阴极溶出伏安法测定痕量铬

本文详细讨论了在KNO_3底液中(PH为2.4时),利用玻碳汞膜电极阴极溶出伏安法测定铬的实验条件和影响因素,提出了通过加入乙醇降低Hg_2CrO_4溶解度,从而提高灵敏度的方法。Cr_4~(2-)浓度在3×10~(-9)-8×10~(-7)M范围内与溶出峰高呈线性关系,对实际样品进行了测定。     

溶出催化伏安法应用研究——微量砷的测定

本文提出了应用溶出催化法测量微量砷的方法。10~3mol/m~3HCl──1.5×10~(-2)mol/m~3 Au(Ⅲ)的底液中,将As(Ⅲ)电解富集在同位镀金的玻碳电极上,然后在0.5×10~3mol/m~3HCl──2.5×10~3mol/m~3 HClO_4──0.5mol/m~3 SnCl_2的催化体系中溶出催化,得到一灵敏的溶出催化波2×10~(-6)mol/m~3──4×10~(-5)mol/m~3的砷有良好的线性关系,检出下限为4×10~(-7)mol/m~3,本法对天然水进行测定回收率为100±10%内。     

茜素紫修饰碳糊电极阳极溶出伏安法测定痕量银的研究

报道了采用茜素紫修饰碳糊电极测定痕量银的阳极溶出伏安法,在0.12mol/L的醋酸盐缓冲溶液中(pH5.2),在0电位下富集3min,Ag(I)和茜素紫形成络合物而富集于电极表面,然后通过介质交换至含Br~-溶出介质中,阴极还原后再进行阳极溶出伏安测定,灵敏度有显著提高.银的阳极溶出峰电流与Ag(I)浓度在6.0×10~(-10)～1.3×10~(-7)mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限达2.0×10~(-10)mol/L。同时讨论了电极反应机理及Br~-的增敏作用。     

钒-没食子酸配合物的吸附溶出伏定法研究

本文研究了钒-没食子酸配合物在静汞电极上的吸附溶出特性.在含有1.6×10~(-4)mol/dm~3没食子酸的Britton—Robinson缓冲溶液((pH6.1)中,钒配合物的吸附溶出峰电位在-0.65V(VS.Ag/AgC1)左右,2.5次微分溶出峰高与钒浓度在0.0001—0.014μg/ml之间成线性关系.方法已成功地应用于水样和煤飞灰中痕量钒的测定。     

锡—水杨基荧光酮极谱络合吸附波研究

在1.6×10~(-2)mol/L草酸溶液(pH2.0)中,锡-水杨基荧光酮络合物在单扫示波极谱仪上产生一灵敏的络合吸附波,峰电位在-0.56V(vs.SCE),导数波高与锡浓度在2.0×10~(-3)～1.3×10~(-6)mol/L范围内呈线性关系.研究了极谱波的性质和电极反应机理.方法已应用于铜、锌合金中痕量锡的测定。     

金膜电极计时电位溶出分析法的理论及实验验证

本文导出了金膜电极上计时电位溶出分析法的理论公式,讨论了简化公式的应用条件。当τ/l~2≥3.0×10~(11)S·cm_(-2)时,可以使用简化的过渡时间方程式:(?)若取t≥2s,τ≥20s,则当l≤5.0×10~(-6) cm时,可以使用简化的电位-时间方程式:(?)经过验证,实验结果与理论相符。     

轻稀土—茜素红S络合物极谱吸附波的研究

本文报道了轻稀土(La、Ce、Pr、Nd)——茜素红S络合物极谱吸附波。在含有1.0×10~(-5)mol/L茜素红S.0.075 mol/L磺基水杨酸钠的三乙醇胺-盐酸缓冲溶液(pH7.9)中,在JP-2型示波极谱上可获得灵敏的轻稀土络合物单扫极谱吸附波,峰电位为—0.80V(VS.SCE)。用二次导数档可测定9.0×10~(-9)-1.0×10~(-6)Mol/L的轻稀土。本文对极谱吸附波的性质和电极反应的机理进行了探讨。在汞电极上用拟单纯形法和连续变化法测定了诱导吸附型体的组成为LaL_2(L_2)_(ads).并测定了稀土球墨铸铁中轻稀土的含量。     

