2-氨基芴缩邻香草醛荧光探针的合成及对锌离子的检测

以2-氨基芴和邻香草醛为原料,成功合成了席夫碱荧光探针2-氨基芴缩邻香草醛(L)并对其进行了光谱和结构表征。实验结果表明,该探针的荧光强度与Zn²⁺浓度在1×10^-5～15×10^-5 mol·L^-1具有良好的线性关系,检测限可达4.32×10^-8 mol·L^-1。通过Job曲线确定L-Zn²⁺配位比为2∶1,由Benesi-Hildebrand方程得出L-Zn²⁺配位常数为2.2×10⁸。L与Zn²⁺配位后有效改善了略扭曲的L分子的共平面性,荧光性能较L大大增强。因此,荧光探针L可实现裸眼识别Zn²⁺,抗干扰性良好,灵敏度高,合成及检测方法简便可靠,为检测环境体系中的Zn²⁺提供了依据。     

柱前衍生高效液相色谱-质谱法测定血浆中的氨基葡萄糖浓度

采用柱前衍生高效液相色谱-电喷雾质谱法(HPLC-ESI-MS)测定了人血浆中的氨基葡萄糖浓度.该方法以氨基半乳糖为内标,用丙酮沉淀蛋白后,加入5 μL三乙胺和10μL异硫氰酸苯脂后,在60℃的恒温水浴中反应1 h,用氮气吹干、流动相溶解后于离心机上以12 000 r/min离心5 min后进样20μL分析;以甲醇与水作流动相,经过Ultimate-XB C18柱(4.6 mm ×250 mm,5μm,Welch Materials)在梯度模式下分离后1:4分流,以0.2 mL/min的流速进质谱分析.实验结果表明:氨基葡萄糖的回归方程为Y=6.70×10-4X+1.11×10-2(r2=0.996),在0.10～5.00μg/mL范围内线性关系良好;最低定量限为0.10 mg/L;氨基葡萄糖和内标的萃取回收率分别为88.3%～92.1%和85.2%;日内、日间精密度的RSD值分别为<6.0%、<5.0%,稳定性的RSD<7.5%.所建立的方法准确度好、灵敏度高、稳定性好,适合于血浆中的氨基葡萄糖的含量测定.     

银锰矿磁选富集-铁屑还原酸浸工艺研究

某银锰矿中Mn品位为13.28×10-2,Ag品位为3.15×10-4.锰矿物主要为硬锰矿和软锰矿,90%以上的Ag以类质同象形式分布于锰矿物中,银锰分离是实现银回收的关键.首先,采用磁选法得到银锰磁选精矿,然后用铁屑作还原剂,在酸性条件下湿法浸出银锰磁选精矿中Mn,实现银锰分离,为后续Ag回收工艺创造条件.当精矿的磨矿细度小于0.074 mm粒级占80%,铁矿质量比1∶13 ,酸矿质量比0.6∶1 ,液固质量比3∶1,室温下浸出60 min时,Mn的浸出率大于95.0%,较好地实现了银锰分离.     

头孢拉定流动注射 化学发光分析法的研究

在氢氧化钠反应介质中, 头孢拉定对鲁米诺- H2O2体系产生的化学发光有显著增强作用, 结合流动注射技术, 建立了一种简单, 灵敏, 稳定的流动注射化学发光测定头孢拉定的新方法. 研究结果表明, 在0.10 mol/L氢氧化钠介质中, 5.0×10-4 mol/L鲁米诺与5.0×10-3 mol/L H2O2反应, 头孢拉定对此化学发光具有显著增强作用. 该方法的线性范围为1.0×10-8～1.0×10-6 g/L, 检出限为6.1×10-11 g/L, 对1.0×10-8 g/L的头孢拉定连续平行测定11次, 方法的相对标准偏差(RSD)为1.9%. 该法已用于头孢拉定胶囊中头孢拉定含量的测定, 回收率在98.8%～103.2%之间.     

反应区配比对CASS工艺处理效果的影响研究

目前循环活性污泥工艺CASS在设计中反应区配比多取自经验值,生物选择区、兼氧区,主反应区体积采用1∶5∶30的较多.为了在北方地区运用提供反应区配比的理论,试验进行了不同反应区配比对CASS工艺影响的研究.在反应区配比分别为1∶5∶30、1∶8∶27、1∶11∶24的情况下,进行了120个周期的观察和分析.结果表明,反应区配比在1∶8∶27的情况下有最好的脱氮除磷效果,总氮的平均出水含量为6.1 mg/L,总磷的平均出水含量为0.46 mg/L.反应区配比在1∶11∶24的情况下处理效果最差,但各项指标仍可以达到一级B标准.     

