毛细管色谱/质谱法测定董酒中脂肪酸

采用气相色谱／质谱联用法对董酒中脂肪酸进行了检测，得出了其准确的成份和含量。实验中采用色谱石英毛细管交联柱规格（25m×0．2min×0.33μm），进样口温度250℃，MS－GC接口温度280℃，色谱柱采用程序升温，从150℃，停留．5min，以15℃／min的速率升温到270℃。用GC-MS法检测出董酒中的九个色谱峰。     

毛细管气相色谱法测定异黄酮衍生物2702中有机溶剂残留量

建立异黄酮衍生物2702中乙醇,乙酸乙酯残留量的测定方法.采用毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-Wax(30 m×0.45 mm×0.85 μm)石英毛细管柱;检测器为FID,载气为氮气;柱温为程序升温:起始温度为40℃,保持5 min, 然后以40℃/min的速率升至205℃,保持8 min;气化室温度为225℃.在该色谱条件下,采用甲苯为内标.测得乙醇、乙酸乙酯二种溶剂分别在1.25～87.50 μg/mL(r=0.999 8);1.80～89.90 μg/mL(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率分别为102.0%(RSD=2.8%), 98.4%(RSD=2.3%);检测限分别为0.13 ng,0.17 ng.因此,该毛细管气相色谱法简单、结果准确,适用于本品有机溶剂残留量的测定.     

顶空-气相色谱法测定托芬那酸中有机溶剂残留

目的：采用顶空-气相色谱法测定托芬那酸中甲苯和二甲基甲酰胺（简称DMF）两种有机溶剂的残留量。方法：采用顶空程序升温气相色谱法,顶空平衡温度100℃,平衡时间30min,色谱柱为DB-624毛细管柱,初始柱温为60℃,保持3min后以20℃/min的速率升温至200℃,保持4min。结果：甲苯和DMF在该色谱条件下线性关系、回收率、精密度和检测限均符合要求。结论：该方法操作简便,结果准确可靠。可用于托芬那酸产品中残留有机溶剂的测定。     

顶空气相色谱法测定雷贝拉唑钠原料药中残留溶剂含量

利用气相色谱法测定雷贝拉唑钠原料药中丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯和甲苯5种有机溶剂残留量,通过优化实验条件建立了一种有效的测定有机溶剂残留量的方法。采用顶空毛细管气相色谱法,检测器为氢火焰离子化检测器,色谱柱为DB-624石英毛细管柱,以氮气为载气,流速为2.0mL/min;柱温采取程序升温方式,于40℃保持8min,然后以每分钟20℃的速率升温至240℃,并保持20min;顶空平衡温度为90℃,平衡时间为30min;进样口温度为200℃,检测温度为250℃;进样体积为1mL,分流比为5∶1。5种有机溶剂在该色谱条件下均能有效分离,峰面积与浓度呈现良好的线性关系,相关系数R圴大于0.990,检出限(3S/N)分别为0.616,6.72,4.89,2.70,1.46μg/mL,定量限(10S/N)分别为1.85,16.8,13.9,8.07,3.64μg/mL,各残留溶剂的加标回收率均在90%~110%范围内。     

气相色谱-质谱联用法检测新型毒品苄基哌嗪

目的建立新型毒品苄基哌嗪的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法。方法通过考查进样口温度、柱温箱初始温度、柱温箱保持温度、分流比、柱流速、全扫描质谱范围及升温速率7个参数对分离度、信噪比、峰面积、峰高及保留时间的影响,建立苄基哌嗪的气相色谱-质谱联用分析方法,并对所建分析方法的线性范围进行考查。结果在进样口温度为280℃、柱温箱初始温度为140℃、柱温箱保持温度205℃、分流比20∶1、柱流速为1.2 m L/min、全扫描质谱范围是41~200 amu、柱温箱升温速率为17℃/min条件下,苄基哌嗪浓度为0.01 mg/m L到1.0 mg/m L之间时,样品浓度与峰面积呈线性关系,检出限为0.324 3μg/m L,保留时间为3.515 min。结论该方法测定苄基哌嗪快速、灵敏、准确、可靠。     

黑骨藤伸筋透骨喷雾剂中薄荷醇的测定

建立了气相色谱法测定黑骨藤伸筋透骨喷雾剂中薄荷脑含量。使用HP5890A气相色谱仪:FID氢火焰检测器,HP3396A色谱工作站,DB WAX(PEG 20M)15 m×0.53 mm×0.25μm弹性石英毛细管色谱柱;载气:高纯氮,载气流速为12 ml/min;进样口160℃,柱温:90℃(3 min,10℃/min)-120℃(3 min,20℃/min)-140℃(2 min);检测器温度200℃.薄荷脑标准曲线为Y=1.029X-0.0044;本法RSD均<1.5%;相当于样品中薄荷脑含量50%、100%、200%宽范围内的平均加标回收率分别为103.4%,98.82%,99.34%。本方法快速简便准确,可以用于黑骨藤伸筋透骨喷雾剂中薄荷脑含量的测定和产品质量控制。     

