溶出催化伏安法应用研究——微量砷的测定

本文提出了应用溶出催化法测量微量砷的方法。10~3mol/m~3HCl──1.5×10~(-2)mol/m~3 Au(Ⅲ)的底液中,将As(Ⅲ)电解富集在同位镀金的玻碳电极上,然后在0.5×10~3mol/m~3HCl──2.5×10~3mol/m~3 HClO_4──0.5mol/m~3 SnCl_2的催化体系中溶出催化,得到一灵敏的溶出催化波2×10~(-6)mol/m~3──4×10~(-5)mol/m~3的砷有良好的线性关系,检出下限为4×10~(-7)mol/m~3,本法对天然水进行测定回收率为100±10%内。     

茜素紫修饰碳糊电极阳极溶出伏安法测定痕量银的研究

报道了采用茜素紫修饰碳糊电极测定痕量银的阳极溶出伏安法,在0.12mol/L的醋酸盐缓冲溶液中(pH5.2),在0电位下富集3min,Ag(I)和茜素紫形成络合物而富集于电极表面,然后通过介质交换至含Br~-溶出介质中,阴极还原后再进行阳极溶出伏安测定,灵敏度有显著提高.银的阳极溶出峰电流与Ag(I)浓度在6.0×10~(-10)～1.3×10~(-7)mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限达2.0×10~(-10)mol/L。同时讨论了电极反应机理及Br~-的增敏作用。     

铂球银基真空镀汞膜电极应用研究(Ⅰ)——痕量铊的测定

本文采用快速扫描阳极溶出法在自制鉑球银基真空镀汞膜电极上测定铊,0.06M硝酸钠中铊的浓度在6×10~(-10)M-1×10~(-6)M与溶出峰电流成线性关系,并讨论了铊在此介质中电极反应的可逆程度。用此法对工业废水、矿石样品中铊进行测定,结果满意。     

金膜电极计时电位溶出分析法的理论及实验验证

本文导出了金膜电极上计时电位溶出分析法的理论公式,讨论了简化公式的应用条件。当τ/l~2≥3.0×10~(11)S·cm_(-2)时,可以使用简化的过渡时间方程式:(?)若取t≥2s,τ≥20s,则当l≤5.0×10~(-6) cm时,可以使用简化的电位-时间方程式:(?)经过验证,实验结果与理论相符。     

钒-没食子酸配合物的吸附溶出伏定法研究

本文研究了钒-没食子酸配合物在静汞电极上的吸附溶出特性.在含有1.6×10~(-4)mol/dm~3没食子酸的Britton—Robinson缓冲溶液((pH6.1)中,钒配合物的吸附溶出峰电位在-0.65V(VS.Ag/AgC1)左右,2.5次微分溶出峰高与钒浓度在0.0001—0.014μg/ml之间成线性关系.方法已成功地应用于水样和煤飞灰中痕量钒的测定。     

转化气相色谱法测定车间空气中的甲醛

采用气相色谱法规定车间空气中甲醇的含量。样品经分离柱分离后,用SP2308-1型转化炉~[1]转化为甲醇,用氢焰离子化检测器检测。本法较其它方法~[2~4]简便、快速、灵敏度高。甲醛检测限为7．5×10~(－4)／mL,线性范围1．5×10~(－3)～2．8×10~(－2)μg／mL,变异系数3．77％（n＝10）,回收率102．0％～104．0％．     

锡—水杨基荧光酮极谱络合吸附波研究

在1.6×10~(-2)mol/L草酸溶液(pH2.0)中,锡-水杨基荧光酮络合物在单扫示波极谱仪上产生一灵敏的络合吸附波,峰电位在-0.56V(vs.SCE),导数波高与锡浓度在2.0×10~(-3)～1.3×10~(-6)mol/L范围内呈线性关系.研究了极谱波的性质和电极反应机理.方法已应用于铜、锌合金中痕量锡的测定。     

三氯化铝-氯化正丁基吡啶类室温熔盐的合成

本文报道了三氯化铝-氯化正丁基吡啶类室温熔盐的合成过程.随着熔盐组成的变化,熔盐的电位窗最负为-1.5V,最正为+1.5V(相对于Ag/Ag~+).电导率在12×10~(-3)Ω~(-1)cm~(-1)至8×10~(-3)Ω~(-1)cm~(-1)之间,熔点范围在33℃±1℃至17°±1℃之间变化.     

几种稀土金属间化合物的配制及结构测定

用高频熔炼的方法配制了三个稀土金属间化合物即 (K ,M ,N) .采用X射线衍射法测定了它们的晶体结构 ,结果表明 :K(NdAl1 .75Si0 .2 5)属于立方晶系 ,点阵参数a =7.986× 10 - 1 0 m ;化合物M(NdAl2 Si2 )和N(NdAl1 .2 5Si0 .75)是六方晶系 ,其点阵参数分别为a =4.2 3× 10 - 1 0 m、c =6.71× 10 - 1 0 m ,N和a =4.2 76× 10 - 1 0 m、c =4.2 0 4× 10 - 1 0 m .     

