稻壳碱溶活化制备P型分子筛

以农业副产物稻壳为硅源、 硫酸铝为铝源, 通过炭化、 碱溶和水热合成工艺, 无需老化过程及添加晶种制备了洗涤助剂P型分子筛, 并考察了硅铝比、 碱度比、 反应时间和反应温度对合成分子筛的影响. 实验结果表明, 分子筛合成的最佳条件为： n(Na₂O) ∶n(SiO₂)=1.43, n(SiO₂) ∶n(Al₂O₃)=4,  n(H₂O) ∶n(Na₂O)=18.3, 在85 ℃反应8 h. 产品的XRD和SEM表征表明, 上述条件下合成的P型分子筛产品具有较高的结晶度, 无杂相且晶粒细小, 其Ca^2+交换容量可达330 mg/g.     

MCM-22分子筛静态水热晶化法合成的优化

系统地考察静态水热晶化法合成条件如硅源、晶化时间、凝胶配比及成胶老化方式等对MCM-22合成的影响,并通过XRD、SEM和FT-IR等方法对合成的MCM-22分子筛进行表征.研究结果表明:硅酸、硅溶胶、硅胶在适当比例下都能合成出较纯的MCM-22分子筛,但其聚集形貌及晶粒大小有所不同;晶化时间为8～10 d,MCM-22分子筛结晶度较高;凝胶的初始配比对产物物相的影响较大,最佳条件为n(SiO2)/n(Al2O3)=30～60,n(OH-)/n(SiO2)=0.15～0.25,n(HMI)/n(SiO2)=0.35～0.6,n(H2O)/n(SiO2)=20～45;成胶老化方式对MCM-22分子筛的晶化影响不大.     

合成条件对高硅SSZ-13分子筛膜单气体渗透性能的影响

采用2次水热合成法在多孔莫来石支撑体外表面上制备高硅SSZ-13分子筛膜,考察了合成溶胶中的Si/Al比、晶化时间、晶化温度、H₂O/SiO₂比对合成高硅SSZ-13分子筛膜的单气体渗透性能的影响.高硅SSZ-13分子筛膜的CO₂和CH₄的单气体渗透性能依赖于合成溶胶中的Si/Al比,Si/Al比越高,越有利于气体分离.其次,合成溶胶中H₂O/SiO₂比和晶化条件也能够影响分子筛晶体形貌、分子筛层厚度以及分子筛膜的单气体渗透性能.当合成溶胶的摩尔配比为1.000 SiO₂:0.100 Na₂O:0.100 TMAdaOH:80.000 H₂O:0.005 Al₂O₃,晶化时间和温度分别为48 h和160 ℃时,制备的高硅SSZ-13分子筛膜具有最佳的单气体渗透性能,对CO₂的渗透速率可达到3.0×10^-7 mol· m^-2·s^-1·Pa^-1),CO₂/CH₄的理想选择性为39.     

MCM-22分子筛的合成及其在重芳烃轻质化反应中的应用

以六亚甲基亚胺（HMI）为模板剂,通过改变合成条件制备了MCM-22分子筛,并考察了合成条件对MCM-22结晶情况的影响。凝胶配比和晶化条件对分子筛合成的影响很大：当n（SiO2）：n（Al2O3）-25～50、n（HMI）：n（SiO2）-0．20～0．40、n（OH^-）。n（SiO2）=0．10～0．18时,150℃下晶化48～108h可得到纯的MCM-22分子筛。经NH4NO3。交换所得HMCM-22分子筛催化剂对重芳烃加氢脱烷基反应具有良好的催化性能,在反应温度为460℃、压力为3．0MPa、空速为3．62h叫及氢烃体积比为1600的条件下,其重芳烃转化率介于HZSM-5和Hβ之间,但苯、甲苯、二甲苯（BTX）总选择性最高,可达到83．6％。     

纳米HMCM-49分子筛上1-己烯异构化/芳构化

采用低温老化,高温晶化两步法在Na₂O-Al₂O₃-SiO₂-HMI-H₂O体系中水热动态合成了纳米MCM-49分子筛,采用XRD,SEM,N₂吸/脱附曲线和NH₃-TPD等手段对MCM-49分子筛结构和酸性质进行了表征,并在固定床微反应器上评价了HMCM-49分子筛对1-己烯异构化和芳构化催化性能。结果表明与微米HMCM-49分子筛相比,纳米HMCM-49分子筛比表面积明显增大,强酸量和总酸量有所下降。纳米分子筛具有更佳的异构化催化活性,异构化及芳构化产物总收率高于微米分子筛且积碳量少。     

从硼泥中提取硅、硼的新工艺

以硼泥为原料,硼泥与碳酸钠混合后在900℃下焙烧2h,采用碱浸法回收焙烧后硼泥中的SiO₂和B₂O₃.通过TG-DSC曲线分析了焙烧阶段的反应过程.通过单因素试验研究了碱浸阶段:n(NaOH)/n(SiO₂)、反应温度、反应时间、液固质量比等条件对硼泥中的SiO₂和B₂O₃提取率的影响.通过正交试验,确定了影响SiO₂提取率各因素之间的主次关系依次为:n(NaOH)/n(SiO₂)＞液固质量比＞反应时间＞反应温度,影响B₂O₃提取率各因素之间的主次关系为:反应时间＞反应温度＞n(NaOH)/n(SiO₂)＞液固质量比.最佳的回收条件:n(NaOH)/n(SiO₂)为25,反应温度为50℃,反应时间为40min,液固质量比为8,在此条件下SiO₂的提取率为83.11%,B₂O₃的提取率为75.28%.     

