氨基甲叉膦酸的生产新工艺

氨基甲叉膦酸是多价金属离子如钙、镁、铁等的优良络合剂或多价螯合剂,结构稳定,不水解,当用量低于化学计算量时,络合效果十分明显,因而被广泛应用。以前制备氨基甲叉膦酸采用氨、甲醛、三价磷的化合物(PCl_3或H_3PO_3),反应式如下: 这种合成方法的产量很低,通常仅为理论产量的55～60％,其原因是由于形成了难以分离的油状副产物。本文介绍的是氨基甲叉膦酸生产新工艺,用该方法生产能获得高产量、高纯度的结晶氨基甲     

二氯双[二叔丁基-(4-二甲基氨基苯基)膦]钯(Ⅱ)的合成

以氯代叔丁烷和亚磷酸二乙酯为原料合成二叔丁基氧化膦,经四氢铝锂还原后得到二叔丁基膦氢,再通过与N,N-二甲基对溴苯胺偶联得到二叔丁基-(4-二甲基氨基苯基)膦,最后与二氯(1,5-环辛二烯)钯反应以95%的收率合成了对空气稳定的二氯双[二叔丁基-(4-二甲基氨基苯基)膦]钯(Ⅱ),其结构经过核磁和元素分析进行了表征.     

氨基膦酸化合物缓蚀性能的量子化学研究

运用量子化学密度泛函(DFT)中B3LYP方法,在6-31G*基组水平上,对6种氨基膦酸化合物的缓蚀性能和分子结构进行研究,讨论了量子化学计算结果和缓蚀性能的关系,结果表明:分子的轨道能量和化合物中苯环的亲电Fukui指数和缓蚀性能有很好的相关性,说明氨基膦酸的缓蚀性能主要与苯环的得电子能力有关,此类化合物的缓蚀性能主要因为苯环和金属之间形成反馈π键。     

α-氨基芳甲基膦酸二酯的制备

以苄胺、芳香醛和亚磷酸二乙酯为主要原料,经过类Mannich和催化氢化脱苄两步反应合成了系列的α-氨基芳甲基膦酸二乙酯,总产率可以达到70%～90%;该方法条件温和、简单、易于操作、适宜于规模化生产,为α-氨基芳甲基膦酸二酯的放大量生产奠定了基础。     

抗肿瘤药物—9-氨基吖啶和对-氨基水杨酸甲酯衍生物的合成(Ⅳ)

本文选择9-氨基吖啶及对-氨基水杨酸甲酯为载体合成了8个新的植物生长控制剂衍生物,分别为9-(对-氯苯氧乙酰氨基)吖啶(Ⅰ),9-(2′,4′-二氯苯氧乙酰氨基)吖啶(Ⅱ),9-(2′,4′,5′-三氯苯氧乙酰氨基)吖啶(Ⅲ),9-(α-萘乙酰氨基)吖啶(Ⅳ),4-(对-氯苯氧乙酰氨基)水杨酸甲酯(Ⅴ),4-(2′,4′-二氯苯氧乙酰氨基)水杨酸甲酯(Ⅵ),4-(2′,4′,5′-三氯苯氧乙酰氨基)水杨酸甲酯(Ⅶ)和4-(α-萘乙酰氨基)水杨酸甲酯(Ⅷ)。给出了上述化合物的核磁共振和质谱数据,确证它们化学结构。初步抗癌试验结果表明化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅴ和Ⅵ(在浓度100μg/ml下)对低分化鼻咽癌上皮细胞株(CNE_2)的生长有明显的抑制作用(IR>50％),其中Ⅱ和Ⅲ的抑制率在90％以上。     

氨基三甲叉膦酸对铝合金钛锆钝化膜性能的影响

将氨基三甲叉膦酸添加到钛锆钝化液中,用浸渍法在AA6061铝合金表面上形成钝化膜.用电化学方法研究了添加氨基三甲叉膦酸前后的钛锆钝化膜的耐腐蚀性能,并对成膜机理和耐蚀机理进行了分析.电化学分析结果表明,添加氨基三甲叉膦酸后,腐蚀电位更低,且腐蚀电流密度明显降低,说明在钛锆钝化液中加入氨基三甲叉膦酸后可以更好地减缓铝合金的阴极反应,从而更有效地抑制铝合金腐蚀反应的发生.     

