合成二乙基甲氧基硼烷的工艺优化

通过工业新工艺合成,以溴乙烷和镁粉为原料制备格氏试剂,与硼酸三甲酯发生亲核取代反应,经甲醇后处理得到二乙基甲氧基硼烷.考察了溶剂、原料配比、反应时间及温度等因素对二乙基甲氧基硼烷收率的影响,通过多次中试实验,获得了各步反应的最佳工艺参数,产品收率为84.4;,产物GC纯度为98.9;.     

1,2,3-苯三氧基三乙酸的相转移催化合成

以三丁基乙基硫酸乙酯铵作催化剂,以三氯甲烷作溶剂,采用连苯三酚和一氯乙酸为原料在氢氧化钠存在的条件下,合成了1,2,3-苯三氧基三乙酸.研究了催化剂的种类和用量对反应的影响,并通过正交试验,得到了1,2,3-苯三氧基三乙酸的最佳合成条件连苯三酚0.05mol,三丁基乙基硫酸乙酯铵与连苯三酚的量比为150,一氯乙酸与连苯三酚的量比为3.31,氢氧化钠与连苯三酚的量比为7.01,溶剂CHCl3的用量为100.mL,溶剂回流温度下反应时间1.5h.在上述反应条件下,产物的产率达到90.5%(质量分数).此外,分析了1,2,3-苯三氧基三乙酸的红外光谱特征.     

新型草莓酰基呋喃木糖合成及其卷烟加香效应

以木糖、苯甲酰氯和2-甲基2-戊烯酸(草莓酸)为原料,以二环己基碳二亚胺(DCC)为缩合剂,在4-二甲氨基吡啶(4-DMAP)催化作用下,合成了化合物1,2-O-异丙叉基-3-O-(2-甲基-2-戊烯酰基J-5-O-苯甲酰基呋喃木糖,其结构经IR、1H NMR、HRMS图谱比对得到验证,并对其进行了热裂解和卷烟加香试验.结果表明,(1)合成产物为目标产物,且操作简单,收率高:(2)温度对合成产物的热裂解产物种类和含量有较大影响,随着裂解温度的升高,裂解程度越来越剧烈.但各温度段主要产物有呋喃、月桂烯、2-甲基2-戊烯酸等香味物质;(3)合成产物的用量为0.004%-0.008%时,与烟香谐调,可以改善卷烟香气质,增加香气量,降低刺激性和杂气,改善余味.同时,不同产地的烟丝对该种香原料的最佳添加量要求稍有不同.     

阳离子醚化剂3-氯-2-羟丙基三乙基氯化铵的合成研究

采用环氧氯丙烷、36%的盐酸、三乙胺为原料水法合成3-氯-2-羟丙基三乙基氯化铵(CTA).结合其反应原理,研究了反应温度、搅拌时间、反应液pH值、环氧氯丙烷与三乙胺盐酸盐的摩尔用量比对产物收率的影响.得出3-氯-2-羟丙基三乙基氯化铵的最佳合成条件为:冷水浴条件下合成三乙胺盐酸盐,总反应时间保证在2.5-5h.环氧氯丙烷和三乙胺盐酸盐的摩尔比为0.95∶1,保证反应体系pH=7~8,搅拌时间在16h左右,温度不超过55℃.     

超声强化合成可生物降解原料乙交酯的研究

研究了超声催化强化作用在合成可生物降解原料乙交酯的过程中对收率和纯度的影响.以氯乙酸为原料通过超声波催化强化作用合成羟基乙酸,并以辛酸亚锡为引发剂,采用多步减压脱水反应成功地合成可生物降解原料乙交酯.研究了催化剂用量、脱水温度和裂解温度对乙交酯收率的影响,得到了较为理想的合成条件.通过对图谱及数据分析,总结出了合成乙交酯的最佳工艺参数.     

阻燃剂二-(β-氯乙基)乙烯基膦酸酯的合成

以二-(β氯乙基)-β-氯乙基膦酸酯为原料,甲苯为溶剂,碳酸钠/醋酸为脱氯化氢试剂合成了阻燃剂二-(β-氯乙基)乙烯基膦酸酯.研究工作中阐明了碳酸钠/醋酸在反应中的作用,以及溶剂、配比、温度和反应时间等因素对产率的影响.用气相色谱法测定了原料及产物的含量,并用元素分析、红外光谱及核磁共振光谱等方法确证了产物的化学结构.     