二茂铁修饰玻碳电极的研制与抗坏血酸的测定

研制了一种简单的二茂铁修饰玻碳电极.利用二茂铁修饰玻碳电极对抗坏血酸的电催化作用来测定抗坏血酸.结果表明:在2.0×10-3～4.0×10-6mol/L的浓度范围内,抗坏血酸的氧化峰电流与其浓度呈线性关系,最低检测限(3σ)为1.0×10-6mol/L.用这种方法测定Vc片剂中的抗坏血酸,方法简单、准确、快速、结果满意.     

铁氰化镍/银复合修饰电极的制备及对氟康唑的电催化作用

在含有Ag+,Ni2+,K3Fe(CN)6的胶体混合溶液中,用电化学沉积方法制备了一种过渡金属铁氰化物——铁氰化镍/银复合膜(Ag/NiHCF)修饰石墨电极(SG).在pH 5.00的醋酸-醋酸铵缓冲液中,Ag/NiHCF/SG修饰电极对氟康唑的电极反应有催化作用,氟康唑还原峰的峰电流与浓度在8.00×10-7～5.00×10-5 mol/L范围内呈良好线性关系(r=0.986),检出限为2.50×10-9 mol/L.该电极已成功用于氟康唑注射液中氟康唑含量的测定,回收率为96.5%～109%.     

锑(Ⅲ)-没食子酸丙酯配合物吸附波研究

在甲酸盐缓冲溶液(pH3.5)中,锑(Ⅲ)-没食子酸丙酯配合物产生一灵敏的吸附波,峰电位在-0.52V(vs.SCE)左右,峰高与锑浓度在4.1×10~(-3)-6.6×10~(-6)mol/dm~3之间呈线性关系。机理研究表明,峰电流是由配合物中锑(Ⅲ)的还原而产生的。方法已应用于铜合金中锑的直接测定。     

电位溶出分析法应用研究——微量铊的快速测定

本文提出电位溶出分析法测铊的新方法。以亚硫酸钠同时作测定铊的介质,除氧剂和掩蔽剂,发现在此介质中铊的线性范围为8～0.0008μg/ml,富集10分钟,可检出0.0008μg/ml的铊,对矿样,废水进行测定,回收率在100±5%间。     

槲皮素分子印迹聚邻苯二胺敏感膜电化学传感器

以槲皮素为模板分子,邻苯二胺为功能单体,采用循环伏安法制备了槲皮素分子印迹薄膜修饰电极,并将其用于槲皮素的检测.在HAc-NH4Ac缓冲溶液(pH 4.0)中,以微分脉冲伏安法为电化学激发信号,槲皮素在0.37 V(VS.SCE)处产生一个灵敏的氧化峰,峰电流与其浓度在8.00×10-8~1.00×10-3mol/L范围内呈线性关系,实验检出限为5.00×10-8mol/L.将新方法应用于2种银杏叶类药物中槲皮素的测定,回收率在99.2%~102%之间.     

轻稀土—钇—茜素红S异多核配合物极谱吸附波

在0.075mol/L磺基水杨酸钠和pH7.9的三乙醇胺(2.2%)-盐酸缓冲溶液中,轻稀土和钇、茜紫红S形成的异多核配合物在单扫描极谱上,于-0.79V(vs.SCE)处产生一个灵敏的阴极导数峰,峰高与轻稀土浓度在2×10~(-8)～7×10~(-7)mol/L范围内呈线性关系.探讨了极谱波的性质和电极反应机理.在单扫描极谱上用单纯形法和连续变化法测定了该体系的吸附型体的组成比为La∶y∶ARS=1∶2∶7.用此法测定了土壤中轻稀土的含量。     

