核壳结构Fe3O4@SiO2纳米粒子的制备及表征

为丰富Fe_3O_4磁性纳米粒子在生物医学领域的应用,通过共沉淀法制备Fe_3O_4纳米粒子,经柠檬酸三钠修饰后,采用改进的Stber法成功在Fe_3O_4纳米粒子表面包覆上SiO_2,制备出核壳结构Fe_3O_4@SiO_2纳米粒子。使用扫描式电子显微镜、X射线衍射仪、傅里叶变换红外光谱仪、振动样品磁强计对制备的Fe_3O_4@SiO_2纳米粒子进行表征。结果表明:制备的Fe_3O_4@SiO_2纳米粒子较Fe_3O_4纳米粒子分散性有明显的提高,平均粒径在65 nm左右,饱和比磁化强度为10.26 A·m^2/kg,仍具有良好的超顺磁性。     

Fe3 O4＠SiO2／Ag纳米复合物的制备及其对RhB的痕量检测

在Fe_3O_4存在下,以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂和还原剂,利用简单的一步法制备了Fe_3O_4@SiO_2/Ag纳米复合材料。所制得的Fe_3O_4@SiO_2/Ag纳米复合物对罗丹明B(RhB)具有较好的表面拉曼光谱增强(SERS)效果,可以用作SERS基底。二氧化硅作为贵金属Ag纳米颗粒的载体,不仅可以起到分散贵金属的作用,还可以稳定金属相,更好地吸附RhB,使SERS效应得以稳定,可用于痕量检测,其检测极限可达1×10~(-12)mol/L。此外,该材料具有较好的磁性,方便回收再利用。该复合材料制备方法简便易行、条件温和,为合成其他纳米复合材料提供了启示。     

石墨烯-Fe_3O_4@SiO_2纳米复合材料去除水溶液中甲基红的研究

采用水热合成法制备Fe_3O_4并与SiO_2同时负载于石墨烯表面,得到石墨烯-Fe_3O_4@SiO_2纳米复合材料.运用SEM,TEM,XPS,FTIR,XRD等技术对石墨烯-Fe_3O_4@SiO_2纳米复合材料进行表征.以甲基红作为有机污染物代表,研究了甲基红溶液pH、吸附时间、温度及甲基红初始浓度对石墨烯-Fe_3O_4@SiO_2纳米吸附性能的影响.结果表明:石墨烯-Fe_3O_4@SiO_2纳米复合材料对甲基红吸附符合Langmuir等温吸附模型和拟二级动力学模型;热力学研究表明,吸附是吸热和自发过程.因此,石墨烯-Fe_3O_4@SiO_2纳米复合材料可作为从水溶液中去除有机污染物的高效吸附剂.     

Fe_2O_3/ZnO纳米复合结构的制备及其光催化性能研究

通过阳极氧化法在纯铁片基底上生长Fe_2O_3纳米管阵列薄膜,然后采用水热法在Fe_2O_3纳米管阵列薄膜上负载ZnO纳米棒,制得Fe_2O_3/ZnO复合纳米结构。借助FE-SEM、XRD、TEM、UV-Vis等手段,对不同反应时间下制得的Fe_2O_3/ZnO复合材料的形貌、结构、物相组成及光催化性能进行表征,重点考察了复合结构的亚甲基蓝可见光降解能力。结果表明,在外加电压为55V的条件下阳极氧化450s,所制备的Fe_2O_3纳米管阵列具有高度有序、分布均匀及垂直取向的结构特点,管径约为80nm;在90℃的碱性锌酸盐溶液中,水热反应1.5h后,制得的Fe_2O_3/ZnO复合材料具有最佳的光催化性能,该样品对亚甲基蓝的降解率可达85%。     

ZnO@(Fe_3O_4/ZnS:Mn~(2+))复合空心药物载体的生物相容性研究

通过自组装的方法制备ZnO@(Fe_3O_4/ZnS:Mn~(2+))复合空心药物载体,考察ZnO@(Fe_3O_4/ZnS:Mn~(2+))复合纳米微球对HepG2、HK2和大鼠原代肝细胞活性的影响,同时考察ZnO@(Fe_3O_4/ZnS:Mn~(2+))复合纳米微球在ICR小鼠体内对小鼠脏器比、血生化指标的影响.结果表明,ZnO@(Fe_3O_4/ZnS:Mn~(2+))复合纳米微球具有很好的生物相容性.     