钛金属固体法渗硼新技术

对传统固体粉末法渗硼工艺进行改进,用B4C和无水Na2B4O7代替非晶态硼作为供硼剂,制备出以TiB2为主要成分的表面渗层,并研究了原料成分和反应条件对渗层相结构及厚度的影响.研究结果表明:渗硼剂配料中Na2B4O7和B4C的质量分数比对渗层有很大影响,当w(Na2B4O7)∶w(B4C)=2∶6时,渗层厚度和表面清洁程度等综合性能最优;填充剂Al2O3能导致TiB2渗层脱落,且脱落程度随Al2O3含量的增加而加重;渗层厚度随处理时间的平方根呈线性增加;渗硼层厚度与试验温度的关系为d=aT2 bT c.     

硼酰化镍的合成及应用研究

本文研究了以碳酸镍合成硼酰化镍的新方法。系统地研究了各种因素对合成硼酰化镍的影响,找到了较优的合成条件。以2—乙基己酸和硼酸三丁酯为有机原料合成的硼酰化镍,可用作橡胶—金属粘合促进剂。     

碘化钾作用下芳香醚的合成

研究了以苯酚或萘酚为原料、溴代烷烃为烷基化试剂、KI催化作用下芳香醚的制备方法。在相似的实验条件下合成了苯乙醚、正丁基苯基醚、β-萘乙醚、β-萘正丁基醚。以正丁基苯基醚的合成为例,设计了正交实验考察反应温度、时间、催化剂用量对反应的影响,优选出较佳反应条件:反应温度80℃,反应时间2h,碘化钾1.0g。表征产物的结构发现,其熔沸点数值及红外谱图与参考文献相符。     

莰烯合成甲基丙烯酸异冰片基氧乙基酯的研究

以莰烯、乙二醇、甲基丙烯酸甲酯为原料,经过醚化和酯交换反应合成了光固化涂料用活性稀释剂甲基丙烯酸异冰片基氧乙基酯(IBOEMA),采用GC-MS、IR等分析手段对合成产物的结构进行了分析测定.在莰烯与乙二醇的醚化过程中,以A-15作醚化催化剂,探讨了A-15用量、乙二醇与莰烯的物质量之比、反应温度、反应时间等对异冰片基羟乙基醚得率的影响.采用正交试验确定了异冰片基羟乙基醚的适宜合成条件:催化剂A-15的用量为6.0％,反应温度90℃,反应时间9h,乙二醇与莰烯的物质量之比为3.5∶1.0.在此条件下,莰烯转化率、反应选择性及产物得率分别达79％、93％和74％以上.在异冰片基羟乙基醚酯交换合成IBOEMA过程中,以环己烷为溶剂,反应在回流状态下进行,探讨了催化剂种类及用量、异冰片基羟乙基醚与甲基丙烯酸甲酯物质的量之比、反应时间、阻聚剂的种类和用量等对IBOEMA得率的影响.通过正交试验确定了异冰片基羟乙基醚与甲基丙烯酸甲酯酯交换反应的适宜工艺条件:以环己烷为溶剂进行回流反应,环己烷与异冰片基羟乙基醚物质的量之比为37∶1,甲基丙烯酸甲酯与异冰片基羟乙基醚的物质量之比为1.25∶1.00,催化剂KOH的用量为3％,反应时间8h,吩噻嗪用量为1％.在此条件下,异冰片基羟乙基醚的转化率、反应选择性及产物得率分别达91％、93％和85％以上.     

溶剂法醇解合成三甲氧基硅烷的研究

在改进的装置中采用溶剂法,以三氯硅烷和甲醇为原料醇解合成三甲氧基硅烷.通过考察溶剂种类、原料配比、冷凝温度、填料大小等因素的影响,确立了最优合成条件.     

