硅胶负载硅钨酸催化合成丁醛乙二醇缩醛

以硅胶负载硅钨酸为催化剂,丁醛和乙二醇为原料合成丁醛乙二醇缩醛。探讨硅胶负载硅钨酸对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了醛醇物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验表明:硅胶负载硅钨酸是合成丁醛乙二醇缩醛的良好催化剂,在固定丁醛为0.2mol,催化剂用量为0.3g,n(丁醛)∶n(乙二醇)=1∶1.5,带水剂环己烷6mL,反应时间45 min的适宜条件下,丁醛乙二醇缩醛的收率可达78.3%.     

H4SiW12O40-Pan催化剂催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛

自制了H1SiW12O40(硅钨酸)-PAn(聚苯胺)催化剂．通过丁醛和1,2-丙二醇为原料合成丁醛1,2-丙二醇缩醛,探讨了H4SiW12O40—PAn催化剂对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响．实验表明：H4SiW12O40-PAn是合成丁醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂,在n(丁醛)：n(1,2-丙二醇)=1：1．5、催化剂用量为反应物料总质量的1．2％、环己烷为带水剂、反应时间1．0h的优化条件下,丁醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达95．2％．     

硅钨酸催化合成2,2 -二羟甲基丁醛

以硅钨酸作为催化剂,催化甲醛与丁醛的羟醛缩合反应,合成2,2-二羟甲基丁醛。通过实验研究了硅钨酸对此羟醛缩合反应的催化效果,研究探讨了硅钨酸对此缩醛反应的催化反应活性,以及催化剂的的用量,反应物配比,反应时间等因素对反应产品收率的影响,确定了最佳催化条件。结果表明,在甲醛（mol）：丁醛（mol）=2,4：1,催化剂用量为反应物质量的1.5％,反应时间为4小时,温度为25℃,在此条件下二羟甲基丁醛的收率76．1％     

手性含硅二硫缩醛的合成

在路易斯酸BF3.OEt2的催化作用下，利用手性含硅醛2和Me3SiSMe反应首次合成了手性含硅二硫缩醛5；当2与乙二硫醇反应时，虽然生成了二硫缩醛3，产率为66％，然而与硅相连接的苯基被氟取代．如果没有催化剂，反应都不能进行．化合物3，5的结构经过了IR，^1HNMR，^13NMR，MS等的测定．图2，参11．     

固体酸催化剂在缩醛(酮)合成中的应用

综述了硅铝酸盐类、固体超强酸、离子交换树脂、杂多酸以及无机氯化物和硫酸盐等五类固体酸催化剂在催化合成缩醛 (酮 )中的应用和研究进展。通过活性比较发现硅铝酸盐类通过增大骨架硅铝比 ,可增强酸中心强度 ,使缩醛(酮 )反应更顺利进行 ;无机盐的酸中心强度与电负性与离子半径之比的大小成一致关系 ,且酸强度越大 ,缩醛 (酮 )的催化合成越容易进行。     

固体酸催化剂在缩醋（酮）合成中的应用

综述了硅铝酸盐类，固体超强酸，离子交换树脂，杂多酸以及多机氯化物和硫酸盐等五类固体酸催化剂在催化合成缩醛（酮（中的笔研究进展，通过活性比较发现硅铝酸盐类通过增大骨架硅铝比，可增强酸中心强度，使缩醛（酮）反应更顺利进行，无机盐的酸中心强度与电负性与离子半径之比的大小成一致关系，且酸强度越大，缩醛（酮）的催化合成越容易进行。     

TiSiW12O40/TiO2催化合成丁醛乙二醇缩醛

以固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2为多相催化剂，对以丁醛和乙二醇为原料合成丁醛乙二醇缩醛的反应条件进行了研究，实验表明TiSiW12O40/TiO2是合成丁醛乙二醇缩醛的良好催化剂，较系统地研究了醛醇的物质的量的比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响，得到最佳反应条件为：n(丁醛)：n(乙二醇)=1：1．5，催化剂用量为反应物料总质量的0．5％，环己烷为带水剂，反应时间1．0h，上述条件下，丁醛乙二醇缩醛的收率可达81．9％。     

磷钨酸铈催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以自制的磷钨酸铈为催化剂,通过苯甲醛和乙二醇为原料合成了苯甲醛乙二醇缩醛,并探讨了其催化活性,研究了反应物料配比、催化剂用量、反应时间、催化剂重复使用性能等因素对反应的影响.实验结果表明:合成苯甲醛乙二醇缩醛较适宜的反应条件为:苯甲醛0.1 mol,n(苯甲醛)/n(乙二醇)=1.0/1.7,催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,甲苯为带水剂,反应时间2.0 h.上述条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的产率可达79.5%.     