氨基膦酸的不对称合成

系统地介绍了合成手性氨基膦酸的方法.这些方法是:从氮原子或磷原子一端引入手性源;应用手性催化剂;应用手性模板以及手性氨基化合物.     

载Fe(Ⅲ)和La(Ⅲ)-氨基膦酸型螯合树脂选择性吸附痕量砷(Ⅴ)

研究了pH、时间、浓度和共存离子对载Fe(I)和载La(I)的氨基膦酸型螯合树脂去除饮用水中As(Ⅴ)的影响.结果表明,作为反应的螯合中心,Fe(I)比La(I)对As(Ⅴ)的亲和力更大.动态实验表明,载Fe(Ⅰ)的螯合树脂是一种有前景的饮用水除As(Ⅴ)吸附剂.     

N,N-二烷基二硫代氨基甲酸钼减摩剂的抗磨性

合成7种具有不同烷基的二烷基二硫代氨基甲酸钼(MoDTC),并以红外、紫外、质谱和元素分析方法给予分析鉴定。用四球试验机考察抗磨性能,结果说明,N,N-二(十二烷基)二硫代氨基甲酸钼和N,N-二(2-乙基己基)二硫代氨基甲酸钼的抗磨性能最为优越,在500SN中性油中加入0.3%(wt)时,钢球磨斑直径d~(40)_(30)=0.42,并且和内燃机油所使用的各种清净分散剂都有较好的配伍性能。用俄歇电子能谱分析了MoDTC的抗磨机理。     

兴多偶氮氯膦-Ⅰ(KCPA-Ⅰ)的合成及其与镁反应的分光光度研究

光度法测定镁的显色剂已有不少报导.但由于各显色剂结构不同,在测定中就各有优缺点.通过实践,一致认为含有膦酸基团的变色酸单偶氮衍生物——偶氮氯膦-Ⅰ是一个较好的测镁显色剂,它具有操作简便,发色迅速,灵敏、稳定且选择性较好等优点.因此,在实际工作中已得到广泛的应用.但是,偶氮氯膦-Ⅰ在灵敏度和比耳定律范围等方面还不能满足生产和科研的需要.为此,我们设计并合成了新试剂——兴多偶氮氯膦-Ⅰ(KCPA-I)[2-(4-氯-2-膦酸苯偶氮)-7-(N,N-二羧甲基氨基甲基)-1,3-二羟基-3,6-萘二磺酸],其结构式如下: ?? 兴多偶氮氯膦-Ⅰ在碱性介质中能与镁发色,灵敏度及选择性均优于偶氮氯膦-Ⅰ,是一个性能良好的光度法测镁显色剂,我们应用于铝合金中微量镁的测定,已取得良好的结果.     

食品添加剂的应用探讨

阐述了食品添加剂及非法添加物的基本概念,从使用食品添加剂的标准、条件、安全性、作用等方面,详细介绍了食品添加剂的安全使用。     

国内外油井水泥降失水材料的研究应用

综述了国内外油井水泥降失水材料的研究应用情况，包括过去和当前应用的降失水材料以及近年来最新研究开发的材料。这些材料包括颗粒材料、水溶性改性天然高分子和水溶性合成高分子材料。无机或有机颗粒材料通常与水溶性天然或合成高分子材料复合应用。水溶性天然高分子有纤维素、淀粉、木质素、褐煤、单宁、瓜尔胶、干酪素等。水溶性合成高分子材料性能优异、种类繁多，已成为研究热点。最后，概括出了提高油井水泥降失水剂性价比的几条有效途径。     

火山灰质混合材料对混凝土性能的影响

简要介绍了硅粉作为外加剂对混凝土性能的影响     

优质白云石砂的开发研究

研究颗粒粒度、轻烧温度、消化水量等因素对白云石烧结性能的影响，发现各种因素对白云石的烧结都有着不同程度的促进作用，并通过试验得出了各影响因素的最佳工艺参数。同时，还研究了加入添加剂对白云石烧结性能的 影响。结果表明，添加少量Al2O3,Fe2O3，对白云石的烧结有显著的促进作用，在1650℃煅烧3h，即可获得体积密度大于3．35g/cm^3的致密白云石熟料。     