毛细管色谱法测定风油精中的有效成份

本实验采用阶段性程序升温毛细管色谱法测定风油精中有效成份含量与《药典》所述的线性程序升温杜色谱法相比,进一步缩短了被测定组分的分析时间．在最佳色谱条件下,理论塔板数由原来的每米1万块塔板提高到每米3万块塔板,从而提高了分析速度和柱效．该方法能更简便、快速、准确地测定风油精中的有效成份．     

GC测定藏药六味能消丸中土木香内脂和异土木香内酯的含量

建立藏药六味能消丸中土木香内脂和异土木香内酯的含量测定方法。采用气相色谱法。在HP-5毛细管色谱柱上以高纯氮为载气;程序升温:初始温度70℃,保持1min,以每分钟25℃的速率升温至170℃,保持10min,再以每分钟25℃的速率升温至240℃,保持8min;流量2.5mL/min;进样口温度260℃;检测器温度280℃,FID为检测器。土木香内脂在10.89～348.50μg/ml、异土木香内酯在10.71～342.80μg/ml范围内线性关系良好,其回归方程分别为y=1.4230x-1.0140(r=0.999 9)、y=1.3992x+3.0663(r=0.999 9),平均回收率分别为98.42%(RSD=1.20%)、96.59%(RSD=1.34%)。本法操作简便、快速、准确,重复性好,可用于藏药六味能消丸的质量控制。     

米诺膦酸原料药中4种有机残留溶剂的毛细管气相色谱法测定

建立对米诺膦酸原料药中的乙醇、甲醇、二氯甲烷、甲苯等4种残留溶剂含量的毛细管气相色谱测定方法.采用安捷伦DB-624(0.32 mm×30 m, 3 μm)色谱柱,固定液为6%氰丙基苯基+94%二甲基聚硅氧烷,载气为N₂,检测器为火焰离子化检测仪(FID),进样口温度为250 ℃,检测器温度为200 ℃,柱温为程序升温,初始温度40 ℃,保持3 min,以每分钟15 ℃升温至200 ℃,并保持10 min;以N,N-二甲基甲酰胺作为主要溶剂,采用直接进样法测定4种溶剂的残留量.结果表明:4种残留溶剂的色谱峰分离度良好,在一定范围内呈良好线性关系(R²>0.998),乙醇、甲醇、二氯甲烷和甲苯的检测限分别为0.029,0.052,0.051,0.051 ng,平均回收率均在96.71%~112.37%的范围内,相对标准偏差(RSD)均小于5%;米诺膦酸3批小试样品中均未检出乙醇、甲醇、二氯甲烷和甲苯等4种残留溶剂.本检测方法灵敏度高、准确度良好,可作为米诺膦酸原料药中有机溶剂残留量的检测方法.     

气相色谱-质谱法同时检验合成大麻素JWH-018和JWH-073

目的建立快速准确同时检验合成大麻素JWH-073与JWH-018的气相色谱-质谱检验方法。方法对柱温箱初始温度、柱温箱升温速率、进样口温度、柱流速、分流比、全扫描范围等6项色谱及质谱实验参数进行考察优化。结果相色谱-质谱法同时检验合成大麻素JWH-073与JWH-018的条件为:柱温箱初始温度150℃,柱温箱升温速率20℃/min,进样口温度280℃、柱流速1.4 mL/min、分流比10∶1、全扫描范围50~450 amu。结论该方法具有快速、高效、准确等优点,可用于JWH-073与JWH-018的同时检验鉴定。最优方法的筛选过程,可延伸于其他混合样品的检测,在实际工作中具有重要意义。     

自制固相微萃取涂层同时测定水中的多环芳烃和酞酸酯

采用自制的固相微萃取涂层, 通过顶空固相微萃取与气相色谱法（HS SPME GC）联用测定水中的多环芳烃(PAHs)和酞酸酯(PAEs), 并优化了固相微
萃取条件. 实验结果表明： 当样品中加入4 g NaCl, 并以一定速度搅拌, 70 ℃顶空萃取50 min, 280 ℃解吸5 min时, 其检测限为0.005～0.1 μg/L, 线性范围为1～100 μg/L. 使用该方法检测武汉市东湖水样的加标回收率为72.0%～116.3%, 相对标准偏差(RSD)为5.2%～8.5%.     

