纳米ZnO的温和液相法制备及其光催化性能

以ZnCl₂作为锌源,采用液相法制备了由粒径约17 nm的氧化锌粒子组合而成的花状六方纤锌矿晶体结构的氧空位缺陷型ZnO纳米材料,对制备的ZnO纳米材料的结构、形貌和成分进行了表征,计算了其禁带宽度,并通过光催化降解亚甲基蓝研究了其光催化性能.结果表明:氧空位缺陷型ZnO纳米材料具有很好的结晶度和形貌,且禁带宽度为3.17 eV,低于普通ZnO的禁带宽度.当光催化降解亚甲基蓝溶液0.5、2.5 h时,降解率分别为20%和80%,降解速度是普通Ag纳米颗粒掺杂氧化锌的4倍,表明制备的氧空位缺陷型ZnO纳米材料具有优异的光催化性能.     

一维K_2Mo_3O_(10)·3H_2O纳米带的水热合成

目的以MoO_3和KOH为原料,制备一维K_2Mo_3O_(10)·3H_2O纳米带,研究合成条件对其形貌的影响。方法采用一步水热法合成K_2Mo_3O_(10)·3H_2O纳米带状粒子,通过XRD,FE-SEM和EDX能谱等分析手段对合成产物的结构、形貌和化学组成进行表征,探讨反应物摩尔比、水热温度和水热时间等合成条件对形成的K_2Mo_3O_(10)·3H_2O纳米粒子形貌的影响,以及形貌演变机理。结果增加KOH的用量有利于K_2Mo_3O_(10)·3H_2O晶相的形成,适当增加K/Mo摩尔比、水热温度和水热时间有利于一维K_2Mo_3O_(10)·3H_2O纳米带状粒子的形成,但随着水热温度和反应时间的继续增加,由于失去结晶水而导致带状粒子横向断裂。结论K/Mo摩尔比为1.05时,在180℃反应12h,可制得形貌规整的一维K_2Mo_3O_(10)·3H_2O纳米带,带状粒子长约8μm,宽约300nm,厚约50nm。     

低温水热制备ZnO纳米棒及其生长机理

以Zn(NO3)2·6H2O为前驱体,在碱性环境中,低温水热方法直接制备了ZnO纳米棒.应用场发射扫描电子显微镜(FESEM)、能谱仪(EDS)和X射线衍射仪(XRD)对样品进行了表征;通过光催化降解亚甲基蓝来评价ZnO的光催化活性;对60℃,1～24 h范围内不同水热样品,进行了形貌观察,分析了ZnO的形核过程.结果表明:ZnO为六边棱柱状纳米棒,晶型为纤锌矿结构;ZnO纳米棒的表观生长速率约为0.7μm/h,表观形核时间约为3 min;碱性条件是影响形核的重要因素;光催化活性随水热时间的增加而增强.     

CeO_2纳米球的制备及其降解甲基橙反应性能

以Ce(NO3)3·6H2O为铈源,采用水热合成法制备了Ce O2纳米球催化剂,利用N2吸附-脱附、X射线粉末衍射、扫描电镜等技术对其进行了表征,并以甲基橙(MO)为模拟污染物评价了Ce O2纳米球的光催化性能,探讨了催化剂加入量、甲基橙初始浓度、p H值、H2O2的添加对Ce O2纳米球光催化性能的影响。结果表明,采用水热合成法制备了Ce O2纳米球光催化活性高于尿素共沉淀法制备的Ce O2纳米粒子;当甲基橙的初始浓度为10 mg/L,催化剂用量为1 g/L,p H值6.2,光照3 h后,甲基橙降解率为75%。     

水热法合成SnO_2纳米球花及其性能研究

以Ph_3SnCl作为锡源,采用水热合成法制备球花形状的SnO_2纳米材料,对产物进行了XRD、SEM表征,以检测产物的结构和微观形貌,并通过紫外吸收光谱对产物进行光催化性能测试.结果表明,所制备的纳米球花产品结晶性好,形貌规整,光催化降解能力强.     