HPLC法同时测定灌胃补肾通络方大鼠血浆中马钱苷、阿魏酸和二苯乙烯苷含量

目的:建立灌胃补肾通络方大鼠血浆中马钱苷、阿魏酸和二苯乙烯苷的含量测定方法.方法:以甲醇-乙酸乙酯(V甲醇∶V乙酸乙酯=3∶1)提取处理血浆,氮气吹干后流动相复溶进样.色谱条件:Johnson spherigel C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.01%乙酸水溶液,梯度洗脱;检测波长:马钱苷为235 nm,阿魏酸和二苯乙烯苷为320 nm;流速:1 m L/min;柱温:30℃;进样量:10μL.结果:空白血浆中内源性物质不干扰样品的测定.马钱苷、阿魏酸和二苯乙烯苷分别在0.03~3.00,0.03~3.00和0.02~2.00 mg/L范围内均有良好的线性关系(r≥0.999),检测限依次为0.020,0.015和0.010 mg/L;提取回收率分别大于79%、74%和58%,日间、日内精密度(RSD)均分别小于10%,7.3%和9.7%.结论:所建立的含量测定方法操作简便,灵敏,准确,适用于大鼠灌胃补肾通络方后血浆中马钱苷、阿魏酸和二苯乙烯苷的同时测定,为补肾通络方中有效成分药动学研究提供参考.     

氢氟酸溶解ICP-AES法测定矿石中铌钽含量

<正>一、仪器及其工作参数1.仪器。ICP-6300(美国热电公司)。2.仪器工作参数。功率—1150W,辅助气—0.5L/min,冷却气—14L/min,雾化器压—149KPa,样品提升量—1.2ml/min,积分时间—15s,积分次数—3次,蠕动泵泵速—100r/m。二、试剂1.铌标准溶液。准确称取0.0500g光谱纯五氧化二铌于铂坩埚中,加5～10ml氢氟酸,加热溶解,反复补加氢氟酸至完全溶解,蒸至近干,冷后用200ml15%酒石酸溶液浸取,再补加2毫升硫酸,移入500ml容量瓶中,用1%酒石酸溶液稀释至刻度,摇匀,此溶     

碳糊电极阳极吸附伏安法测定利福平

在0.40mol/L的HAc-NaAc(pH4.9)缓冲液中,利福平在碳糊电极(CPE)上有一灵敏的吸附氧化峰,峰电位为0.86V(vs.SCE).该氧化峰的二阶导数峰电流与利福平的浓度在1.0×10-8~2.0×10-6mol/L(富集60s)范围内成良好的线性关系,相关系数为0.998,检出限为5.0×10-9mol/L(S/N=3,富集90s),探讨了利福平在碳糊电极上的伏安性质和电极反应机理,并且成功应用于人体尿液中利福平含量的测定.     

水镁石制取高纯氧化镁的研究

采用氯化铵溶液直接与水镁石进行复分解浸出反应先得到氯化镁浸出液,同时用水吸收反应产生的氨;然后将氯化镁浸出液与回收的氨进行沉镁反应得到中间体氢氧化镁,最后将氢氧化镁在900℃高温下煅烧制取高纯氧化镁,沉镁反应过程中生成的氯化铵可循环使用.研究了水镁石浸出过程中各因素对镁浸出率的影响,当浸出温度为110℃,液固比8∶1,浸出时间为60 min时,镁浸出率达90%以上.通过控制氯化镁溶液与氨反应的温度及pH值等条件,可得到过滤、洗涤性能好的Mg(OH)2中间体,滤饼含水率仅12%,经高温煅烧得到的氧化镁纯度达99.92%.     

青霉菌m8产胞外木聚糖酶的培养条件及其性质研究

适合青霉菌m8产胞外木聚糖酶的培养基含4．00％麦草粉,0．45％,（NH4）2SO4,0．10％,KH2PO4,0．05％MgSO4.7H2O,0.03%NaCl,0．30％Tween80,0.10?CO3,在上述培养基中,28℃恒温振荡（120r/min)培养4－5d,木聚糖酶活力可达90u/mL左右,该酶的最适PH值为4．6,最适反应温度为55．5℃;该酶的耐热性比较强,可被K^ ,Ca^2 ,Mg^2 离子激活,而被Ag^ ,Fe^3 ,Cu2 离子抑制,青霉菌m8的Km为5．0×10^-2g/L。