Ti-Si复合氧化物催化剂的合成、 表征及邻苯二酚O-单醚化反应性能

采用溶胶-凝胶法制备了不同Ti/Si比的钛硅氧化物及纯SiO₂和TiO₂样品, 通过XRD, FT-IR, UV-vis, NH₃-TPD和氮吸附等手段对材料的物理化学性质进行了表征. 结果表明, Ti-Si复合氧化物以无定形状态存在, 随着硅量的增加, 钛的存在形态由六配位为主向四配位为主转变, 表面酸量降低; 样品在以邻苯二酚和甲醇为原料气相法合成愈创木酚反应中的活性结果表明, n(Ti) ∶n(Si)＝6 ∶1的样品活性最高68％, 随着Ti/Si的减小活性降低, 这可能与样品表面酸量和酸类型变化有关.     

以双硅源为前驱体调控制备SiO2杂化膜及其脱盐性能

该文以3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)和1,2-双(三乙氧基硅基)乙烷(BTESE)为硅源,采用溶胶-凝胶法制备SiO₂杂化膜.探究了物质的量比例n(APTES):n(BTESE)对SiO₂杂化膜的结构及其脱盐性能的影响.XRD、TEM等表征结果表明:在APTES与BTESE发生水解共缩合反应时SiO₂膜仍是非晶态结构,其结构没有发生变化.在30 ℃下、质量分数为3.5%的NaCl溶液中,当n(APTES):n(BTESE)=5:95时,优化制备的SiO₂杂化膜的水通量为15.6 kg·m^-2·h^-1,盐截留率接近100%.     

助烧剂对微晶Al2O3刚玉磨料结构与性能的影响

采用溶胶-凝胶技术合成Al₂O₃刚玉前驱体,以SiO₂-MgO-CaO为烧结助剂,利用无压烧结技术制备微晶陶瓷刚玉磨料。研究了助烧剂成分、掺杂量对磨料微观结构和力学性能的影响。结果表明：MgO有助于片状晶的生成,CaO有助于等轴晶的生成,助烧剂成分的最佳物质的量比为n(SiO₂)∶n(MgO)∶n(CaO)=2∶1∶2。晶粒尺寸随助烧剂掺杂量的增多而增大,单颗粒抗压强度和密度则先增大后减小,在掺杂量(质量分数)为2.0%时分别达到最大值43.6 N和3.92 g/cm³。     

层状化合物K0.81Li0.27Ti1.73O4的合成

研究以K₂CO₃,Li₂CO₃和TiO₂为反应原料合成层状钛酸盐K_0.81Li_0.27Ti_1.73O₄过程中合成条件对产物的影响. 结果表明: 反应温度在
1 000~1 200 ℃, 反应原料配比为n(K₂CO₃) ∶n(Li₂CO₃) ∶n(TiO₂)=(0.405~0.42) ∶(0.135~0.165) ∶1.73时, 均可以得到产物K_0.81Li_0.27Ti_1.73O₄, 延长反应时间及升高反应温度均有利于产物的生成; 在1 200 ℃高温条件下, 使用刚玉坩埚为反应容
器时, 最佳的反应条件是： 反应温度为1 100 ℃, 反应原料配比为n(K₂CO₃) ∶n(Li₂CO₃) ∶n(TiO₂)=0.405 ∶0.135 ∶1.73, 反应24 h.     

Sr掺杂SiO2膜的制备及其脱盐性能研究

以正硅酸四乙酯(TEOS)为硅烷前驱体,以氯化锶(SrCl₂)为Sr源,采用溶胶-凝胶法制备了Sr掺杂的SiO₂膜.通过系列表征结果证实:在水解缩合反应过程中Sr被掺杂到SiO₂骨架中,形成了水热稳定的Si—O—Sr键,明显地改变了膜的表面形貌、微观结构和亲水性,从而提高了膜的脱盐性能和稳定性.在优化合成条件(n(Sr):n(TEOS)=0.075:1.000)下所制备的Sr/SiO₂膜的脱盐性能最佳.在60 ℃条件下,当以质量分数为3.5%的NaCl溶液为进料液时,该膜的水通量高达20.7 kg·m^-2·h^-1,盐截留率接近100.0%.此外,在35～60 ℃连续性温度循环测试中,该膜显示出了优异的水热稳定性.     

