分散液液微萃取—分光光度法测定水中痕量汞

以四氯化碳为萃取剂,丙酮为分散剂,硫代米式酮(Thio-Michler’s ketone,TMK)为汞的螯合剂,建立了水中痕量汞分散液液微萃取—分光光度法测定的新方法.对分散液—液微萃取条件和分光光度法测定的最佳实验参数进行优化,包括溶液的pH值,萃取剂与分散剂的种类与用量,螯合剂硫代米式酮的用量,萃取时间等.在最佳实验条件下,汞的浓度在110～420 ng/mL范围内与吸光度呈良好线性关系,相关系数r=0.998 1,富集倍数为30,检出限为55 ng/mL,相对标准偏差(RSD)为4.2%(n=8),回收率为92%～108%.实验结果表明,该方法简便,快速,回收率高,成本低、富集效率高且对环境友好,适用于水中痕量金属汞的测定.     

硫酸钡比浊法分散体系的稳定性研究

为了提高硫酸钡比浊法测定硫含量方法的重复性和准确性,讨论了测定波长、聚乙烯醇及乙醇用量、酸度对硫酸钡分散体系稳定性的影响.实验确定分散体系中50 mg/g的聚乙烯醇和无水乙醇最佳用量分别为2.0 mL和3.0 mL,pH控制在1.0.方法的RSD为0.48 %(n=6).将硫酸钡比浊法用于膨胀石墨中硫含量的测定,得到了令人满意的结果.     

胶束电动色谱法快速测定鱼血液中的类固醇激素

建立了一种同时分离测定鱼血液中皮质醇、雌二醇及睾酮含量的胶束电动色谱法.研究了缓冲溶液浓度、添加剂含量、pH、分离电压及温度等条件对分离的影响,得到了最佳分离条件,即:缓冲溶液组成为12mmol/L硼砂+60 mmol/L十二烷基硫酸钠+6 mmol/Lβ-环糊精+8%乙腈,pH 9.5;检测波长为225 nm,分离电压为25 kV,分离温度为25℃;采用毛细管短端进样(毛细管有效长度仅为10 cm)、反向分离模式.3种类固醇激素在4 min内达到基线分离,且分析物在1.0～100.0μg/mL呈良好的线性关系,相关系数大于0.993 2.该方法用于鱼血液中类固醇激素的检测,回收率为84.60%～113.30%,满足生物样品检测的要求.     

MSPD-PTV/GC/MS测定动物源性食品中的氯霉素

用GC/MS(负化学电离,NCI)建立一个高灵敏度、快速测定氯霉素的新方法.在GC/MS上用NCI和选择离子模式进行测定,提高了测定的灵敏度和抗干扰能力.采用程序升温汽化大体积进样,进样量为100 μL,是常规进样量的100倍,使得方法的检出限降低了2个数量级,达到了5 pg/g.采用基质固相分散替代固相萃取,大大简化了样品前处理步骤,提高了方法的准确度和精密度.加标浓度为0.01～10.0 ng/g时,回收率在95.88%～107.69%之间,变异系数小于5.92%.     

利用两种链转移剂合成低分子量聚丙烯酸钠的对比研究

采用自由基聚合法,以丙烯酸和过硫酸铵分别作为聚合单体和引发剂,分别选用异丙醇和亚硫酸氢钠作为链转移剂,合成聚丙烯酸钠(PAANa).用红外光谱表征了所合成的PAANa的结构,以乌氏粘度计和Mark-HouwinkSakurad方程[η]=K*Mv~α测定了合成产物的粘均分子量,以分散高岭土的沉降时间为指标表征其分散能力,考察了两种不同链转移剂及其用量对聚合物分子量的影响.结果表明,控制链转移剂亚硫酸氢钠的用量在10%～15%之间,可以比较准确地调整PAANa的分子量在1000～7000范围内;控制链转移剂异丙醇的用量在100%～300%之间,可以比较准确地调整PAANa的分子量在1000～3000范围内.还对采用二种链转移剂的技术经济性进行了分析比较.     