机械化学法降解甲基红

以甲基红分解为探针反应,以碱土金属氧化物为主要磨料,研究了球磨速度、球磨时间、投料比等因素对甲基红分解的影响.将甲基红质量分数为2.5%和0.25%的MgO、CaO磨料分别于行星式球磨机中共磨,诱发其发生化学降解反应,采用紫外-可见分光光度计测定反应后剩余甲基红质量分数.分析表明:甲基红初始浓度越低,降解率越高;随着转速和时间的增加,降解率不断提高,6 h后球磨甲基红质量分数为0.25%的MgO、CaO磨料,降解率分别可达78%和65%;此外,添加TiO2和(NH4)2S2O8,分别利用其热催化效应和氧化性可提高甲基红的降解程度,最高降解率可达91%.利用气-质连用检测仪及X射线衍射仪对甲基红降解过程作了进一步研究.     

葡萄糖香草醛的相转移催化合成法

在葡萄糖香草醛结构－活性相关性研究中，进行了葡萄糖香草醛的合成工作。以溴代四乙酰葡萄糖和香草醛为原料，溴化四丁基铵为催化剂，采用相转移催化法进行糖甙化反应以９２％的收率得到四乙酰葡萄糖香草醛，经脱保护基后得到葡萄糖香草醛。产物结构经元素分析、红外光谱、核磁共振谱所证实。     

溶胶—凝胶法研制NiO薄膜

用溶胶－凝胶法合成了结构均匀而无裂纹的ＮｉＯ薄膜．借助Ｘ射线衍射仪和光学显微镜等手段，对ＮｉＯ薄的晶体结构和形貌进行了分析；利用光干涉仪测定了薄膜的厚度．讨论了浸沉涂布时垂直引上速度对薄膜厚度和成膜性的影响．为了制备结构均匀而无裂纹的ＮｉＯ薄膜，引上速度不应超过１２ｃｍ／ｍｉｎ．     

利用判别式估计特征指数

给出周期系数二阶线性微分方程x″+q(t)x=0(q(t)<0)特征指数的一种估计方法.计算简单且精确度较高.     

巯基乙醇还原法提取羊毛角蛋白

研究用巯基乙醇还原法提取羊毛角蛋白问题,探讨了巯基乙醇的浓度对羊毛溶解率的影响规律.用质谱仪测定溶解后的角蛋白的分子量.结果显示,当巯基乙醇在溶解系统中的浓度超出一定值时不会引起进一步的溶解,反应温度是影响羊毛溶解的重要因素,随着反应温度的升高,羊毛溶解率增加,但角蛋白的大分子链会过分降解.因此,在巯基乙醇还原法中,只要采用合适的反应温度,不仅能够溶解羊毛,而且角蛋白大分子链也不会过分降解.     

碱法直接合成茂钠的研究

在四氢呋喃中以环戊二烯(茂)与固体氢氧化钠反应合成环戊二烯钠,研究了反应物配比、反应温度、时间和固体粒度对环戊二烯钠收率和纯度等的影响。结果表明,环戊二烯钠的收率可达96%以上。     

电解-Fenton法处理除草剂废水的研究

采用电解－Fenton法进行了氟磺胺草醚废水处理的试验研究，该法对氟磺胺草醚废水的处理效果显著5h反应后，CODCr去除率达94％以上，且产生的污泥量少，对反应机理进行了分析，讨论了处理效率玑相关因素，还进行了直接电解法和Fenton法的对比试验，结果表明，直接电解法和Fenton法的CODCr去除率分别为30％和66％左右，两者的去除率均于电解－Fenton法。     

非图解法求固结系数

本文利用三点法求固结系数Cv,并利用三点法中的表达式导出了固结度与量表读数,与试验经过时间的关系.同时以三点法为基础结合大沙基一维固结理论导出了求解固结系数Cv的又一表达式,使计算步骤大大简化.并用Pc-1500机结合Casio—3600P或Casio—180P计算器设计出了相应的计算程序,使三点法和三点法结合太沙基法的计算变得简单而快捷.     

卤水石灰法制备Mg(OH)2

为降低卤水石灰法制备Mg(OH)2过程中产物中的钙摩尔分数,探讨了卤水浓度、反应温度、卤水滴加速度、加料方式等对产品质量的影响规律,采用正交实验研究洗涤时间、洗涤温度、洗涤用水量和洗涤次数各因素对钙摩尔分数的影响效果.研究结果表明,卤水滴加速度为3mL/min、卤水浓度控制为1.5mol/L、反应温度在60℃时可以制得钙摩尔分数较低的Mg(OH)2,洗涤脱钙的影响效果的主次顺序基本为洗涤温度大于用水量大于洗涤时间大于洗涤次数.