碱熔融焙烧SiO_2和Zn_2SiO_4反应过程分析

以自制SiO_2和分析纯Zn_2SiO_4为研究对象,NaOH为反应介质,考察了反应温度、物料配比和反应时间对硅提取率的影响.碱熔融焙烧SiO_2的合适反应条件:反应温度450℃,NaOH与SiO_2物质的量比2.4∶1,反应时间60 min.二氧化硅与NaOH反应先生成Na_2SiO_3,随温度升高逐步转化为Na_4SiO_4.碱熔融焙烧Zn_2SiO_4的合适反应条件为反应温度500℃,NaOH与Zn_2SiO_4物质的量比20∶1,反应时间150 min.Zn_2SiO_4与NaOH反应生成Na_2ZnSiO_4和Na_2ZnO_2,在350℃硅氧四面体反应得到Na_2SiO_3,随升温转化为Na_4SiO_4.     

KxMnO2的溶胶-凝胶法制备及其表征

以KHCO₃,Mn(Ac)2和柠檬酸（CA）为原料,采用溶胶-凝胶法制备含钾柠檬酸锰配合物凝胶前驱体,煅烧前驱体获得目标产物,并运用XRD,FTIR,SEM等分析手段对产物进行表征.实验结果表明,当n(Mn)∶n(CA)=1,n(K)∶n(Mn)=0.17~0.3,煅烧温度800 ℃时,可以获得一种结构与隐钾锰类似,含有Mn₈O₁₆隧道结构的锰基嵌钾化合物K_xMnO₂晶体,SEM结果显示其微观形貌表现为规则扁平状薄片.     

离子液体催化甘油合成三醋酸甘油酯

采用两步法合成离子液体——正-丙基磺酸-三乙基对甲苯磺酸铵,并用FT-IR,¹H NMR和¹³C NMR对其结构进行表征.以该离子液体为催化剂,考察反应时间、反应温度、物料配比和离子液体用量对纯甘油与醋酐合成三醋酸甘油酯的产率的影响规律.结果表明:当反应温度为100 ℃,反应时间为3 h,n(甘油)∶n(醋酐)∶n(离子液体)=1.0∶4.0∶0.1时,三醋酸甘油酯的产率最高可达到96%.用甲苯萃取三醋酸甘油酯,回收得到的离子液体循环使用3次,三醋酸甘油酯的产率没有明显下降,说明离子液体的稳定性和循环使用性较好,且催化合成生物柴油时,离子液体的用量正好适用于继续催化副产物甘油与醋酐发生酰化反应生成三醋酸甘油酯.     

铁强化二氧化锰去除连二硫酸锰及工艺研究

锰矿浆烟气脱硫过程中会产生副产物连二硫酸锰(MnS₂O₆),它的存在制约了脱硫液中锰的资源化利用.基于锰矿组成提出铁强化MnO₂去除MnS₂O₆新工艺,探究了不同铁化学环境对MnO₂去除S₂O^2-₆影响.结果表明,加入Fe(III)对于二氧化锰去除S₂O^2-₆具有良好促进作用,去除率呈递增趋势,在5g·L^-1质量浓度的硫酸下去除率可达55.1%.操作条件优化实验结果表明,反应温度90℃,H₂SO₄质量浓度5g·L^-1,Fe(III)质量浓度15g·L^-1,n(S₂O^2-₆)∶n(MnO₂)=1∶20,反应时间3h的工况条件组合下S₂O^2-₆的效果较佳.     

乙酸香茅酯的绿色合成与结构表征

以香茅醇与乙酸酐为原料, 以NaHSO₄·SiO₂为负载型固体催化剂,采用微波辐射的方式绿色合成乙酸香茅酯.分别考察催化剂中NaHSO₄的质量分数、反应时间、原料用量比、催化剂用量、反应温度、微波辐射功率等因素对酯收率的影响,并采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和核磁共振氢谱(¹H NMR)确定产物的结构.结果表明:合成乙酸香茅酯的最佳条件为NaHSO₄质量分数为40%,n(酸酐)∶n(醇)=1     

HPLC法测定乌头须根中准格尔乌头胺和宋果灵的质量比

采用高效液相色谱法测定乌头须根中准格尔乌头胺和宋果灵两种生物碱类化合物的质量比.用Zorbax Extend-C18(4.6 mm×250 mm ODS,5μm)色谱柱,以V(甲醇)∶V(w(三乙胺)=0.1%)=6∶4为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长220nm,柱温25℃.结果表明:在选择的色谱条件下,两种生物碱类成分可实现基线分离,且线性范围宽(0.1~10.0μg),r2=0.999 8;平均加样回收率分别为99.8%和99.3%,相对标准偏差(RSD)分别为1.49%,1.46%(n=6),质量比分别为57.0,110.0μg/g.