KMnO_4-HCHO-EDTA流动注射化学发光法测定左羟丙哌嗪

在酸性介质中,左羟丙哌嗪在高锰酸钾-甲醛体系中产生化学发光,而乙二胺四乙酸的存在可显著增强其发光强度,据此建立了一种简单、快速测定左羟丙哌嗪的化学发光新方法.在实验的优化条件下,化学发光强度与左羟丙哌嗪的浓度在1.0×10-8～5.0×10-6g/mL范围内呈现出良好的线性关系.其检测限(3σ)为3.75×10-9g/mL,对8.0×10-7g/mL的左羟丙哌嗪溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为3.03%.将本法应用于合成样品中左羟丙哌嗪的测定,结果满意.     

流动注射化学发光法测定左羟丙哌嗪

在硫酸介质中,高锰酸钾氧化左羟丙哌嗪产生化学发光,甲醛可大大增敏上述化学发光,据此建立了测定左羟丙哌嗪的流动注射化学发光分析新方法.在优化的实验条件下,该法测定左羟丙哌嗪的线性范围为0.01~4.0μg/mL,检出限(3σ)为0.94 ng/mL,对1.0μg/mL左羟丙哌嗪进行11次平行测定,其相对标准偏差为1.06%.将本法用于合成样品中左羟丙哌嗪的测定获得满意结果.     

流动注射化学发光法测定芹菜素

在硝酸介质中,罗丹明6G可增强Ce(Ⅳ)氧化芹菜素的微弱化学发光,据此建立了测定芹菜素的化学发光新方法,在优化条件下,该法测定芹菜素的线性范围为5×10-10~2×10-7g/mL,检出限为0.2-ng/mL;相对标准偏差(c=2×10-7g/mL,n=11)为3.0%.将本法用于芹菜提取物中芹菜素的测定,获得满意结果.     

流动注射化学发光法测定木犀草素

在酸性条件下,木犀草素与Ce(Ⅳ)反应产生化学发光,罗丹明6G可以增强其化学发光,据此建立了一种简便、快速测定木犀草素的化学发光分析新方法．在优化的实验条件下,化学发光强度在5．0×10-8～2．0×10-6g／mL 范围内与木犀草素的浓度呈现良好的线性关系．根据IUPAC的建议,计算得到的检测限(3σ)为1．0×10-8g／mL, 对1．0×10-6g／mL的木犀草素进行11次平行测定,其相对标准偏差为0．87％．将本法用于血样和尿样中木犀草素的测定,结果令人满意．     

流动注射-化学发光法测定药物与体液中的左氧氟沙星

提出了在酸性条件下左氧氟沙星-Ce(Ⅳ)-Na2S2O4化学发光新体系,探讨了该化学发光体系的发光机理.建立了测定左氧氟沙星的流动注射化学发光分析新方法.方法的检出限为7×10-9g/mL,线性范围为2×10-8~6×10-6g/mL,11次平行测定质量浓度为6×10-7g/mL的左氧氟沙星,其相对标准偏差为2.0%.测定了左氧氟沙星注射液和片剂及血清和尿液中左氧氟沙星的含量,回收率为98.4%~103.7%,结果令人满意.     

铈（Ⅳ）-罗丹明6G化学发光体系测定中药清咽片中没食子酸

研究在硫酸-盐酸介质下,没食子酸与铈(Ⅳ)和罗丹明6G体系的化学发光行为,并对影响化学发光强度的诸因素进行试验和探讨,据此建立了流动注射化学发光法检测没食子酸的新方法.检测的线性范围为1.0×10-8～1.0×10-6g/mL;检出限为3.0×10-9g/mL;对浓度为1.0×10-7g/mL没食子酸连续11次测定,其相对标准偏差为2.1%.该方法应用于清咽片中没食子酸含量的测定,结果满意.     

