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气相色谱法同时测定西洋参药材根中12种农药残留的含量 总被引:3,自引:0,他引:3
目的:建立西洋参药材根中12种农药残留的分离测定方法.方法:采用气相色谱法,HP-608弹性石英毛细管柱,ECD检测器,柱温起始温度150℃,以5℃/min速度升温,至230℃,保温5min;进样器温度240℃,检测器温度250℃,载气为高纯氮,柱流速20mL/min,层吹流速40mL/min,用外标法计算农药残留的含量.结果:12种农药的峰面积和质量浓度(mg/L)在测定范围内均具有良好的线性关系,精密度良好,平均回收率为94.1%~99.4%.结论:所用方法简单准确,灵敏度高,适用于西洋参药材根中12种农药残留含量的同时测定. 相似文献
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毛细管气相色谱法测定香梨中有机氯农药六六六、DDT的残留量 总被引:7,自引:0,他引:7
参照国家标准检测方法 ,我们采用气相色谱法和利用ECD检测器、美国HP公司PAS 5农残分析专用柱 ,无分流进样方式测定了新疆库尔勒地区出产的香梨中有机氯农药六六六、DDT的残留量。通过多次测定 ,建立了快速测定香梨中六六六、DDT含量的方法—毛细管气相色谱法。一般常用ECD电子捕获检测器 ,柱条件 :内径 3~ 4mm ,长 1.2~ 2m玻璃柱 ,内装涂以 15gOV 17+ 2 0g/LQF 1混合固定液的 80~ 10 0目硅藻土。柱温 195℃ ,tR 约 30min。我们采用毛细管柱 ,程序升温。色谱条件 :检测器温度 30 0℃ ,进样口温度2 5 0… 相似文献
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气相色谱法测定茶叶中有机氯农药残留的前处理方法研究 总被引:2,自引:0,他引:2
采用固相萃取技术,用GC-ECD同时测定茶叶中9种有机氯农药残留的前处理方法.结果显示,采用4:1石油醚-丙酮萃取,弗罗里硅土柱净化前处理茶叶样品能获得较好的回收率(84.0%~112.8%)和检测限(0.004~0.050 mg/kg).和乙腈提取法相比,具有低毒、低成本、易操作的优点. 相似文献
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建立了气相色谱测定食品中六六六4种同分异构体和滴滴涕4种同分异构体残留量的方法.样品由丙酮/石油醚提取,微型化磺化反应进行净化,采用气相色谱仪测定,外标法定量.结果表明:在5~100 g/L范围内8种有机氯农药的线性良好;所有农药的LOD范围为0.59~5.37 g/kg,LOQ为1.97~17.86 g/kg;在5、10、20 g/kg 3个添加水平下,8种农药的平均回收率在74.0%~106.1%之间,且RSD均小于11%.该方法简单、快速,准确度和精密度高,抗干扰能力强,可用于茶叶、姜、柑橘等农产品中8种有机氯农药的检测. 相似文献
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采用毛细管气相色谱法,建立一种测定有机亚麻中有机磷农药(敌敌畏、马拉硫磷、杀虫畏、杀螟硫磷),拟除虫菊酯类农药(氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯)的方法,并对样品前处理作了一定的讨论。结果表明,采用程序升温,所测定的4种有机磷农药和3种拟除虫菊酯类农药得到了很好的分离,且方法快速、灵敏,完全符合实际应用需要。 相似文献
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[目的]建立黄芪甘草中分析有机氯农药六六六(BHC),滴滴涕(DDT),五氯硝基苯(PCNB)残留量的一种毛细柱气相色谱的分析方法.[方法]样品以丙酮提取,在氯化钠存在下,以二氯甲烷进行液液分配,用浓硫酸磺化,采用弹性石英毛细管柱Rtx-225(30m*0.32mm*0.10um)及电子捕获检测器(ECD),外标法计算含量.[结果]加样回收率在90.43%-104.58%,RSD%为0.05%-4.28%样品中检出的有机氯农药残留量总六六六(BHC)小于200ng/g,总滴滴涕(DDT)小于200ng/g,五氯硝基苯(PCNB)小于100ng/g,均符合国家标准.[结论]该法适用于测定黄芪甘草中的有机氯农药残留量. 相似文献
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气相色谱-质谱法测定茶叶中42种残留农药 总被引:1,自引:0,他引:1
粉碎后的茶叶使用乙腈超声提取,再经石墨化碳固相萃取柱净化,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)的选择离子监测(SIM)方式和外标法定量方法,同时分析测定了茶叶中的42种农药(12种有机氯、9种拟除虫菊酯、20种有机磷和戊唑醇)残留量。该方法回收率在62.5%~120.1%之间,相对标准偏差小于15.1%,42种农药的检出限最低为0.3μg/kg,最高为9.2μg/kg。该方法快速、灵敏、准确,各项技术指标满足国内外农药残留检测的要求,能够应用于茶叶试样中痕量农药残留的分析。 相似文献