Fe_3O_4@SiO_2@PGA磁性吸附材料的制备与表征

首先以共沉淀法制备了磁性纳米颗粒Fe_3O_4并在表面包覆SiO_2,制得Fe_3O_4@SiO_2磁性纳米颗粒.然后由PBLG水解制得PGA为共聚组分,过硫酸铵为引发剂,EGDMA为交联剂,使用自由基共聚制备交联共聚物,同时加入Fe_3O_4@SiO_2纳米颗粒,制备得到Fe_3O_4@SiO_2@PGA磁性纳米粒子.通过核磁(~1H-NMR),红外(FT-IR),X-射线衍射(XRD),动态光散射(DLS)和透射电镜(TEM)等一系列手段对磁性纳米粒子的结构和形貌进行了表征,初步证明了制备的样品具有稳定的结构和良好的磁性.     

磁响应型SERS印迹探针的制备并用于选择性检测水体中的2,6-二氯苯酚

将表面增强拉曼散射技术(SERS)与分子印迹技术(MIT)相结合,合成了一种新型印迹传感器.本实验以Fe_3O_4@SiO_2为支撑材料,利用磁性分离技术代替传统离心分离技术,以降低样品损失.随后,将银纳米颗粒固定在Fe_3O_4@SiO_2表面作为SERS基底,通过沉淀聚合技术合成Fe_3O_4@Ag@MIPs,并用于选择性检测水溶液中2,6-DCP.实验结果表明,Fe_3O_4@Ag@MIPs具有良好的磁分离性能、灵敏的检测性能以及选择性.该研究证实Fe_3O_4@Ag@MIPs展现出较高的灵敏度和选择性,能够有效地选择性检测水体中残留的2,6-DCP.同时,也为环境水中残留的其他氯酚类污染物的检测提供了一种新的方法.     

醋酸氟孕酮载药系统的初步研究

采用化学共沉淀法制备Fe_3O_4纳米粒子(MNPs),对Fe_3O_4MNPs进行无机材料SiO_2包被和氨基化,依次得到Fe_3O_4@SiO_2和Fe_3O_4@SiO_2-NH_2,再对Fe_3O_4@SiO_2-NH_2和醋酸氟孕酮(FGA)进行PEG化,分别得到Fe_3O_4@SiO_2-NH_2-PEG和PEG-FGA产物.分别以20 mg∶20 mg、20 mg∶10 mg的比例进行Fe_3O_4@SiO_2-NH_2-PEG和PEG-FGA的装载研究.最后利用紫外-可见分光光度法对样品装载、释放的结果进行吸光度测定,通过FGA的浓度标准曲线,计算样品的释放浓度.结果表现为在释放过程中,从4-20 d数据结果看,20 mg∶10 mg的样品要好于20 mg∶20 mg的样品,所以确定20 mg∶10 mg用作药物释放研究的浓度.     

MoS2@ZnO异质结纳米材料的制备及光催化性能

本论文通过超声法制备了形貌均一的MoS2@ZnO异质结光催化材料. 采用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、光致发光光谱（PL）、光电流密度测试等方法对样品的形貌和结构进行表征. 扫描电镜结果表明,MoS2@ZnO异质结复合材料是由直径约50～100 nm的ZnO纳米球包裹MoS2纳米片组成的. 光致发光光谱（PL）、光电流密度测试结果表明,MoS2(1.0%)@ZnO异质结能更有效地分离光生电子和空穴对,使得它们的复合机率降低,提高其光催化效率. 以初始质量浓度为15 mg/L的亚甲基蓝(MB)为模拟废水,研究纯ZnO纳米球和MoS2纳米片质量分数为0.5%、1.0%和2.0%的MoS2@ZnO异质结复合材料在250 W Xe灯下的光催化活性,研究结果表明 MoS2(1.0%)@ZnO 异质结材料对亚甲基蓝的光催化降解效率相比纯ZnO纳米球提高了15.2%. 并且经3次循环实验后,MoS2(1.0%)@ZnO异质结材料的光催化性基本不受影响,说明了MoS2(1.0%)@ZnO 异质结光催化材料的稳定性.     

超疏水海绵的制备及油水分离性能研究

采用硅烷偶联剂将Fe_3O_4@SiO_2纳米粒子进行表面功能化处理后在聚二甲基硅氧烷(PDMS)溶液中均匀分散,将聚氨酯海绵在混合溶液中充分浸润后取出,干燥固化后制得了超疏水海绵.通过红外光谱、透射电镜、扫描电镜、水接触角分析仪等对功能化Fe_3O_4@SiO_2纳米粒子和海绵的疏水性能进行表征和测试,发现海绵疏水性能随着Fe_3O_4@SiO_2粒子含量增加而逐渐增加,当粒子含量增加至50%时,海绵的水接触角达到154°,具有超疏水性,它对不同油和溶剂具有良好的吸附能力,可以用于油水混合物的分离,并具有良好的循环使用性能.     

