硼掺杂对碳纳米管形貌和结构的影响

以Fe3O4纳米粒子为催化剂,CH4,B2H6和H2为气源,采用电子回旋共振微波等离子体化学气相沉积技术(ECR CVD)在多孔硅基底上制备出了掺硼碳纳米管薄膜·使用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、能量色散X射线谱(EDX)和X射线光电子谱(XPS)对样品的形貌、结构及组分进行表征·结果表明:通入B2H6后,纳米管的形貌和结构均发生了变化·生长气氛中硼的存在使得高取向性密集碳纳米管转变为较为分散且取向性很差的纳米管·从中空结构转变为类竹节结构,同时多壁管外径增大,管壁增厚,表面变得粗糙,并导致纳米管的生长速度降低,长度减小·     

Fe3O4纳米粒子的合成与表征

以P123胶束作为"纳米反应器",采用水溶液法合成了Fe3O4纳米粒子.采用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、X射线衍射仪(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)和样品振动磁强计等现代化分析测试手段对产物的形貌、结构和磁性进行了测试表征.结果表明,合成的Fe3O4纳米粒子粒径大小在30～120 nm可控,它们在常...     

四氧化三铁纳米粒子与癌细胞相互作用的初步研究

用共沉淀法制备了粒径为7．5nm的Fe3O4纳米粒子，并用透射电镜(TEM)观察其形貌为分布均匀的球形．将Fe3O4纳米粒子加入癌细胞株7901和MKN-45的培养液中，培养一段时间后，通过TEM观察细胞的形貌，发现Fe3O4纳米粒子被摄入到癌细胞内，通过原子吸收光谱(AAS)测量了细胞对Fe3O4纳米粒子的摄入量．结果表明，Fe3O4纳米粒子可以逐渐被癌细胞摄入，在癌细胞内达到一定的浓度范围．该研究为利用Fe3O4纳米粒子的磁过热疗法治疗肿瘤提供了细胞层次的实验和理论基础．     

催化剂及时间对氧化镓表面形貌及结构的影响

通过热蒸发法,使用Ga_2O_3粉末作为前驱材料分别在无催化剂Si(111)基底和镀金Si(111)基底上制备出Ga_2O_3纳米结构.利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)以及高分辨透射电子显微镜(HRTEM)对样品的表面形貌进行表征.结果显示,生成的纳米结构为β-Ga_2O_3单晶,催化剂及制备时间对样品的形貌有显著的影响.最后我们研究了不同条件下Ga_2O_3的生长机理.不使用催化剂所生长的β-Ga_2O_3为VL生长机制,使用Au作为催化剂所生长的Ga_2O_3为VLS生长机制.     

水热法制备WO3纳米棒阵列及其光催化性能

采用水热法,以Na2WO4·2H2O为原料,NaCl为添加剂,直接在氧化铟锡透明导电基底上制备了有序WO3纳米棒阵列.利用X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和高分辨透射电子显微镜等手段对制备的纳米棒进行了表征,考察了pH值对产物形貌、尺寸和取向性的影响.结果表明:单根WO3纳米棒具有六方单晶结构,随着前驱液pH值的增大,平行于基底生长的WO3纳米棒捆逐渐转变为垂直于基底生长的纳米棒阵列.另外,对制备得到的两种不同取向的WO3纳米棒结构进行了光催化降解甲基蓝溶液的研究,发现相比于WO3纳米棒捆结构,纳米棒阵列的光催化性能更高.     

催化剂对乙醇火焰燃烧制备碳纳米管的影响

采用乙醇火焰燃烧,通过在镍基板上涂敷催化剂前驱体制备碳纳米管。借助扫描电子显微镜、透射电子显微镜、XRD和拉曼光谱等分析了不同催化剂对碳纳米管形貌及结构的影响。结果表明:在乙醇火焰中,对碳纳米管生成起催化作用的是金属氧化物纳米粒子,其催化活性的顺序为:氧化镍>氧化铬>氧化钼>氧化钴。催化剂不仅影响碳纳米管的生长速率,而且碳纳米管的直径和管壁的石墨结晶状态也随催化剂的不同而不同。     

反胶束体系中Fe_3O_4/SiO_2核壳结构纳米粒子的制备和表征

在反胶束体系中制备Fe3O4/SiO2核壳结构纳米粒子,并利用透射电子显微镜表征颗粒的结构和形貌.首先,在水体系中采用共沉淀法制备平均粒径为13 nm的Fe3O4纳米粒子,并用有机小分子柠檬酸对其进行表面修饰,加入氨水后形成稳定的Fe3O4胶体溶液.然后,将此胶体溶液作为水相滴加到Triton X-100/环己烷/正丁醇的表面活性剂/油相/助表面活性剂溶液体系中,搅拌后形成稳定的油包水反胶束体系.在反胶束内以氨水为催化剂,使正硅酸乙酯水解,从而获得SiO2包覆的Fe3O4核壳结构纳米粒子.实验结果表明,改变水和表面活性剂Triton X-100的浓度比ω,可以达到调控核壳结构纳米粒子形貌的目的.当ω=9时,可获得尺寸均匀、平均粒径约为100 nm的Fe3O4/SiO2核壳结构纳米粒子.     