硫酸氢钠催化合成正丁醛1,2-丙二醇缩醛

以NaHSO4为催化剂，对以正丁醛(Ⅱ)和1，2-丙二醇(Ⅲ)为原料合成正丁醛1，2-丙二醇缩醛(Ⅰ)的反应条件进行了研究，较系统地探讨了醛醇摩尔配比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响，实验表明：NaHSO4是合成正丁醛1，2-丙二醇缩醛的良好催化剂．最佳反应条件为：n(醛)：n(醇)=1：3，催化剂用量为反应物总质量的2．5％，带水剂环已烷为15mL，反应时间1．25h．上述条件下，正丁醛1，2-丙二醇缩醛的收率可达71．6％。     

磷钨酸/硅胶催化剂催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛

以溶胶-凝胶法自制的磷钨酸/硅胶为催化剂,通过丁醛和1,2-丙二醇为原料反应合成丁醛1,2-丙二醇缩醛,探讨了磷钨酸/硅胶催化剂对缩醛反应的催化活性,用正交试验法较系统地研究了醛醇量比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响.实验表明:磷钨酸/硅胶是合成丁醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂,在n(丁醛):...     

原子团簇P13结构的密度泛函研究

使用分子建模软件设计出多种可能的P14团簇结构后．再用B3LYP密度泛函方法(6—31G^*基组)进行几何优化和振动频率计算．得到了15种势能面上局域最小点结构(所有的振动频率均为正值)．它们分别具有Cs和C2v对称性，原子团簇中的磷原子采用二或三配位成键，由楔状P8派生出的结构(C5对称性)是最稳定的同分异体．从分子结构的几何形状上看．P8的楔状构型经常包含在P13的模型中，它是组成大分子磷原子的重要结构基元，可用来构造能量相对较低的大分子磷原子团簇．     

两性表面活性剂BS-12与取代芳烃对发光菌的联合作用

以发光菌作为指示生物测定了两性表面活性剂十二烷基二甲基甜菜碱(BS-12)的单一毒性,以及在等剂量下BS-12和苯酚、甲苯、硝基苯的二元与多元混合物的联合毒性效应;采用毒性单位(TU)、相加指数(AI)、相似性参数(λ)和混合毒性指数(MTI)4种联合毒性评价方法,对混合体系联合毒性作用类型进行了研究.结果显示,4种不同的评价方法对研究体系联合效应评价结果具有较好的一致性,BS-12+甲苯的混合体系表现出相加作用,BS-12+硝基苯和BS-12+甲苯+硝基苯混合体系表现出拮抗作用,其他呈现不同程度的协同作用.     

B_nAl_(12-n)N_(12)(n=12,6,0)团簇的电子结构和稳定性研究

利用密度泛函理论计算了B_nAl_(12-n)N_12(n=12,6,0)的几何结构和电子结构,结果表明,在利用Al替代B后,在新的团簇BnAl12-nN12(n=12,6,0)所有的异构体中,当Al-N键或B-N键彼此相互聚集的时候结构的能量最低,稳定性最好.     

基于USB接口的数据采集系统

数据采集系统广泛应用于信息检测、信号处理、自动控制系统等领域。为了提高数据采集的数据传输速率,降低开发成本,节约能源,本文设计了基于USB总线的数据采集系统。本文概述的基于USB总线的数据采集系统是以AT89C52单片机为核心,采用PDIUSBD12通用USB接口芯片作为通信接口,通过A/D转换芯片MAX1166实现模拟量到数字量转换,进行了系统硬件设计;并进行了相应的固件程序、驱动程序和应用程序开发,给出了程序流程图和部分程序代码。该系统特点是连接方便,支持即插即用,数据传输速度远远高于普通的串口和并口。     

可替代R12的二元混合工质的理论与实验研究

HFCs被认为可以作为CFCs的长期替代工质，但使用HFCs会加剧温室效应，本文通过理论分析认为HFCs的温室效应完全可以通过提高此类工质的能效比来减弱，并筛选出几种有望替代R12的纯质及二元混合工质进行了理论分析和模拟计算，选择R134a和几种不同配比的R32／R134a二元混合工质进行了模拟冷水机组运行工况的制冷循环实验。结果表明一定配比的非共沸二元混合工质R32／R134a可以替代R12应用于冷水机组以及与冷水机组工况相娄似的中小型冷藏库．     

