茶叶中拟除虫菊酯农药残留检测方法研究

综述了茶叶中拟除虫菊酯残留检测方法,包括气相色谱法、气相色谱-质谱法、气相色谱-电子捕获检测法与液相色谱法等,以及其他分析方法亦可用于茶叶中农残分析.本文可为茶叶及其他高经济增长作物的农药残留检测工作提供理论依据.     

气相色谱-质谱法测定茶叶中42种残留农药

粉碎后的茶叶使用乙腈超声提取,再经石墨化碳固相萃取柱净化,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)的选择离子监测（SIM）方式和外标法定量方法,同时分析测定了茶叶中的42种农药(12种有机氯、9种拟除虫菊酯、20种有机磷和戊唑醇)残留量。该方法回收率在62.5%～120.1%之间,相对标准偏差小于15.1%,42种农药的检出限最低为0.3μg/kg,最高为9.2μg/kg。该方法快速、灵敏、准确,各项技术指标满足国内外农药残留检测的要求,能够应用于茶叶试样中痕量农药残留的分析。     

茶叶中21种农药残留量的QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定

建立气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定茶叶中21种农药残留的检测方法,内标法定量.茶叶样品经过QuEChERS前处理,经提取、净化、浓缩并定容至1 mL后,采用GC-MS/MS分析检测.结果表明,茶叶中21种农药在质量浓度为0.05?1.00 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数R2＞0.998;在空白茶叶...     

气相色谱-质谱法同时测定环境土壤中21种有机氯农药

建立了气相色谱-质谱法同时测定环境土壤中21种有机氯农药的分析方法。环境土壤基质经过萃取、净化和浓缩后用气相色谱-质谱法进行测定。研究结果表明:21种有机氯农药在0.2~4.0mg/kg范围内线性关系良好,相关系数大于0.997 9。4,4'-DDT和2,4'-DDT的检出限为0.02mg/kg,其余19种有机氯农药的检出限为0.01mg/kg。在0.25mg/kg添加水平下的回收率为62.5%~103.0%,RSD为4.8%~9.1%;在0.80mg/kg添加水平下的回收率为70.8%~99.8%,RSD为3.2%~7.4%。本方法适用于环境土壤基质中21种有机氯农药的同时测定,为土壤环境中有机氯农药检测方法拓展提供参考。     

GC-NCI-MS分析水果蔬菜中多种拟除虫菊酯农药残留

用气相色谱-负化学离子化质谱法(GC-NC I-MS)同时分析了水果蔬菜中7种拟除虫菊酯农药残留.试样用正己烷和丙酮混合提取剂提取与F lorisil硅藻土层析柱净化后,以δ-六六六为内标物,采用GC-NC I-MS的选择离子监测方式(SIM)对7种农药残留进行定性与定量分析.结果表明,此方法快速、简便、灵敏度高和选择性好;7种拟除虫菊酯农药残留的检测限为0.05~1.00μg.kg-1,平均回收率为74.6%~109%,相对标准偏差为9.9%~30%.     

超声提取-分散固相萃取-气相色谱法测定绿茶中有机磷类农药残留

应用超声辅助提取和分散固相萃取前处理方法结合气相色谱（配火焰光度检测器）建立了绿茶中13种有机磷类农药残留的快速分析方法.5 g茶叶样品用20 m L乙腈（含1%乙酸）超声辅助提取后,以石墨化炭黑与伯仲胺混合型固相分散净化,高速离心后氮吹浓缩复溶,过滤膜,用气相色谱-火焰光度检测器进行检测.在0.02-0.10 mg/kg的添加水平,13种有机磷农药的平均回收率是84.78%-116.72%,相对标准偏差是0.12%-9.32%,检出限是0.000 8-0.01 mg/kg.本方法简便快速,准确性好,成本低,该方法已用于市面上销售的绿茶产品中有机磷类农药残留测定,结果均低于国家标准GB 2763—2012的最大残留量要求.     