水热法制备Fe_3O_4粒子及其形貌控制

以(C5H5)2Fe和FeCl2.4H2O为反应前驱物,沿着不同的化学反应路线,采用水热处理工艺制备出了球形、方形以及棒形的Fe3O4粒子.并使用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)以及振动样品磁强计为手段对粒子的结构、形貌以及室温磁性质进行了研究;同时对粒子的生长机理也进行了初步探讨.     

溶剂热法制备纳米Fe3O4粉体

通过溶剂热法,以FeOOH作为前驱体,以油酸作为表面活性剂,以十八烯为溶剂,制备了纳米Fe3O4颗粒,研究了油酸和FeCl3用量、反应时间对纳米Fe3O4粒子的大小以及分散性的影响.结果显示,FeCl3用量的增加和反应时间的延长均可使Fe3O4粒子粒径增大,油酸用量的增加会导致Fe3O4粒子粒径先减小再增大.利用XRD、TEM等手段对所制备颗粒的结构、形貌进行了表征,结果表明,所制备的纳米Fe3O4粒子属于反尖晶石结构.FeCl3用量为0.003mol,油酸用量为13.5mL时(即Fe3+/油酸约为1/15),在230℃反应12h得到结晶度较高,分散性良好,平均粒径比较小的纳米Fe3O4粒子.     

Fe_3O_4纳米颗粒的制备及其催化性能

采用水热法制备Fe3O4纳米颗粒,并进行脱水催化性能研究.考察催化剂Fe3O4纳米颗粒的用量及循环利用次数对苹果酸二乙酯的酯化率和转换数的影响.通过不同催化过程后的Fe3O4纳米颗粒的形貌的变化,研究Fe3O4纳米颗粒在催化中的脱水性与酸性敏感性,进而利用Fe3O4纳米颗粒的成环反应合成1,4-二噻烷.实验结果表明:水热法制备的Fe3O4纳米颗粒可以作为催化剂合成苹果酸二乙酯,最佳的催化剂条件为第1次催化循环0.1mmol Fe3O4纳米颗粒,Fe3O4纳米颗粒的催化活性随循环利用次数的增加而降低.     

磁性固相萃取-液相色谱法测定环境水样中多种碱性染料

采用化学共沉淀法制备了Fe3O4磁性纳米材料(Fe3O4MNPs),通过X射线粉末衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对其进行了结构表征,结果表明,Fe3O4MNPs呈球状,大小均匀,平均直径小于50 nm,具有良好顺磁性.使用十二烷基磺酸钠(SDS)修饰的方法,应用该磁性纳米材料成功吸附富集了环境水中多种碱性工业染料.通过分析p H、SDS质量浓度、Fe3O4MNPs和Fe3O4MNPs/SDS的Zeta电位对吸附能力的影响,推测吸附机理主要基于半胶束/胶束与碱性染料间的静电作用.以此为基础,建立了磁性固相萃取-高效液相色谱测定环境水样中的碱性嫩黄O、碱性橙21、碱性橙22和罗丹明B含量的分析方法,并对SDS加入量、溶液p H值、Fe3O4MNPs质量浓度和解析溶剂进行了优化.在优化的条件下,富集因子超过100倍,4种染料在0.05~0.5 mg/L范围内线性良好,相关系数R均大于0.999 7;加标回收实验测得4种染料的回收率为96.1%~108.7%,相对标准偏差(RSD)为1.08%~2.35%.方法操作简单,结果准确,重现性好,表明该纳米材料经SDS修饰后,在环境水中染料的吸附富集,检测预处理方面有着广泛的应用潜力.     

气流控制的碳纳米管的定向生长研究

通过严格控制气流的方向和催化剂颗粒的密度,加以利用材料自身的重力作用,用热化学气相沉积（T-CVD）的方法在硅衬底上制备了长度可控且与衬底平行的碳纳米管（CNTs）。并研究了催化剂的厚度,生长时间和重力等因素对碳纳米管定向生长的影响。利用扫描电镜对制备的碳纳米管进行了表征。     

磁性Fe3O4明胶复合纳米粒子的制备与表征

用化学共沉淀法制备磁性Fe3O4纳米粒子,然后用异丙醇为凝聚剂采用单凝聚法制备磁性Fe3O4明胶复合纳米粒子。考察了明胶浓度与异丙醇的体积以及Fe3O4含量对粒径分布及性能的关系。采用透射电子显微镜和Zetasizer粒度分析仪测量磁性明胶复合纳米粒子的平均粒径,X射线衍射仪和红外光谱以及热重及差热分析进行结构和热稳定分析。结果表明磁性Fe3O4明胶复合纳米粒子中的Fe3O4纳米粒子被明胶所包覆,而且粒径很小,具有良好的热稳定性。     

