自组装,通过对组装前后的样品分别做DTA、XRD及UV分析,结果表明MCM-41具有较大的比表面和较好的热稳定性,在催化领域拥有光明的情景。     

两种不同形貌FePO_4的制备及其正电极材料LiFePO_4的电化学性能

分别以Fe(NO_3)_3·9H_2O和FeSO_4·7H_2O为铁源,采用均相沉淀法和氧化-液相沉淀法制备了两种不同形貌的FePO_4粉体,再以FePO_4为前驱体,与LiOH·H_2O、蔗糖混合,采用碳热还原法合成了LiFePO_4正电极材料.用XRD和SEM对所制备的FePO_4粉体进行结构和表面形貌表征,测试了LiFePO_4样品的充放电性能.XRD和SEM测定结果表明,采用均相沉淀法制备的FePO_4为六方晶系纯相,颗粒形貌为圆片状,颗粒大小均匀;而液相氧化法制备的FePO_4也为六方晶系纯相,但颗粒形貌无规则.由圆片状FePO_4和无规则FePO_4所合成的LiFePO_4的颗粒形貌与其前驱体相同.充放电测试表明在0.5C下圆片状LiFePO_4的首次放电比容量为140 mAh/g,无规则LiFePO_4的首次放电比容量为89 mAh/g.经过50次循环后,前者的放电比容量仅下降1.43%,后者基本不变.     

SnO_2-SBA-15介孔分子筛的制备与表征

首先以P123、正硅酸乙酯为原料合成了SBA-15介孔分子筛,然后利用氯化亚锡的水解反应在SBA-15介孔分子筛表面及孔道内部沉积纳米SnO_2,对其进一步功能化,成功制备出了SnO_2-SBA-15介孔分子筛.采用多晶X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱分析、同步热分析、氮气吸脱附等技术手段对材料的结构组成进行了表征,结果表明纳米二氧化锡成功负载到了SBA-15介孔分子筛表面和孔道内部.