茶叶中多种农药残留的气相色谱法测定

采用氟罗里硅土／活性炭混合柱柱层析净化方法，以HP－5毛细管柱、电子捕获检测器（ECD）的气相色谱（GC）方法测定了茶叶中六六六、三氯杀螨醇、滴滴涕、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氰菊酯和氰戊菊酯等多种农药残留。所建立方法的分析结果与外检结果基本一致。方法具有溶剂使用量少、净化效果好、操作简便、快速等特点，可满足茶叶中多种农药残留检测的需要。     

草莓中农药残留及重金属污染状况研究

为了了解某地草莓中农药残留和重金属污染情况，采用液相色谱-串联质谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱-柱后衍生法、电感耦合等离子体质谱法及原子吸收光谱法分析草莓中农药残留及重金属污染状况。结果表明，33种农药残留和5种重金属，在标准曲线内呈现良好的线性关系，精密度按照相关标准开展试验。在检测的36批次草莓中，其中有8批次草莓检出农药残留，占比为22.22%,有18批次草莓检出重金属，占比为50.00%,其中，4类农残检出率较高，2类重金属检出较高，但所测样品中农药残留及重金属含量均未超标，检出项目的食品安全指数均小于1。     

气相色谱-质谱法测定苹果中多种农药残留

通过对苹果中多种农药残留进行定性定量分析,考察方法的可行性与可靠性.用丙酮-己烷混合液(V丙酮∶V己烷=20∶80)溶液对苹果匀浆液进行提取,通过Florisil固相萃取柱净化苹果提取液,采用气相色谱-质谱对苹果中多种残留农药进行测定,以保留时间和特征离子定性定量;本方法测定了苹果中包括有机磷、有机氯、氨基甲酸酯类在内的50种农药,通过色谱和质谱对每一农药都进行了定性分析,86%农药的添加回收率都在70%～103%之间,相对标准偏差在0 2%～6 0%之间;证明了采用丙酮-己烷混合液(V丙酮∶V己烷=20∶80)溶液、Florisil固相萃取柱对苹果进行提取、净化,再用气相色谱-质谱分析多种农药残留的方法是可行的,可以作为针对多农药残留的分析方法.     

凝胶渗透色谱-气相色谱串联质谱法测定禽蛋中16种有机氯类农药残留

建立了凝胶渗透色谱(GPC)净化、气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定禽蛋中16种有机氯类农药残留的方法.样品中的待测农药组分经丙酮、正己烷提取、GPC净化去除油脂等杂质,GC-MS/MS采用多反应监测模式(MRM)采集数据后进行定性/定量分析.待测农药的标准加入回收率在70％～110％之间,方法的相对标准偏...     

气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定茶叶中20种农药残留

本文建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定茶叶中多种药物残留的方法。样品加入正己烷作为提取液,经石墨化炭固相萃取小柱净化,待测物在气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)上测定,以保留时间和特征离子对定性,外标法定量。分析物质在50-500μg/L线性关系良好,定量离子对的相关系数大于0.99。分析物在添加水平为0.01-0.10 mg/kg时,回收率范围在70.0%-110.0%,相对标准偏差为5.0%-11.0%,符合残留分析要求。分析物质的定量下限(S/N10)为0.01 mg/kg。该方法快速、灵敏、准确,各项技术指标均满足国内外农药残留监测限量标准要求,能够很好的应用于茶叶中痕量农药的残留测定。     

角鲨烯软胶囊中角鲨烯的鉴定和分析

用红外光谱和质谱对角鲨烯软胶囊中的角鲨烯进行成分鉴定,用气相色谱-质谱法测定角鲨烯含量。结果表明：所建立的气相色谱-质谱定量分析方法的平均回收率为98.7%,相对标准偏差为5.9%,线性相关系数为0.9999,最低检出限为0.6ng/ml。     

蔬菜中多种有机磷农药残留的同时分析方法

运用组合固相革取（Solid phase extraction,SPE）柱净化、气相色谱-火焰光度（GC—FPD）检测建立了9种有机磷农药残留的气相色谱同时分析方法．用乙酸乙酯作溶剂、高速均质和超声波方法辅助革取样品中的农药残留,草取液浓缩并转溶于丙酮-正己烷混合溶液（2：8,v／v）中,经过组合SPE柱（由上到下为CARB、SCX、FL）净化,乙酸乙酯定容．选用2种不同蔬菜基底（包菜和青花菜）进行加标回收率实验,回收率为60．1％～93．4．0％,方法检测限为1．6μg／kg～5．0μg／kg．     