铈(IV)-罗丹明6G化学发光体系测定中药清咽片中没食子酸

研究在硫酸--盐酸介质下,没食子酸与铈(Ⅳ)和罗丹明6G体系的化学发光行为,并对影响化学发光强度的诸因素进行试验和探讨,据此建立了流动注射化学发光法检测没食子酸的新方法.检测的线性范围为1.0×10-8～1.0×10-6g/mL;检出限为3.0×10-9g/mL;对浓度为1.0×10-7g/mL没食子酸连续11次测定,其相对标准偏差为2.1%.该方法应用于清咽片中没食子酸含量的测定,结果满意.     

液膜在线萃取-流动注射化学发光法测定尿样中的山奈酚

基于山奈酚对Ce(Ⅳ)-罗丹明6G反应体系化学发光的增强作用,结合在线液膜萃取,建立了在线液膜萃取-流动注射化学发光法测定山奈酚的新方法.方法检出限为20.0μg/L,线性范围为5.0×10-5～1.0×10-2g/L.将该方法应用于尿液中山奈酚的测定,回收率为98.14%.     

流动注射化学发光法测定利血生

高锰酸钾可氧化利血生在碱性介质中的分解产物产生化学发光,而罗丹明B可显著增强发光强度,在此基础上结合流动注射技术,建立了一种流动注射化学发光测定利血生的新方法.该方法选择性好,灵敏度高,操作简便,线性范围宽,利血生浓度在8.0×10-8～4.0×10-5g/mL范围内与发光信号呈线性关系,检出限(DL)2.4×10-8g/mL,相对标准偏差为2.5%(n=11,Cs=4.0×10-6g/mL).     

化学发光法检测苹果汁中的对羟基苯甲酸

在硫酸介质中,对羟基苯甲酸对铈(Ⅳ)-罗丹明6G的化学发光反应有较强的增敏作用,据此建立了测定对羟基苯甲酸的反相高效液相色谱-化学发光新方法.该方法测定对羟基苯甲酸的检出限为3.1×10-10g/mL,方法的线性范围为2.0×10-9～5.0×10-7g/mL,对于1.0×10-8g/mL对羟基苯甲酸11次平行测定的相对标准偏差为1.42%.该方法灵敏度高、线性范围宽,已成功地应用于苹果汁样品中对羟基苯甲酸的含量分析.     

高锰酸钾-罗丹明B化学发光测定硫酸特布他林

基于稀硫酸介质中,罗丹明B-高锰酸钾与硫酸特布他林的发光体系,建立了-种流动注射化学发光测定硫酸特布他林的新方法.该方法灵敏度高,操作简便,线性范围宽(1.0×10-7g/mL～1.0×10-5g/ml),检出限为6.2×10-8g/mL,相对标准偏差为2.0%(n=11,Cs=5.0×10-6g/mL),应用于测定博利康尼片剂并与标准方法(中国药典法)比较,结果满意.     

左羟丙哌嗪的合成和晶体结构

通过苯胺与二乙醇胺在浓盐酸催化作用下缩合制备苯基哌嗪,用苯基哌嗪和3-氯-1,2-丙二醇作用合成消旋羟丙哌嗪,再用拆分方法制备左旋羟丙哌嗪,该化合物呈单斜晶系,空间群为P21.晶胞参数a=0.8410(2)nm,b=0.7255(2)nm,c=2.103(4)nm,β=92.210(10)°,V=1.2825(5)nm3,Z=4,Dc=1.089Mg/m3,R=0.0361,wR=0.0740.     

铁氰化钾-罗丹明6G化学发光体系测定维脑路通

铁氰化钾在碱性条件下能氧化维脑路通产生微弱化学发光,罗丹明6G能大大增强此发光.基于此,建立了一种直接测定维脑路通的流动注射化学发光方法.该方法线性范围为5 0×10-7～5 0×10-5g/mL,检出限为1 0×10-7g/mL,对1 0×10-6g/mL维脑路通溶液连续11次测量的相对标准偏差为2 5%.利用该方法对维脑路通注射液及片剂含量的测定,结果令人满意.     

