MCM-41介孔分子筛的烷基化修饰

以二甲基二氯硅烷为偶联剂修饰了介孔分子筛MCM-41,将有机官能团引到介孔分子筛MCM-41表面,制备了一种无机-有机复合材料CH3-MCM-41.研究了溶剂、偶联剂量、反应时间等因素对反应的影响,并用元素分析和红外光谱对复合材料进行了表征.     

酸掺杂型SBA-15基介孔复合材料的研究进展

综述了酸掺杂介孔分子筛SBA-15复合材料的研究进展.对不同类型SBA-15基酸性介孔复合材料的制备方法等因素对其结构及性能的影响进行了阐述和分析,针对酸掺杂介孔分子筛SBA-15复合材料研究中存在的问题提出了相应的策略,对其研究方向和应用前景进行了展望.     

介孔α-MnO2/蒙脱石复合材料对罗丹明B的催化降解性能

摘要:本论文以高锰酸钾和硫酸锰为原料,修饰蒙脱石为载体,通过水热法制备介孔-MnO2和介孔-MnO2-蒙脱石复合材料.采用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、及比表面(BET)等方法对制备材料进行表征.以介孔-MnO2和介孔-MnO2-蒙脱石复合材料为催化剂,以初始浓度为100mg/L的罗丹明B为模拟废水,研究了罗丹明B的降解动力学,结果表明,介孔-MnO2-蒙脱石复合材料对罗丹明B的降解效果是介孔-MnO2的2倍.并且三次重复实验后,-MnO2-蒙脱石复合材料的催化性基本没有损失,说明-MnO2-蒙脱石复合材料的稳定性.     

磁性介孔碳复合材料的制备与应用研究进展

磁性介孔碳复合材料兼具介孔碳材料和磁性材料的双重优势,不仅具备较高的比表面积、均一的孔径分布和环境友好等特点,而且还具有良好的磁性分离特性.首先介绍了介孔碳和磁性纳米粒子常见的制备方法,在此基础上重点综述了磁性介孔碳复合材料的制备方法,并比较了各种方法的优缺点,对磁性介孔碳复合材料在生物医药、催化和污水处理等领域的最新应用进行了概述,并展望了其未来的发展趋势.同时,探讨了环境友好的绿色合成路线在磁性介孔碳复合材料方面的优势和挑战.     

有机包覆对磁性聚乳酸复合材料力学和介电性能的影响

合成了磁性纳米Fe_3O_4粒子,并通过有机包覆制备了磁性复合微球,进而分别以铁粒子和微球为填充相制备了两种磁性聚乳酸复合材料,研究比较了不同复合材料的力学性能、结晶,性能及介电性能,探讨了有机包覆对复合材料微观相态及界面特征的影响.结果发现,有机包覆可提高无机铁粒子与聚合物基体的相容性,使得复合材料的韧性大幅提高,同时有机包覆使得无机粒子与聚乳酸分子之间存在强相互作用,从而减少了界面缺陷,改善了复合材料的介电性能.     

氨基官能化的扩孔MCM-41复合材料吸附捕集CO_2

制备了扩孔的介孔氧化硅MCM-41,然后以其为载体,通过化学接枝法将3-[2-(2-氨基乙基氨基)乙基氨基]丙基-三甲氧基硅烷嫁接到其介孔结构中,制备了氨基官能化的介孔氧化硅复合材料.通过N2吸附脱附实验、红外光谱、热重分析等手段对氨基官能化前后扩孔MCM-41的物理化学属性进行了表征,然后考察了复合材料对CO2的吸附捕集性能.结果表明:与单纯扩孔MCM-41相比,氨基官能化的扩孔MCM-41复合材料的比表面积、总孔容及孔径均减小;同时,所制复合材料对CO2的吸附量明显增大(两者的CO2吸附量分别为28 mg/g和76 mg/g),且在循环CO2吸附脱附实验中呈现出优异的稳定性.     