添加剂对自蔓延陶瓷内衬钢管组织的影响

采用静态自蔓延高温合成法制备陶瓷内衬复合钢管 ,研究了添加剂对反应过程及陶瓷衬层的显微组织的影响 ,所用添加剂主要有SiO2 、NaF、Al2 O3、CrO3等 前三种主要起稀释剂的作用 ,能降低系统的反应温度 ,CrO3主要起激活剂的作用 ,提高反应温度 SiO2 、NaF对陶瓷衬层致密化有双重影响 ,一方面降低反应温度不利于排气 ,另一方面形成低熔点相延长熔体液相停留时间 ,促进致密化 ;添加Al2 O3降低反应温度 ,不利于排气 ,增加陶瓷层中气孔含量 ;添加CrO3提高反应温度 ,延长熔体高温停留时间促进排气     

复方中草药添加剂对银香鸡生长性能及免疫功能的影响

选用黄芪、党参、当归、枸杞子、刺五加、山楂和甘草7种补益类中草药作饲料添加剂,添加到银香雏鸡日粮中进行饲养试验,以研究复方中草药添加剂对银香鸡生长性能和免疫机能的影响。试验各组基础日粮相同,试验组添加1%中草药,抗生素对照组添加50mg/kg杆菌肽梓,空白对照组只是基础日粮。试验测定试验鸡体重、增重及免疫器官相对重,于3周龄时接种新城疫疫苗检测血清抗新城疫抗体效价评价中草药添加剂的免疫促进作用。结果表明,6周龄试验组鸡体重和增重与抗生素对照组体重和增重相比差异不显著(P0.05),与空白对照组体重和增重相比差异显著(P0.05),复方中草药添加剂与抗生素具有同样的促生长作用;试验组脾脏和法氏囊相对重,血清抗新城疫抗体效价都显著高于对照组,复方中草药饲料添加剂对银香鸡有免疫促进作用。     

食品添加剂对番茄红素稳定性的影响

以色素保存率作为番茄红素稳定性的指标,研究了食品中常用的几种食品添加剂对番茄红素稳定性的影响,结果表明：酸性添加剂会降低番茄红素的稳定性,尤其是当添加剂的酸性较强或浓度较大时,番茄红素的稳定性会明显下降,防腐剂因其结构和性质的不同对番茄红素的稳定性的影响有较大差异,其中苯甲酸对番茄红素的影响不大,而山梨酸则能显著提高番茄红素的稳定性,酚类抗氧化剂能非常显著地提高番茄红素的稳定性,表现出较强的抗氧化     

烧结助剂和工艺对RBSN性能的影响

本文介绍了新型非金属材料Si3N4利用反应烧结方法（简称RBSN）的制取过程,并以MgO、AlO3、Y2O3和ZrO2为助剂,探讨烧结助剂和成型工艺对制品性能的影响;温度和助剂对氨化率的影响;ZrO2含量、烧结时间和气氛对制品烧结性能的影响。为提高制品的致密度和机械强度等方面做了一定的工作。     

化学添加剂对食品安全的危害及检测方法研究概况

化学添加剂通过加入食品中已经全面进入了人们的生活。一些化学添加剂的违规使用和大剂量滥用,造成了一系列严重的食品安全事件。对于这些化学添加剂的危害和检测方法的研究以及对食品安全的监控已经迫在眉睫。本文对添加于食品中的多种化学添加剂,从毒理作用和检测方法方面进行了概述。     

添加剂对锶永磁铁氧体的改性研究

以锶永磁铁氧体YF28的预烧料为原料,采用工业生产工艺,分别制备不同添加剂的锶永磁铁氧体,并对其性能进行研究.结果表明,添加微米级CaCO3和SiO2的永磁铁氧体产品的剩磁和矫顽力分别为388 mT和241 kA/m,而添加纳米级CaCO3和SiO2的产品,其剩磁和矫顽力分别上升至397 mT和261 kA/m;在添加纳米级CaCO3和SiO2的基础上,再分别加入La2O3和Pr6O11添加剂,最大剩磁分别上升至414 mT和430 mT,但矫顽力分别下降至246 kA/m和241 kA/m.