在没有共存氧化剂时亚硫酸盐对鲁米诺化学发光的影响及其分析应用

亚硫酸盐在碱性条件下，产生化学发光，罗丹明6G可起增敏作用，在优化的实验条件下，亚硫酸盐的测定范围为0.05-2μg/mL，检出限为0.04μg/mL，对0.5μg/mL的亚硫酸盐进行11次测定，其RSD为2.1%。将本法用于酒中亚硫酸盐测定。结果令人满意。     

谷氨酰胺化学发光生物传感器的研制及应用

基于NBS-二氯荧光素-氨化学发光体系,结合流动注射技术,在白萝卜中存在的谷氨酰胺酶作用下,谷氨酰胺被水解释放出氨,产生化学发光信号.据此制成了化学发光生物传感器.谷氨酰胺浓度在1×10-6-1×10-5g/mL范围内与化学发光信号强度成线性关系.对5×10-6g/mL的谷氨酰胺进行了11次平行测定,得相对标准偏差为4.2%.根据IUPAC规定,算出谷氨酰胺的检测限(3σ)为3×10-7g/mL.将本法用于谷氨酰胺制剂(麦滋林-S颗粒)中谷氨酰胺含量的测定,结果令人满意.     

左羟丙哌嗪的光谱分析

左羟丙哌嗪为一外周性镇咳药物，在测得其旋光性后，对其进行了紫外光谱、红外光谱、氢核磁共振谱、磁核磁共振谱及质谱的测定，对左羟丙哌嗪的四大光谱进行了解析，以确定其分子结构。     

Cu(phen)2+2-H2O2-6-巯基嘌呤化学发光体系测定6-巯基嘌呤

基于6-巯基嘌呤(6-MP)对Cu(phen)2+2-H2O2体系化学发光具有较强的抑制作用,建立了化学发光测定6-MP的新方法.该方法线性范围为2.0×10-7-9.0×10-6g/mL,检出限为6.2×10-8g/mL,对1.0×10-6g/mL 6-MP7次平行测定的相对标准偏差为2.9%,用于药物乐疾宁中6-MP的测定,回收率为95-103%,结果满意.     

流动注射后化学发光法测定舒必利

当舒必利溶液注入到铈(Ⅳ)-亚硫酸钠化学发光反应体系中后,立即产生一个更强的后化学发光反应.据此建立了利用后化学发光反应测定舒必利的流动注射化学发光新方法,并对其后化学发光反应的动力学性质、化学发光光谱、荧光光谱进行了研究,讨论了可能的反应机理.结果表明,所建方法的检出限为3×10-8g/mL舒必利,相对标准偏差为1.6%(c=1.0×10-6g/mL舒必利,n=11),线性范围为1.0×10-7~1.0×10-5g/mL(r=0.999 1).     

流动注射化学发光测定马来酸氯苯那敏

高锰酸钾在酸性条件下可氧化马来酸氯苯那敏,该反应产生的能量转移到罗丹明6G而产生化学发光,在体系中加入CTMAB可以进一步增强该体系的化学发光强度,据此建立了流动注射化学发光测定马来酸氯苯那敏的新方法。该方法线性范围为4.0×10-7g/mL~8.0×10-5g/mL,方法的检出限为3.2×10-8g/mL,对1.0×10-5g/mL的马来酸氯苯那敏进行了11次平行测定,相对标准偏差为2.8%;方法用于药剂中马来酸氯苯那敏含量的测定,结果与药典标准法测得值基本一致。     

有机杂质对N,N′-二(2-羟丙基)哌嗪脱硫性能的影响

文章以动态法在填料塔内吸收模拟烟气中的SO_2,采用直接加热的方法再生吸收剂。考察了吸收剂中的有机杂质哌嗪(PIP)、N-(2-羟丙基)哌嗪、1,2-丙二醇及气相中的CO_2等对N,N′-二(2-羟丙基)哌嗪(HPP)吸收和解吸SO_2性能的影响。结果表明,当吸收剂中含有PIP时,不利于HPP对SO_2的吸收和解吸;少量的N-(2-羟丙基)哌嗪和1,2-丙二醇对HPP吸收和解吸SO_2性能基本无影响。气相中含有CO_2气体时,HPP的脱硫性能基本不变,表明HPP对SO_2有良好的选择性。