Ag修饰的纳米ZnO的合成、表征及光催化特性

采用水热合成和光合成法制备了ZnO纳米粉体及不同Ag修饰量的纳米ZnO(Ag/ZnO),并用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)分析了它们的物相结构和晶粒形貌.以亚甲基蓝为污染物模型,在紫外光照射下考察了ZnO纳米粉体及不同Ag修饰量的纳米Ag/ZnO的光催化活性.结果表明,Ag能成功地负载到ZnO表面,且Ag/ZnO的光催化性能与Ag的负载量有关.当Ag修饰量为1.0%时,光催化能力高于ZnO纳米粉体;Ag修饰量为5.0%时,光催化能力最高;Ag修饰量为8.0%时,光催化能力反而降低.     

水热合成Cs_(0.32)WO_3纳米粒子的结构特点及其近红外吸收特性

以钨酸钠和碳酸铯为原料,以D-苹果酸为还原剂,采用水热法成功合成了棒状Cs_(0.32)WO_3纳米粒子,并通过共混法将其与SiO2溶胶混合,在玻璃基板上制备了透明隔热涂层.采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)及紫外-可见-近红外漫反射吸收光谱对其进行表征,考察了粉体结晶度和微观形貌等结构特点对其近红外吸收性能的影响.结果表明:在水热合成过程中,原料的Cs/W比(摩尔比)为0.5时,可促进六方晶型Cs_(0.32)WO_3纳米粒子的生成;随着反应时间的增加,Cs_(0.32)WO_3纳米粒子形貌由不规则形状逐渐变成棒状;所得Cs_(0.32)WO_3纳米粒子的近红外吸收能力,随结晶度提高而提高,并且随纳米棒状形貌的形成而大幅提高.利用该纳米粒子制备的隔热玻璃保持了较高的可见光透过率,为71.6%,而近红外光透过率仅为10.2%,展现出优异的近红外屏蔽性能,表明Cs_(0.32)WO_3纳米材料在汽车车窗玻璃及建筑玻璃领域具有良好的应用前景.     

水热反应工艺条件对纳米ZnO薄膜微观形貌的影响

为获得具有良好形貌、分布均匀的纳米ZnO薄膜及粉体,以柠檬酸为导向剂,采用水热合成法在高纯钛片表面制备了纳米ZnO薄膜,并同时获得了Zn O粉体,采用XRD、FT-IR和SEM对其进行了表征分析,探究了水热反应工艺条件对纳米Zn O薄膜及同时制备粉体的微观形貌的影响.研究结果表明,提高填充率使水热体系内压力增大,组成ZnO薄膜的颗粒及同时制备的粉体增大,产物分散程度改善;升高反应温度使水热体系压力增大,Zn~(2+)的过饱和度增加,晶体析出速度增大;延长水热反应时间使ZnO颗粒的取向性增强,Zn O颗粒由不规则堆积转变为纳米片有序组装的棒状,随着反应继续进行,纳米片组装的Zn O棒状向球形转化.     

单斜相Nb2O5纳米带的水热拓扑合成及光催化性能表征

目的 通过水热拓扑合成制备具有光催化活性并暴露特定晶面的N b2 O5纳米带.方法 以Nb2 O5和KCl为原料制备的一维KNb3 O8带状粒子为前驱体,经过酸交换、水热拓扑结构转型得到暴露特定结晶面的单斜相五氧化二铌(M-Nb2 O5).用XRD,FE-SEM,TEM,SAED和EDX等分析手段对合成产物的结构、形貌以及化学组成进行表征.结果 制备出与前躯体K N b3 O8粒子形貌相同且主要暴露面为(001)面的单斜相N b2 O5带状晶体,其长度为2～8μm,宽度约为500 nm,厚度为50～70 nm.通过模拟阳光下分解水评估了单斜相N b2 O5纳米带作为光催化剂的光电化学性能,结果显示其产生的光电流密度及产氢量分别为30.9μA·cm-2和461μmol·h-1·g-1,是对照样品正交相Nb2 O5粒子的3倍.说明单斜相N b2 O5纳米带具有良好的光电化学活性和较高的光电转换效率.结论 单斜相N b2 O 5纳米带晶在光催化剂和光伏纳米器件中具有潜在的应用价值.     