对苯二酚在氧化石墨烯修饰玻碳电极上的电化学行为及测定

将分散在水中的氧化石墨烯滴涂到玻碳电极制成修饰电极.用循环伏安法和差分脉冲伏安法对对苯二酚在该修饰电极的电化学行为进行了研究.在pH值为6.5的磷酸盐缓冲液中,该修饰电极对对苯二酚具有良好的电催化作用.分别对氧化石墨烯的用量、支持电解质、pH和扫描速度等实验条件进行了优化.在优化条件下,对苯二酚的氧化峰电流与其浓度在1.0～100.0μmol/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.989.信噪比为3时,检出限为0.1μmol/L.将该方法应用于模拟水样中对苯二酚的测定,回收率为97.6%～103.5%.     

基质固相分散-气相色谱法检测茄子粉中3种有机磷农药残留

建立了基质固相分散技术结合气相色谱测定茄子粉中甲胺磷、乐果、毒死蜱残留的方法.茄子粉经与中性氧化铝研磨,乙酸乙酯淋洗,浓缩定容,气相色谱分析,外标法定量.结果表明,3种有机磷在0.02～1.0 mg/L质量范围内有良好的线性关系（R2〉0.99）;在0.1、0.4、0.8 mg/kg 3个加标水平上的回收率为84.2%～98.5%;相对标准偏差为1.6%～6.8%,甲胺磷、乐果、毒死蜱的检出限分别为0.01、0.01、0.005 mg/mL.该方法操作简便快速,样品和试剂用量少,可以满足茄子粉中甲胺磷、乐果、毒死蜱残留的检测要求.     

电位滴定法测定烟草中氯含量分析条件的探讨

为了快速测定烟草中的氯含量,以1%HNO3溶液为萃取剂,硝酸银标准溶液为滴定剂,采用电位滴定法测定烟草中氯含量.试验比较了提取剂用量、提取时间、搅拌速度、乙醇加入量、温度等对测定结果的影响.通过一系列实验,最终找到了电位滴定法测定烟草中氯含量的适宜条件。在此条件下,方法的标准加入回收率为90.8%～107.9%,RSD为0.54%～2.12%.该法准确、简便,可用于烟草中氯含量的测定。     

溶剂浮选-高效液相色谱法测定水体中双酚A的研究

建立了溶剂浮选一高效液相色谱法测定水体中痕量双酚A的新方法.对浮选条件如浮选溶剂、试液pH、氮气流速、浮选时间进行了优化.方法的线性范围为1～20μg/mL,检出限为0.33μg/mL.对石化地区水体中双酚A含量进行测定,样品加标回收率为94.2%～107.9%,RSD为2.4%～4.0%.     

高效液相色谱法测定五酯分散片中五味子甲素的含量

目的:测定五酯分散片中五味子甲素的含量.方法:高效液相色谱法.AgilentC18柱;甲醇-水(70:30)为流动相;检测波长222nm.结果:线性范围0.244～1.22μg,平均回收率为99.01%,RSD为0.97%.结论:该方法简便、准确、可靠,适用于五酯分散片的含量测定方法.     

ICP-AES法同时测定咸鸭蛋中铜、铁、锌含量

湿法消解样品后,ICP．AES法同时测定成鸭蛋中铜、铁、锌3种微量元素的含量。优化实验条件下,RSD为0．16％～0．76％,加标回收率为98．37％～106．85％。方法简便、快速、准确、灵敏。     

微波辅助法合成有机硅季铵盐

 以叔胺和氯丙基硅氧烷为原料,采用微波辅助的方法,在150 ℃（三乙基二胺,65 ℃）下反应1.5 h,合成了一系列有机硅季铵盐,通过LC-MS和^13C NMR对化合物进行结构表征,并采用无水滴定的方法确定产率。该方法反应时间短,产率高（84%~96％）,为该类型化合物的合成提供了一种快速高效的新方法。     

离子色谱法在糖和糖醇分析检测中的应用研究

建立了离子色谱法定量测定食品中糖和糖醇的方法,应用CarboPacTM PA1(4 mm×250mm)阴离子交换柱,NaOH淋洗液梯度淋洗,脉冲安培检测器检测.6次测定平行样品,相对标准偏差为2.53%~4.57%,糖和糖醇的加标回收率在96%~101%之间,方法简单快捷,适用于食品中糖和糖醇的检测.     