磁性Fe_3O_4/α-Fe_2O_3核壳材料降解水中亚甲基蓝

以Fe_3O_4为核,以α-Fe_2O_3为壳层,合成出一种核壳结构的Fe_3O_4/α-Fe_2O_3纳米复合材料.采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和X-射线衍射仪(XRD)等表征手段对核壳材料的形貌、组成及结构等进行了表征,并将其应用于亚甲基蓝溶液的降解.结果表明:核壳结构的Fe_3O_4/α-Fe_2O_3纳米粒子粒径约为50~80nm.当H_2O_2用量为0.23mol/L,Fe_3O_4/α-Fe_2O_3投加量为5g/L,pH值为2,亚甲基蓝溶液初始质量浓度为5.0mg/L,60min内亚甲基蓝的降解可达98.7%.Fe_3O_4/α-Fe_2O_3纳米粒子经过3次循环使用后,对亚甲基蓝仍具有较好的降解能力.     

G/TiO_2/CoFe_2O_4磁性复合光催化材料的制备及光催化降解亚甲基蓝

以天然鳞片石墨为原料,用改进的Hummers法氧化制备氧化石墨烯;以Fe Cl2,Fe Cl3为原料,用共沉淀法合成Co Fe_2O_4;再用一步水热合成法制备G/TiO_2/Co Fe_2O_4三元纳米复合材料.用FT-IR、XRD、AFM、TEM对氧化石墨烯和G/TiO_2/Co Fe_2O_4复合材料进行表征,并在紫外光照下对比G/TiO_2,TiO_2/Co Fe_2O_4,G/TiO_2/Co Fe_2O_4复合材料对亚甲基蓝的降解效果.结果表明,在紫外光照射下,G/TiO_2/Co Fe_2O_4复合材料光催化降解亚甲基蓝的催化效率明显大于单纯G/TiO_2,TiO_2/Co Fe_2O_4,光催化40 min后,脱色率达90%.G/TiO_2/Co Fe_2O_4复合材料不失为一种有潜力的光催化降解染料废水催化材料.     

氨基硅烷修饰的荧光磁性复合纳米粒子的合成

以共沉淀法制备得到了Fe_3O_4磁性纳米粒子,以溶胶-凝胶法得到了包裹罗丹明6G的氨基硅烷修饰的荧光磁性复合纳米粒子(Fe_3O_4/R6G)@SiO_2-APTES,以动态光散射法(DLS)测定了复合纳米粒子的水合粒径,以IR光谱、荧光光谱等手段对得到的复合纳米粒子进行了表征,并以琼脂糖凝胶电泳研究了(Fe_3O_4/R6G)@SiO_2-APTES对DNA的损伤行为。研究结果表明这类氨基硅烷修饰的荧光磁性复合纳米粒子在水中具有很好的分散性和稳定性,且有良好的生物相容性,有望成为一种新的抗癌药物载体。     

包覆及填充式Fe_3O_4/CNTs纳米复合材料的制备及性能研究

采用原位共沉淀法低温下制备出Fe_3O_4/CNTs纳米复合材料.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱仪(XPS)、共焦拉曼光谱仪(Raman)等表征手段对样品的化学成分、结构、形貌和性能进行了测试表征.实验结果表明,Fe_3O_4纳米颗粒成功包覆到CNTs的表面及填充到CNTs空腔内,形成磁性Fe_3O_4/CNTs纳米复合材料.Raman结果显示,复合后石墨化结构减少,材料的缺陷增多.样品具有良好的超顺磁性和高分散性,在实际应用中展示出良好的吸附性能,并能在外加磁场作用下实现吸附剂的回收再利用.实验中,样品对MB的吸附动力学接近于拟二阶动力学模型.     

Fe_2O_3/TiO_2复合纳米管阵列的制备及其可见光催化性能研究

在氟化铵-乙二醇体系中,采用阳极氧化法在铁基体上制备Fe_2O_3纳米管阵列,然后以氟钛酸铵为钛源,利用水热法在Fe_2O_3纳米管阵列上负载TiO_2纳米片,制得Fe_2O_3/TiO_2复合纳米管阵列,利用SEM、EDS、XRD、TEM、UV-Vis等手段,对所制Fe_2O_3/TiO_2纳米管阵列的表面形貌、物相结构及光催化性能进行表征,并分析Fe_2O_3/TiO_2纳米结构对亚甲基蓝的可见光降解能力。结果表明,Fe_2O_3/TiO_2复合纳米管阵列具有良好的可见光响应;NH_4F浓度为0.4%、水热反应3h制备的Fe_2O_3/TiO_2复合结构具有最佳的光催化性能,对亚甲基蓝的降解率可达90%。     