茶叶中农药残留分析技术研究进展

查阅近些年国内外公开发表的文献,简述了我国茶叶生产上常用农药情况,比较了国内外茶叶农药残留最大限量标准,综述了茶叶中农药残留的主要检测技术,重点对固相微萃取法、液相微萃取法、分散固相萃取法等样品前处理技术,以及气相色谱法、液相色谱法、质谱法、免疫分析法等检测技术在茶叶农药残留分析中的应用及特点进行了总结,并对其发展方向进行了展望,以期为今后开展茶叶中农药残留的分析研究提供参考。     

乳制品、饲料中三聚氰胺的检测方法及思考

三聚氰胺性质和用途，三聚氰胺泛滥的原因，检测主要方法：高效液相色谱法、液相色谱-质谱法、气相色谱-质谱法，酶联免疫吸附洲定法简介及避免三聚氰胺泛滥的对策。     

分散固相萃取结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱测定茶叶中13种三唑类农药残留

建立同时测定茶叶中13种三唑类农药残留的气相色谱-四极杆-飞行时间质谱检测方法。样品采用体积分数1%醋酸乙腈为提取液,均质提取,提取液在含有多壁碳纳米、N-丙基乙二胺和石墨化炭黑3种净化填料的离心管中涡旋净化,正己烷定容,经VF-1701ms毛细管柱分离,在全扫描模式下采集,外标法定量。检测结果表明:实验方法检出限为1~50μg/kg,13种农药在10、50、100μg/kg的添加水平下,回收率在72%~110%,相对标准偏差≤18%(n=5),相关系数均大于0.995。建立的实验方法准确、灵敏,且节省溶剂、方便快速,可满足茶叶中13种三唑类农药残留的定性定量检测要求。     

气相色谱法测定茶叶中菊酯类农药残留

近年来,茶叶的安全卫生已经在国际贸易中成为一种技术壁垒.如何用科学的方法,快速、准确地检测出茶叶中农药的残留量,对正确使用农药,提高茶叶质量,扩大出口起着重要作用.菊酯类农药是一类广谱性杀虫剂,具有高效、低毒、低残留等优点,近年来广泛用于茶园虫害的防治.本文介绍一种用气相色谱法测量茶叶中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯残留的方法.该方法采用微量化学法和固相萃取技术对样品进行提取及净化处理,在实际应用中效果较为理想.     

茶用天然增香剂主体成份分析

本文应用熔融石英弹性毛细管柞气相色谱—质谱法和气相色谱—氢焰离子化检测器法,定性、定量分析了茶用天然增香剂中17种主体香成份,结果表明:该香精主体以乙酸乙酯、2—戊酮,2—甲基戊—3—醇、1—戊烯—3—醇、芳樟醇、2—松油醇,香叶醇和香叶醛为主,与茶叶天然香型相似。     

蔬菜中多种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的同时分析方法

运用组合固相萃取（Solid phase extraction，SPE）柱净化、GC-ECD检测建立了6种有机氯和6种拟除虫菊酯农药残留的气相色谱同时分析方法．用乙酸乙酯作溶剂、高速均质和超声波方法辅助萃取样品中的农药残留，萃取液浓缩并转溶于丙酮-正己烷混合溶液（2：8，v／v）中，经过组合SPE柱（由上到下为CARB、SCX、bE）净化，乙酸乙酯定容．选用青花菜进行加标回收率实验，回收率为60％-120％，方法检测限为0．01μg/Kg-0．1μg／Kg．     

乙烯基DNA加合物检测技术研究

 为了深入的研究乙烯基DNA加合物,本文综述了DNA氧化损伤的种类、修复机制和产物以及3种乙烯基DNA加合物：乙烯基腺嘌呤(1,N⁶-ethenoadenine,εAde)、乙烯基鸟嘌呤(1,N²-ethenoguanine,εGua)和乙烯基胞嘧啶(3,N⁴-ethenocytosine,εCyt)的体内生成机制。讨论了目前检测乙烯基DNA加合物的方法,如³²P-标记法,气相色谱-质谱法,液相色谱-串联质谱法等。³²P-标记法在检测灵敏度方面表现较优;气相色谱-质谱法分析样品需要衍生化,因此易导致样品在前处理过程中损失;液相色谱-串联质谱法具有前处理方法简单、稳定性好、选择性强、灵敏度高等优点。乙烯基DNA加合物作为生物标志物对评价生物体脂质过氧化具有重要意义。液相色谱-串联质谱法是目前在检测乙烯基DNA加合物方面较为理想的方法。