催化剂厚度对碳纳米管直径的影响

由于碳纳米管具有独特的结构和性能，因而自从被发现以来一直受到人们的关注。近年来，已利用各种方法成功地合成出碳纳米管，特别是利用化学气相沉积方法制备高度准直的碳纳米管。分析了该方法中催化剂厚度对碳纳米管直径的影响，利用负衬底偏压热灯丝CVD系统和不同厚度的NiFe催化剂在Si衬底上直接生长，并用扫描电子显微镜来研究碳纳米管的生长过程。结果表明催化剂颗粒封闭了碳纳米管的顶端，催化剂厚度对碳纳米管的直径有较大的影响，碳纳米管的平均直径随催化剂厚度的增大而增大。     

磁性纳米固体超强酸的制备研究

制备了ZrO2/Fe3O4磁性固体酸催化剂,利用XRD、DTA、IR等手段研究了磁性基质对ZrO2的粒子大小、晶化温度、晶型结构及超强酸中心的影响.通过酯化反应考察磁性固体超强酸的催化特性及通过催化寿命实验考察了催化剂的寿命变化情况.结果表明,Co0.5Fe2.5O4磁性基质的引入不但赋予了催化剂以磁性,而且在固体超强酸形成过程中起到延迟ZrO2由四方晶相向单斜晶相的转变,这有助于提高样品的强酸性和催化活性.     

Effects of Temperature and Catalyst Concentration on the Growth of Aligned Carbon Nanotubes

The effects of preheating and pyrolysis temperatures and catalyst concentration on the synthesis of aligned carbon nanotubes （CNTs） using ferrocene as the catalyst and xylene as the carbon source in chemical vapor deposition were experimentally studied. The as-grown aligned CNTs were characterized by field emission scanning electron microscopy, transmission electronic microscopy, high-resolution transmission electronic microscopy, and Raman spectroscopy. The growth rate, the diameters, and the degree of crystal structure of the aligned CNTs were all found to depend on the preheating and pyrolysis temperatures and the catalyst concentration. The optimized conditions for the growth of aligned CNTs resulted in a rapid growth rate of 20.4 um/min, with the CNTs having a good, uniform crystal structure, and clean surfaces with little amorphous carbon. The results also show that higher preheating temperatures and lower ferrocene concentrations favor the growth of single-walled CNTs.     

三维互通CNTs/Cu复合材料的制备及力学性能研究

对CuCr合金粉末固溶时效处理之后进行预烧结,得到CuCr预压块。以此预压块为基底,采用化学气相沉积（chemical vapor deposition, CVD）工艺和放电等离子烧结（sparking plasma sintering, SPS）工艺成功制备了三维互通的碳纳米管/铜（carbon nanotubes/Cu, CNTs/Cu）复合材料。采用扫描电子显微镜（scanning electron microscope, SEM）,拉曼光谱仪等表征碳纳米管的微观组织结构,利用微拉伸试验机测试复合材料的力学性能。研究结果表明,Cr作为催化剂,对碳纳米管的形貌影响很大,碳纳米管的质量也会对复合材料的力学性能产生影响。当Cr的质量分数为0.6%时,碳纳米管在铜基体表面均匀分布,CNTs/Cu复合材料的力学性能最佳。经SPS烧结和轧制之后,复合材料的导电率和屈服强度分别达到了82.4% IACS和349 MPa,断裂伸长率高达6.4%,这是由于CNTs的加入,起到了第二相强化的作用,提高了复合材料的力学性能。     

复合固体超强酸S_2O_8~(2-)/Fe_2O_3-CoO催化合成乙酸苄酯

以硫酸铁和硝酸钴为主要原料,采用沉淀-浸渍法制备新型固体超强酸催化剂S2O82-/Fe2O3-CoO,并用于乙酸苄酯的合成反应.该催化剂制备的最优条件为:焙烧温度为500℃,(NH4)2S2O8浸渍浓度0.5 mol/L,焙烧时间为2.5 h.采用该催化剂通过正交试验得到合成乙酸苄酯的最佳条件为:n(苄醇)?n(乙酸)=1.3?1.0,催化剂用量为0.6 g(以0.2 mol乙酸为准),带水剂环己烷用量为12 ml,反应时间为2.5 h,其酯化率可达98%以上.该催化剂具有催化活性高、不污染环境、可重复使用等特点.     

助催化剂在醋酐催化法制备氯乙酸中的作用

考察了几种助催化剂(SO4^2-／Fe2O3，活性炭负载SO4^2-／Fe2O3和活性炭＋发烟硫酸)对醋酐催化醋酸氯化反应的影响。研究发现，活性炭负载＋助催化剂对该反应的活性最高，在一定程度上既提高了反应速率和氯乙酸的产率，又较好地抑制了副产物二氯乙酸的生成。