机械化学法制备高性能SrFe_(12)O_(19)永磁材料

以纳米级碳酸锶和氧化铁粉为原料,采用机械化学法制备了SrFe12O19预烧粉后烧制成磁性块体材料.分别在950、1 000、1 050和1 100℃ 4个烧结温度下制备了样品,对比了1 100℃下烧结的商用样品,分析了材料的微观结构变化.研究了材料的断裂韧性、剩磁、矫顽力、内禀矫顽力以及最大磁能积等参数的变化,以说明不同温度下材料的力学性能与磁性能的变化趋势.结果表明,在相同工艺下,采用纳米原料粉制备的材料,其力学性能与磁性能比商用样品有大幅度提高.不同温度下材料性能变化的原因在于烧结过程导致的微观结构变化所致.     

B~(3+)对掺杂Tb~(3+)/Eu~(2+)的BaAl_(12)O_(19)荧光材料发光性能的影响

采用溶胶-凝胶法合成了BaAl12O19:Tb和BaAl12O19:Eu荧光粉.研究了添加B3+离子对两种荧光粉晶体结构和发光特性的影响.研究结果表明:添加B3+离子并未改变两种荧光粉的BaAl12O19结构.B3+离子引入后两种荧光粉的发光强度都有所提高,但对于BaAl12O19:Tb发光强度的提高作用更大,而且在其中添加的B3+的有效含量明显大于BaAl12O19:Eu.BaAl12O19:Tb荧光粉中B3+的最佳添加量(摩尔分数)为50%,BaAl12O19:Eu荧光粉中B3+的最佳添加量(摩尔分数)为20%.     

神经毒素MPP+诱发PC12细胞凋亡的实验研究

采用细胞体外培养、噻唑蓝(MTT)比色法、荧光染色技术、透射电镜、流式细胞技术结合的方法,研究了神经毒素MPP 对PC12细胞增殖和凋亡的影响,为进一步研究药物的神经保护作用提供实验模型.结果表明,MPP 对PC12细胞的诱导凋亡作用呈时间和剂量相关性.0.20mM的MPP 作用于PC12细胞48h后,细胞的存活率降低为60%,细胞核发生凝集和断裂,超微结构发生了一系列的变化,呈现出明显的凋亡特征.流式细胞技术的Annexin v-FTTC和PI双染法显示,活细胞占20.2%,晚期凋亡/坏死细胞占51%,早期凋亡细胞占6.75%.提示,MPP 能够诱导PC12细胞凋亡,是研究神经保护作用药物很好的体外实验模型.     

长期高温时效12Cr1MoV钢中碳化物组织结构

12Cr1MdV低合金耐热钢在540℃运行20万h后，材料中碳化物的组织结构发生显著变化．研究结果表明：材料中大量的碳化物沿晶界析出并聚集粗化，析出的碳化物主要为M23C6，同时存在少量的M6C，碳化物的沿晶界析出及其粗化是材料结构和性能发生恶化的主要原因；弥散的细小的富Ⅴ碳化物MC（V4C3）在铁素体晶体内沉淀析出，有助于12cr1MoV低合金耐热钢的性能和组织结构的稳定；珠光体组织中Fe3C发生球化和分解，但无明显聚集长大，并由原先的M3C型分解转变为MC型．     

BaO-Fe2O3-SiO2系微晶玻璃的制备

选择B aO-F e2O3-S iO2玻璃体系,通过采用分步晶化热处理方法制备出了以B aF e12O19为磁性主晶相的无变形硬盘用微晶玻璃,并利用XRD、SEM、V SM等测试手段对微晶玻璃进行了分析和性能检测.研究结果表明:采用分步晶化热处理方法制备的微晶玻璃性能优于传统的1步晶化热处理方法,并且样品在分步晶化热处理过程中不会产生变形.经过700℃/5 h 850℃/10 h分布晶化热处理方法所制备出的微晶玻璃的主晶相为B aS iO3,B aF e12O19,晶粒尺寸在1μm以内,其比饱和磁化强度可达248.89 Am2/kg,矫顽力可达142.44 kA/m.