Fe_3O_4/ZnO亚微米复合材料的制备与吸波性能

利用机械搅拌物理混合、热解法成功制备了Fe_3O_4/ZnO复合材料,将Fe_3O_4粒子与一定量的Zn(CH_3COO)_2·2H_2O在无水乙醇中充分混合,并将混合物在氩气氛围下进行500℃热处理使其Zn(Ac)_2·2H_2O分解,从而得到Fe_3O_4/ZnO复合材料。采用SEM、XRD、XPS对样品形貌、结构及表面进行分析,通过矢量网络分析仪研究了不同量的Zn(CH_3COO)_2·2H_2O对样品吸波性能的影响。结果表明,当Fe_3O_4与Zn(CH_3COO)_2·2H_2O的质量比为1∶2时,Fe_3O_4/ZnO复合材料的吸波性能远优于纯相Fe_3O_4。当频率为11 GHz,涂层厚度为3 mm时,最佳反射率达-14.4 dB。     

蛋黄-蛋壳结构Fe_3O_4@NC纳米立方体的制备及其吸波性能

以Fe_2O_3纳米立方体为模板剂,通过盐酸多巴胺原位聚合及煅烧处理制备了氮掺杂碳包裹Fe_3O_4(Fe_3O_4@NC)核壳结构立方体,进一步通过控制盐酸蚀刻Fe_3O_4的时间,得到新颖的蛋黄-蛋壳结构Fe_3O_4@NC纳米吸波材料.通过对其形貌、组成、磁性能及电磁特性的表征,讨论了结构对产物吸波性能的影响及该复合体系的吸波机理.结果表明:由于强的自然共振、交换共振、涡流损耗、多重介电弛豫和优异的匹配特性,蛋黄-蛋壳结构Fe_3O_4@NC在2～18 GHz频段展示了优异的低频、高频、宽带、高吸收特性;当匹配厚度为2 mm时,对应有效吸收带宽为4.24 GHz;其最大反射损耗为-22.0 dB(14.38 GHz).此类蛋黄-蛋壳结构Fe_3O_4@NC复合材料在电磁波吸收领域具有广泛的应用研究前景.     

三维多孔Fe_3O_4纳米花的合成、表征和性能研究

提出一种采用共沉淀法制备三维多孔Fe_3O_4纳米花的合成方法,对Fe_3O_4纳米花的自组装演化过程进行了研究.结果发现,尿素浓度是影响Fe_3O_4前驱体形貌的关键因素,通过调节制备条件可以获得具有纳米花形貌的Fe_3O_4纳米颗粒,Fe_3O_4纳米花作为磁性多孔微球具有更高的比表面积.磁性测试结果表明,Fe_3O_4纳米花在室温下具有超顺磁性且具有较高的饱和磁化强度.该材料是一种具有较好应用前景的磁性纳米材料.     

一种新型T1-T2双模磁共振造影剂的制备及性能研究

研究了Fe_3O_4@SiO_2@Gd_2O(CO_3)_2核/壳/壳磁性纳米粒子,作为一种新型的T1-T2双模磁共振成像造影剂.并对这种纳米粒子的细胞活性进行了体外细胞毒性试验(MTT).结果显示其具有良好的生物相容性,有望成为一种新型双模磁共振造影剂.     

煤沥青基类石墨烯碳/Fe_3O_4复合物的制备及其锂电性能研究

采用具有低软化点的煤沥青作为碳源,原位包覆Fe_3O_4纳米粒子制备Fe_3O_4/煤沥青基碳复合材料(简称Fe_3O_4/C),并研究复合物作为锂离子电池电极材料的性能.结果表明,所得煤沥青碳呈类石墨烯状包裹在Fe_3O_4纳米粒子周围,包覆前后所得产物的尺寸变化不大,约为200~400nm.XPS和热重分析证明复合物中存在C、O和Fe元素且Fe_3O_4含量为92.4%.采用交流阻抗、倍率性能和循环稳定性等对复合物进行电化学性能测试,所得的产品Fe_3O_4/C-700的电阻值为26.80Ω,比纯品Fe_3O_4的电阻值(126.04Ω)明显降低,说明煤沥青基碳具有提升Fe_3O_4导电性的功能.在0.1A·g~(-1)的电流密度下,Fe_3O_4/C-700复合物的放电比容量达993mA·h·g~(-1),比单纯Fe_3O_4的放电比容量(821mA·h·g~(-1))增加约21%;在0.4A·g~(-1)的电流密度下循环100次效率保留值为80.48%,表现较好的循环稳定性.所得煤沥青基类石墨烯碳原位包覆Fe_3O_4纳米粒子,有效抑制了后者在锂离子充放电过程中体积膨胀引起的聚集,同时增强了Fe_3O_4纳米粒子的导电性,使其表现出令人满意的电化学性能.