吸附溶出新极谱法测定超痕量镉

本文以多因素正交试验法研究了悬汞电极——吸附溶出新极谱法测定超痕量镉的络合物吸附体系,测量参数和分析指标。在乳酸(0.8%)—碘化钾(0.04M)—四丁基碘化铵(0.08%)体系中(pH=2.6),在约-0.70V(相对于饱和甘汞电极,下同)有一灵敏的络合物吸附波。用1.5次和2.5次微分新极谱法测量,线性范围为0.02—10ppb。方法比较灵敏、简便、选择性好。应用于天然水、自来水和人尿中痕量镉的测定,回收率均在(100±10)%之内。对反应机理进行了初步研究。     

基于电沉积碳纳米管的铅离子电化学传感器

采用电沉积方法制备了碳纳米管(CNT)修饰电极.以CNT修饰电极为工作电极,于-1.0V富集后差分脉冲溶出伏安法检测水中微量铅离子.从富集电位-1.0V正向扫描至0.2V,在-0.56V附近出现铅的阳极溶出峰.对CNT修饰电极进行了表征,优化了电极修饰时间、铅离子富集时间.Pb~(2+)浓度与溶出峰电流值在0.003~1mg/L范围内呈较好的线性关系,检测下限为0.001mg/L,回收率为90.7%~102.1%,6次重复测定相对标准偏差(RSD)为2.58%.所提出的检测方法简单、灵敏、快速,电沉积修饰方法简便,电极能反复使用,无复杂的样品前处理,能应用于实际水样中铅离子的快速测定.     

NO—O复合反应速率的激波管测量

本文叙述了用激波管测定NO—O复合反应速率的原理和方法。在激波速度为2.2公里/秒、试验气体密度ρ_5/ρ_0=2.0时,测定波长为400～900nm范围内,反应速率常数是2.85×10~(-14)厘米~3·分子~(-1)·秒~(-1)。     

流动注射化学发光法测定巯嘌呤

文章结合流动注射技术 ,提出了一种化学发光测定巯嘌呤的新方法 .该方法测定巯嘌呤的线性范围为 2 .0× 10 -5～ 2 .0× 10 -7g mL ,检出限 (3σ)为 8.0× 10 -9g mL ,相对标准偏差RSD为1.6 % (巯嘌呤 1.0× 10 -6g mL ,n =11) .该法线性范围宽 ,简便、快速、准确 .     

溶出伏安法连续测定量痕量铅和镉

本文介绍了溶出状安法测定痕量铅和镉的新方法.该方法操作简便,测定速度快.铅和镉的检出限分别为2.2×16-7g/L和5.6×10-7g/L.回收率分别为98-99%和97-98%.用于水中痕量铅镉的测定,结果满意.     

几种稀土金属间化合物的配制及结构测定

用高频熔炼的方法配制了三个稀土金属间化合物即 (K ,M ,N) .采用X射线衍射法测定了它们的晶体结构 ,结果表明 :K(NdAl1 .75Si0 .2 5)属于立方晶系 ,点阵参数a =7.986× 10 - 1 0 m ;化合物M(NdAl2 Si2 )和N(NdAl1 .2 5Si0 .75)是六方晶系 ,其点阵参数分别为a =4.2 3× 10 - 1 0 m、c =6.71× 10 - 1 0 m ,N和a =4.2 76× 10 - 1 0 m、c =4.2 0 4× 10 - 1 0 m .     

在聚乙烯醇存在下5-Br-PADAP分光光度测定微量钪的研究

本文提出在非离子表面活性剂存在下,借助成 Sc-5-Br-PADAP 的有色络合物,分光光度测定微量钪。该络合物在 pH6—8,具有表观摩尔吸光系数为4.5×10~4升·摩尔~(-1)·厘米~(-1)(在560nm),组成比是 Sc~(3+):5-Br-PADAP=1:1。钪含量在0—50μg/25ml 符合比耳定律。方法经萃取分离干扰后,已用于测定一些矿石中的微量钪。