气相色-质联用法测定食品中腐霉利残留量

建立了气相色谱-质谱法测定食品中腐霉利的快速分析方法。样品用乙腈提取,通过石墨化碳固相萃取柱净化,经DB-5 ms气相色谱柱分离,正电子电离（EI⁺）、选择离子监测模（SIM）为定量离子和定性离子进行MS测定。结果表明,腐霉利添加水平为0.010、0.020和0.040mg/kg 时,回收率为102.8%～111.3%,相对标准偏差小于10%,最低检出限为0.005mg/kg。本方法具有很高的灵敏度和准确度,能够满足食品中腐霉利残留量的快速、高灵敏检测分析。     

超临界CO2流体萃取——气相色谱法测定土壤中的类二癋英类多氯联苯

利用超临界CO2流体萃取(SFE CO2)及气相色谱技术，建立了土壤中12种类二癋英类多氯联苯（PCBs）的分析测定方法. 对SFE CO2的萃取条件进行了优化，其最佳萃取条件为：压力25?MPa，温度100?℃，静态萃取时间20?min，动态萃取时间45?min，收集溶剂丙酮，CO2流量2.5?mL/min，改性剂10%（质量分数）二氯甲烷. 12种PCBs的加标回收率为73.0%～129.0%，相对标准偏差（RSD）为1.0%～10.5%. 测定麦田土壤样品中12种类二癋英类多氯联苯，共检出8种PCBs，质量比为77～667?pg/g，其他4种未检出.     

气相色谱-质谱法测定茶叶中42种残留农药

粉碎后的茶叶使用乙腈超声提取,再经石墨化碳固相萃取柱净化,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)的选择离子监测（SIM）方式和外标法定量方法,同时分析测定了茶叶中的42种农药(12种有机氯、9种拟除虫菊酯、20种有机磷和戊唑醇)残留量。该方法回收率在62.5%～120.1%之间,相对标准偏差小于15.1%,42种农药的检出限最低为0.3μg/kg,最高为9.2μg/kg。该方法快速、灵敏、准确,各项技术指标满足国内外农药残留检测的要求,能够应用于茶叶试样中痕量农药残留的分析。     

GC-MS法测定银杏内酯B(原料药)中石油醚残留量

作者建立了检测银杏内酯B(原料药)中石油醚(60～90℃)残留的方法.以甲醇为萃取溶剂,采用超声提取法对样品进行前处理,采用气相色谱-质谱联用法进行检测.结果表明:该法在5 min内能较好地分离石油醚的所有组分,样品的加样回收率(n=6)为98.8%,RSD为2.55%,低检测限为1.61×10-5μg.该法具有灵敏、准确、快速等特点.     

水热法合成Ce-ZnSnO3材料及其对正丁醇的气敏性能

基于化工厂对正丁醇气体的实际检测需求,采用水热法合成了一种新型的Ce-ZnSnO₃材料,通过XRD、SEM、TEM及XPS对材料的晶体结构、微观形貌以及氧缺陷含量进行了表征,并研究了基于Ce-ZnSnO₃材料作为气敏传感器涂层材料的可行性.结果表明:在350 ℃条件下,该材料对体积分数0.01%的正丁醇气体的响应值达2 606.473,响应/恢复时间仅为6 s/26 s,同时具有优异的选择性可成为一种检测正丁醇气体的传感材料.     

气相色谱法同时测定西洋参药材根中12种农药残留的含量

目的：建立西洋参药材根中12种农药残留的分离测定方法．方法：采用气相色谱法,HP-608弹性石英毛细管柱,ECD检测器,柱温起始温度150℃,以5℃／min速度升温,至230℃,保温5min;进样器温度240℃,检测器温度250℃,载气为高纯氮,柱流速20mL／min,层吹流速40mL／min,用外标法计算农药残留的含量．结果：12种农药的峰面积和质量浓度（mg／L）在测定范围内均具有良好的线性关系,精密度良好,平均回收率为94．1％～99．4％．结论：所用方法简单准确,灵敏度高,适用于西洋参药材根中12种农药残留含量的同时测定．     

职业环境中肼的毛细管气相色谱分析

用过量的糠醛衍生转化肼,用质谱对肼的糠醛衍生晶体进行结构定性,对肼糠醛衍生物的晶体、溶剂及肼糠醛衍生物的提取液进行毛细管气相色谱对比分析,获得可靠的定性定量分析信息,优化衍生、萃取和色谱分析等条件,用标准曲线、精密度和准确度试验进行方法评价。实验表明,在糠醛过量的条件下,肼完全转化为2糠醛嗪,保留时间为6.20 min,方法检出下限为0.007 8mg/L,相对标准偏差2.5%,加标回收率98%～100%。方法的色谱峰形对称、准确、灵敏度高、选择性好,为不同实验室仪器及色谱柱条件下分析检测肼提供了一种快速、准确的条件探索程序。     

HPLC法测定奶粉中痕量炔雌醇

建立了高效液相色谱（HPLC）法测定奶粉中炔雌醇残留量的方法。样品以乙腈振荡萃取、离心,提取液浓缩后经O．45μm滤膜过滤,冷冻去脂,进高效液相色谱仪分析。研究了萃取溶剂、萃取及浓缩方式对萃取效率的影响,确立了色谱检测条件。乙腈-水（50：50）为流动相,流速1mL／min,柱温30℃,检测波长224nm。方法的检出限为16μg／kg,加标回收率在86．5％～97．0％之间,工作曲线的相关系数为0．9990,相对标准偏差为0．95％～2．01％（n=3）。方法快速、灵敏度高、分离效果好,样品处理简单、无杂质干扰,能够满足奶粉中雌激素分析的需要。