形变工艺对铝合金超塑性延伸率的影响

采用硬铝LY12研究了超塑性形变工艺,得出:(1)预先以最佳超塑性应变速度形变30～100%,然后以1.67×10~(-3)s~(-1)速度继续变形;(2)预先以1.07×10~(-2)s~(-1)速度延伸25%,然后以最佳超塑性应变速度继续变形.两种工艺均可在获得较大超塑性延伸率的情况下,使超塑性成形速度提高一倍以上。     

槲皮素分子印迹聚邻苯二胺敏感膜电化学传感器

以槲皮素为模板分子,邻苯二胺为功能单体,采用循环伏安法制备了槲皮素分子印迹薄膜修饰电极,并将其用于槲皮素的检测.在HAc-NH4Ac缓冲溶液(pH 4.0)中,以微分脉冲伏安法为电化学激发信号,槲皮素在0.37 V(VS.SCE)处产生一个灵敏的氧化峰,峰电流与其浓度在8.00×10-8~1.00×10-3mol/L范围内呈线性关系,实验检出限为5.00×10-8mol/L.将新方法应用于2种银杏叶类药物中槲皮素的测定,回收率在99.2%~102%之间.     

锑(Ⅲ)-没食子酸丙酯配合物吸附波研究

在甲酸盐缓冲溶液(pH3.5)中,锑(Ⅲ)-没食子酸丙酯配合物产生一灵敏的吸附波,峰电位在-0.52V(vs.SCE)左右,峰高与锑浓度在4.1×10~(-3)-6.6×10~(-6)mol/dm~3之间呈线性关系。机理研究表明,峰电流是由配合物中锑(Ⅲ)的还原而产生的。方法已应用于铜合金中锑的直接测定。     

二氯化氯·五氨合钴(Ⅲ)配合物的热分解动力学机理研究

用非等温热重法研究了二氯化氯·五氨合钴(Ⅲ)配合物[Co(NH3)5Cl]Cl2 的热分解反应机理.非等温热重数据通过ACHAR法和COATS-REDFERN法进行拟合,结果得到第1 步反应的微分动力学函数f(α)= 4α3/4,积分动力学函数g(α)= α1/4, 活化能E1 =132.628 kJ/mol,E2 =24.888 4 kJ/mol;指前因子A1=2.843 9×10-14/s,A2 =2.199 1×10-2/s;动力学补偿效应方程lnA1=4.463 6E1+5.696 4,lnA2=4.516 6E2+38.465.第2步反应的微分动力学函数f(α)=3/2[(1-α)1/3 -1]-1,积分动力学函数g(α)= α+(1-α)ln(1-α), 活化能E1 =137.306 1 kJ/mol,E2=332.607 8 kJ/mol;指前因子A1=2.744 4×1011/s,A2=1.395 8×102 5/s;动力学补偿效应方程lnA1=5.005 8E2+5.617 4,lnA2=5.031 7E1+43.026.     

赝三元半导体致冷材料的研究

研究出高优值系数的P型和N型赝三元系Bi_2Te_3-Sb_2Te_3-Sb_2Se_3半导体致冷材料,在室温附近最高优值可达到3.2×10~(-3)/K以上。讨论了晶体结构特点和生长条件对材料温差电特性的影响。     

NO—O复合反应速率的激波管测量

本文叙述了用激波管测定NO—O复合反应速率的原理和方法。在激波速度为2.2公里/秒、试验气体密度ρ_5/ρ_0=2.0时,测定波长为400～900nm范围内,反应速率常数是2.85×10~(-14)厘米~3·分子~(-1)·秒~(-1)。     

轻稀土—茜素红S络合物极谱吸附波的研究

本文报道了轻稀土(La、Ce、Pr、Nd)——茜素红S络合物极谱吸附波。在含有1.0×10~(-5)mol/L茜素红S.0.075 mol/L磺基水杨酸钠的三乙醇胺-盐酸缓冲溶液(pH7.9)中,在JP-2型示波极谱上可获得灵敏的轻稀土络合物单扫极谱吸附波,峰电位为—0.80V(VS.SCE)。用二次导数档可测定9.0×10~(-9)-1.0×10~(-6)Mol/L的轻稀土。本文对极谱吸附波的性质和电极反应的机理进行了探讨。在汞电极上用拟单纯形法和连续变化法测定了诱导吸附型体的组成为LaL_2(L_2)_(ads).并测定了稀土球墨铸铁中轻稀土的含量。     

流动注射化学发光法测定巯嘌呤

文章结合流动注射技术 ,提出了一种化学发光测定巯嘌呤的新方法 .该方法测定巯嘌呤的线性范围为 2 .0× 10 -5～ 2 .0× 10 -7g mL ,检出限 (3σ)为 8.0× 10 -9g mL ,相对标准偏差RSD为1.6 % (巯嘌呤 1.0× 10 -6g mL ,n =11) .该法线性范围宽 ,简便、快速、准确 .     

在高真空条件下镀制的光学膜

本文论述了在高真空条件下(P<2×10~(-3)Pa)制备的电介质膜、高反射金属膜、吸收材料的半透明膜.讨论了产生高透射率电介质膜和反射率金属膜的某些重要因素.     

灰色双向差分模型及其在石羊河流域泉水流量模拟与预测中的应用

本文基于灰色GM(1,1)建模理论和灰区间预测思想,运用双向差分方法建立了石羊河流域泉水流量模拟及预测模型:(?)_(t+1)=568.851-565.141×e~(-5.15×10~(-3)t)。经验证,拟合均方根误差RMSE=7.93％,预报平均误差为17.7％,效果较好。     

在聚乙烯醇存在下5-Br-PADAP分光光度测定微量钪的研究

本文提出在非离子表面活性剂存在下,借助成 Sc-5-Br-PADAP 的有色络合物,分光光度测定微量钪。该络合物在 pH6—8,具有表观摩尔吸光系数为4.5×10~4升·摩尔~(-1)·厘米~(-1)(在560nm),组成比是 Sc~(3+):5-Br-PADAP=1:1。钪含量在0—50μg/25ml 符合比耳定律。方法经萃取分离干扰后,已用于测定一些矿石中的微量钪。