不同结构 ZnO 的可控合成及其对气敏性能的影响

材料的微观形貌是影响其气敏性能的主要因素. 低维结构材料因反应时的团聚问题, 极大地限制了其应用. 因此, 通过设计合成多级结构的纳米材料来提高性能至关重要. 通过控制水热时间、阴离子表面活性剂柠檬酸钠的浓度以及 pH 值来调节形貌, 在水热条件下成功合成了多级片球状、片花状以及馒头状 3 种形貌的 ZnO 纳米材料. 通过对气敏性能进行测试, 发现多级片球状形貌具有较好的气体敏感性. 在 340 ${^\circ}$C 时, 对 100$\times10^{-6}$ 正丁醇的气敏响应达到 238, 比相同条件下的乙醇高 2.12 倍, 显示出了较好的选择性. 通过研究多级结构的生长机理及传感机制, 为设计多级体系结构 ZnO 高性能气敏材料提供了数据依据.     

球形ZnO/TiO_2颗粒的制备及其光催化研究

以ZnSO4·7H2O和Ti(SO4)2·9H2O为原料,PVP(聚乙烯吡咯烷酮)为表面活性剂,采用液相沉淀法制备了球形ZnO/TiO2复合颗粒.研究结果表明:在制备球形ZnO/TiO2复合颗粒过程中,若ZnO/TiO2的摩尔比为1︰6,在50%(v/v)的乙醇水溶剂中加入6 g/L PVP时,所得复合颗粒为圆球形,且光催化活性较强.在800℃下煅烧ZnO/TiO2复合颗粒30 min,得锐钛矿型TiO2,结晶相当完善,具有稳定且较高的光催化活性.     

湿化学法制备ZnO纳米流体

采用湿化学法成功制备了氧化锌（ZnO）纳米流体。用X射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）对ZnO纳米颗粒的成分、分散性、形貌和粒径进行了分析表征;研究了醇水比（丙二醇（PG）／水）、乙酸锌浓度、反应时间、分散剂等因素对纳米流体分散稳定性和ZnO粒径的影响。结果表明,以乙酸锌（（CH3COO）2Zn·2H2O）为锌源,以氢氧化钠（NaOH）为碱源,V（丙二醇）：V（水）=3：2,乙酸锌浓度为0．1mol·L^-1,反应时间0．5h,聚乙二醇2000（PEG2000）加入1％（m（PEG2000）／m（乙酸锌）=1％）时为最佳工艺条件,产物氧化锌颗粒大小在20～30nm,分散性好,解决了团聚问题,可以稳定较长时间。     

Characterization of mechanothermally processed nanostructured ZnO

In this paper, the Taguchi method with an L₉(34) orthogonal array was used as experimental design to determine the optimum conditions for preparing ZnO nanoparticles via a mechanothermal route. ZnSO₄·H₂O and Na₂CO₃ were used as starting materials. The effects of milling time, Na₂CO₃/ZnSO₄·H₂O molar ratio, and ball-to-powder mass ratio (BPR) on the bandgap (E_g) of ZnO nanoparticles were investigated. The ranges of the investigated experimental conditions were 5–15 h for the milling time (t), 1.0–1.2 for the Na₂CO₃/ZnSO₄·H₂O molar ratio (M), and 10–30 for BPR. The milling time and BPR exhibited significant effects; an increase in milling time reduced the bandgap. The optimum conditions from this study were t₃ = 15 h, M₁ = 1, and BPR₂ = 20. Only two significant factors (t₃, 15 h; BPR₂, 20) were used to estimate the performance at the optimum conditions. The calculated bandgap was 3.12 eV, in reasonable agreement with the experimental results obtained under the optimized conditions.     