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大孔径毛细管气相色谱法测定茶水中的三唑仑 总被引:2,自引:0,他引:2
许庆琴 《江西师范大学学报(自然科学版)》2002,26(1):48-49
建立了一种以硝基安定为内标,FID为检测器的测定茶水中的三唑仑的大孔径毛细管气相色谱新方法。测定结果表明三唑仑的线性范围为10-100mg/L,其最低检测浓度为10mg/L,相对标准偏差为2.6%,平均回收率为85.6%。该法简便,准确,重现性好,结果令人满意。 相似文献
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对3种不同种类蔬菜中残留的9种菊酯类农药的提取、净化及气相色谱测定方法进行了研究.样品采用乙腈提取,固相萃取柱[SFC Florisil-(1g)]净化,并采用GC-ECD法同时测定样品中9种菊酯类农药的残留量.方法检出限为0.0004~0.0040mg·kg^-1,平均回收率为84.3%~101.1%,相对标准偏差为1.5%~2.7%.该方法的样品预处理简单,分析速度快,结果准确可靠,能满足实际样品分析. 相似文献
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毛细管气相色谱法快速测定蔬菜中多农药残留 总被引:4,自引:0,他引:4
采用丙酮石油醚(丙酮∶石油醚=1∶1)为提取剂,对可能含有多种有机氯农药(氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、毒死蜱),以及可能含有多种有机磷农药(乐果、甲胺磷、对硫磷、氧化乐果)蔬菜样品进行同时提取并进行气相色谱分析.定性和定量分析结果表明,该方法样品预处理简单,分析速度快,结果准确可靠. 相似文献
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毛细管气相色谱法测定菊花茶中糖含量 总被引:4,自引:0,他引:4
采用沸水提取,二甲基亚砜溶解,六甲基二硅氨烷和三甲基氯硅烷为衍生试剂,用毛细管气相色谱法测定了菊花茶中的糖含量,共测出6种单糖,操作方法简便,实用、可靠。 相似文献
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顶空气相色谱法测定卷烟包装材料中的溶剂残留 总被引:2,自引:0,他引:2
采用顶空气相色谱法对卷烟包装材料中残留溶剂(乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、乙苯等)进行分析,讨论了各种条件对测定的影响.分析结果表明,该方法对上述4种残留溶剂的检测限范围分别为乙酸乙酯0.4~120 mg/L,甲苯0.4-120mg/L,乙酸丁酯1.2~600 mg/L,乙苯0.5~150 mg/L,测定结果的相对标准偏差为2.6%~3.1%,样品的回收率为90%~95%;用于一些卷烟包装材料中溶剂残留的分析,方法简便、快速、重现性好. 相似文献
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海水样品中二甲基硫的气相色谱测定 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了海水中二甲基硫的顶空固相微萃取 气相色谱 脉冲火焰光度检测的分析方法.二甲基硫的检测限达0.001ng·mL-1,平行测定的相对标准偏差为3.39%(n=4),加标回收率为94.8%.用此方法实测了厦门岛附近一些表层海水样品中二甲基硫的含量. 相似文献
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气相色谱法测定罗非鱼体内溴氰菊酯残留 总被引:3,自引:0,他引:3
选用罗非鱼为样本,采用气相色谱法检测鱼体中溴氰菊酯残留。样品用丙酮-石油醚提取,无水硫酸钠-中性氧化铝柱净化后,用带ECD的气相色谱仪进行检测。结果表明:各试验浓度下,鱼体肌肉中溴氰菊酯残留量先增高后降低,其中最高浓度组1Oμg/L在第20天蓄积量达最高,比其他低浓度组延迟。除第1O天外,其他时间测定的溴氰菊酯残留量与试验浓度呈显著或极显著的正相关。方法最低检出限为1μg·kg-1,回收率为90.23%-96.98%,适用于鱼体中溴氰菊酯残留的检测。 相似文献
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丹参片等四种中成药中有机氯农药残留量分析 总被引:7,自引:0,他引:7
用毛细管气相色谱法一次分析丹参片等四种中成药中六六六(α、β、γ、δ—BHC)、DDT(P,P’-DDE、P,P’-DDD、O,P’-DDT、P,P’-DDT)、五氯硝基苯(PCNB)和艾氏剂(Aldrin),方法灵敏度高,最低检测浓度为1.0~3.8ng/g,精密度1.70%—6.89%(RSD),加样回收率82.9%~98.6%,实验结果表明,四种中成药的有机氯农药残留量较低,均符合我国对植物药和制剂的进出口行业标准。 相似文献