ICP-AES法同时测定猴头菇中13种元素

应用ICP-AES法同时测定了猴头菇中13种元素并进行了成分分析，结果表明，猴头菇中含有较稳定的大分子糖，很难通过湿法HNO3-HClO4完全消解，采用干法灰化，用ICP-AES法测定钾、磷、钠、钙、镁、锰、铁、铜、锌、硒、锶、镉、铅13种元素的含量，其相对标准偏差为0．72％～6．83％（n=7），回收率为90．9％～105．2％．     

可溶有机试剂对ICP-AES测定水质铜的影响

通过对比三种有机试剂检测铜浓度变化的结果,得出了＂采用含5%正丙醇溶液检测时仪器性能条件最佳＂的结论.经相关参数的验证,证明此法的标准曲线线性良好,提高了灵敏度;计算得到的检出限为0.000 4 mg/L,低于现行标准;精密度为0.51%~1.1%,准确度为97.1%~105%,符合检测要求.为准确、有效地检测水中微量铜提供了新的方法.     

微乳液火焰原子吸收法测定饲料中的钴

研究了在空气——乙炔火焰中，阴离子型表面活性剂十二烷基磺酸钠(SDS)——正丁酪——正庚烷——水四组分构成的微乳液对钴原子的增敏作用，结果表明：在仪器最佳工作条件和合适酸度下，含水70％微乳液使火焰原子吸收法测钴的吸光度增敏23．26％，使测定的灵敏度有较大的提高，用于饲料中钴的测定，相对标准偏差RSD为3．1％——4．6％，回收率96．4％——104．3％，结果令人满意。     

固相萃取-气相色谱法检测三七中有机磷农药残留

文章采用固相萃取—气相色谱的方法检测三七样品中的有机磷类农药残留。采用超声法提取,并用弗罗里硅土固相萃取柱净化,用氮磷检测器进行检测,最后用外标法定量。5种有机磷杀虫剂的回收率范围为73.66%～112.22%,相对标准偏差（RSD）范围为2.94%～4.31%,在5个三七样品中检出了乐果和敌敌畏,没有检测到甲胺磷、对硫磷、辛硫磷。该方法快速、准确,可用于三七中有机磷农药残留的分析。     

对二甲苯及其选择氧化产物的气相色谱分析

采用空气氧化法催化选择氧化对二甲苯生产对苯二甲醛是一条新的生产工艺,但对二甲苯的空气氧化产物较复杂,目前的方法难于方便、快捷地分析检测对二甲苯及其选择氧化产物对苯二甲醛。为此,以邻二氯苯为内标,建立测定对二甲苯及其选择氧化产物对苯二甲醛含量的气相色谱分析方法,结果表明:对二甲苯和对苯二甲醛在0～0.002 5 g/mL的范围内,标准工作曲线有较好的线性关系,相关系数分别为0.999 9和0.999 1。对二甲苯、对苯二甲醛回收率范围分别为100.00%～103.41%和96.80%～103.08%,标准偏差低于1.72%,变异系数低于4.80%。该方法简单便捷,分析速度快,准确度较高。     

高效液相色谱法测定熟肉制品中苯甲酸、山梨酸

用液相色谱法测定熟肉制品中苯甲酸、山梨酸含量的分析方法，针对样品具有高脂肪、高蛋白的特点，可以改进相应国家标准中样品前处理方法。达到蛋白质沉淀完全、溶液易过滤，对苯甲酸、山梨酸的测定准确可靠的目的。试验结果表明，方法的相对标准偏差分别为：3.0％和3．9％；方法的添加回收率分别为：86．0-87．5％和85．0-96．7％；方法的最小检出量分别为：1．0ng和0．5ng。     

导数-原子捕集联用火焰原子吸收法测定粉煤灰中镉

研究并提出了将测定信号的变化率的导数技术和浓缩待测原子的原子捕集技术与火焰原子吸收相联用测定痕量镉的新技术 .通过测定标准粉煤灰 GBW0 840 1和 82 2 0 1中痕量镉含量验证了该技术的可行性 .与常规法相比 ,新方法的灵敏度和检出限可分别改善 2～ 3个数量级和 1～ 2个数量级 (1～ 3 min捕集条件下 ) .1 0次测定的相对偏差为 6.2 6%～ 7.2 3 % ,回收率可达 95 %～ 1 0 4% .研究表明 ,此技术可成功地测定粉煤灰中的痕量镉 .