非水相一步合成TiO2纳米晶及其光催化性能

利用正丁醇与TiCl4反应,在非水溶剂和无表面活性剂的条件下,通过改变反应物TiCl4与丁醇的摩尔比制备了纯锐钛矿TiO2纳米粒子和金红石TiO2纳米棒.利用X射线衍射分析、拉曼光谱分析、透射电镜和比表面积测定等测试分析手段对样品进行了表征,并以罗丹明B的脱色降解为模式反应,考察了样品的光催化性能.结果表明:所制备的纳米级TiO2比表面积大、晶粒尺寸小、结晶性完好,具有比商用P25更好的光催化活性.     

基于撞击流微反应器连续制备纳米ZnO及其光催化性能研究

以Zn（NO3）2、Na2CO3为原材料,采用自制撞击流微反应器连续制备出纳米ZnO,系统研究了反应温度、反应物浓度、进料速率等工艺条件对所制备纳米ZnO光催化性能的影响,采用SEM、XRD等测试手段对制备产物的物相及微观形貌进行了表征.结果表明,采用撞击流微器可实现纳米ZnO的连续高效制备,其光催化性能随着反应温度和进料速率的增大而升高,随着反应物浓度的增大先提高后降低.当反应温度为80℃,反应物浓度为0.3 mol·L-1,Na2 CO3溶液的进料速率为350 mL·min-1、Zn（NO3）2溶液的进料速率为291 mL· min-1时,可制得平均粒径为20.1 nm,粒径分布较均匀的纳米ZnO.以其为光催化剂,在100 W高压汞灯照射下降解甲基橙（MO） 40 min,其降解率可达到93.9％,表现出良好的光催化性能.     

水热法制备Fe掺杂Ag/ZnO复合纳米材料及其光催化性能研究

以Zn （CH3 COO）2·2H2O、AgNO3、Fe（NO3）3·9H2O为原料,NaOH为沉淀剂,H2O为溶剂,C2H5 OH为还原剂,柠檬酸为表面活性剂,采用水热法制备出Fe掺杂Ag/ZnO复合纳米材料.采用XRD、SEM、TEM、SAED等测试手段对制备产物的物相结构、微观形貌等进行表征,以甲基橙为目标降解物研究了制备产物的光催化性能.结果表明,Ag以单质的形式存在于ZnO表面,Fe掺杂到ZnO晶格中.Fe掺杂Ag/ZnO复合纳米材料在模拟日光下具有较高的光催化性能,在800 W氙灯照射下降解甲基橙150 min,甲基橙的降解率可达到99.4％％,较Ag/ZnO提高了7.8％,较ZnO提高了38.2％.     

ZnO纳米线与硫掺杂TiO2微/纳复合材料的制备及其光催化活性

采用水热法制备了ZnO纳米线与硫掺杂TiO2（ZnO/S-TiO2）微/纳复合光催化剂,通过SEM、XRD、XPS对复合光催化剂进行表征,探讨了硫掺杂量和煅烧温度对该复合催化剂光催化性能的影响。结果表明,ZnO微米线表面形成了粒径较为均一的纳米S-TiO2颗粒,硫掺杂TiO2中形成了Ti-O-S键;当硫掺杂量为0.8mol%并经500℃高温煅烧的复合光催化剂对菲的降解呈现出最好的光催化活性。     

ZnTe/ZnO类球状复合材料的制备及其光催化性能

以亚碲酸钠,氧化锌为前驱体,采用溶剂热法合成了ZnTe/ZnO类球状复合材料,通过控制合成ZnTe颗粒的量来研究复合样的光催化性能.XRD确定合成样品为ZnTe/ZnO复合材料,SEM表征样品形貌为类球状复合物,UV-Vis测试样品光学特性,PL和EIS测试解释复合样光催化增强的原因,实验结果验证了在紫外光照射下光催化性能复合样优于纯相,而且以ZnO和Na_2TeO_3物质的量比为1∶0.4时合成的ZnTe/ZnO类球状复合样表现出最佳光催化活性,40min降解亚甲基蓝达到91%.