介孔纳米TiO2/P3HT复合材料的制备及其光催化性能研究

采用水热合成法制备出介孔纳米TiO2;将制备的TiO2与聚3-己基噻吩(P3HT)通过共混法制备TiO2/P3HT复合微粒;分别以酸性橙II和亚甲蓝为模型有机污染物,考察TiO2以及TiO2/P3HT纳米复合材料在可见光、紫外光和阳光下的光催化活性和光催化稳定性.实验结果表明：P3HT对于介孔纳米TiO2的掺杂能显著改善介孔TiO2的光催化性能.掺杂前,介孔TiO2 在30 min时对于酸性橙II和亚甲蓝的可见光降解率分别为31.26%和47.38%,紫外光降解率分别为39.47%和60.38%,阳光下的降解率分别为64.37%和76.09%;掺杂后,介孔TiO2/P3HT复合材料30 min时对于酸性橙II和亚甲蓝在可见光下的降解率分别为60.09%和71.45%,紫外光下的降解率分别为82.14%和88.61%,阳光下的降解96.62%和99.50%.     

碱溶蚀作用对介孔结构形成及微-介孔复合材料性质的影响

采用碱溶解沸石法制备微-介孔复合材料Y/MCM-41,通过改变原沸石碱处理时间调控沸石结构溶蚀程度,研究碱溶蚀作用对介孔相形成及微-介孔复合材料性质的影响.结果表明:随着原沸石碱溶蚀程度加深,晶体骨架脱硅现象明显,微孔结构破坏度逐渐加重,同时从沸石晶体表面溶解出的硅铝物种数量增多,有助于高稳定性介孔相组装形成,从而构成...     

模板剂结构和合成温度对两步法制备介孔硅结构的影响

以F108和F127为模板剂,在不添加无机盐或辅助剂情况下,采用两步法在弱酸性体系中分别制备了具有Im3m结构的SBA-16及Fm3m结构的FDU-12硅基介孔材料.采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)及氮气吸附-脱附对其进行了表征,结果显示:在此条件下制备的两种不同结构的立方介孔硅均为典型的小孔(3.57～4.26 nm)厚壁(9.68～9.81.nm)型硅基介孔材料.结合制备过程中反应物组成及合成温度对形成小孔厚壁型介孔材料的过程进行了讨论.对体系合成温度变化的研究表明:温度的微小变化对最终产物有序性有着很大的影响,而最终产物的结构则是由所用的模板剂结构决定的.     

孔径可调介孔La-Co-Ce-O系复合氧化物的制备

采用有机模板剂去除法制备介孔La-Co-Ce-O系复合氧化物,研究溶液体系的pH值及模板剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)浓度对晶态和孔径结构影响;对制备的样品采用XRD测试和N2吸脱附方法表征其晶态结构和孔径结构。研究结果表明:该介孔氧化物具有较高的比表面积(高达160m2/g)和均匀的孔径;当pH值和CTAB浓度变化时,实现介孔La-Co-Ce-O系复合氧化物的孔径在3.0～21.0nm之间可调;制备条件的变化对介孔氧化物样品的晶态结构稍有影响。     

赤泥基似膏体充填材料水化特性研究

以赤泥、煤矸石等工业固废为主要原料制备赤泥基似膏体充填材料,采用X射线衍射分析、傅氏转换红外线光谱分析、热重--示差扫描量热分析和扫描电子显微镜--能谱分析等测试手段研究赤泥基似膏体充填材料的水化特性.结果表明,本试验条件下,赤泥基似膏体充填材料的最优配比为编号E03试验,即胶结料:赤泥:煤矸石:添加剂质量比为1:16:5:11,固相的质量分数为70%,28 d单轴抗压强度为5.49 MPa.赤泥基似膏体充填材料不同龄期的水化产物主要为斜方钙沸石(CaAl2 Si2O8·4H2O)和钙矾石(AFt),随着水化反应的进行,水化产物的数量明显增多,且钙矾石由水化初期的针状逐渐转变为棒状,有助于充填体强度的发展.     

连续片状纳米TiO2薄膜的制备和表征

采用溶胶-凝胶法，通过在制备过程中加入丙烯酸对纳米TiO2胶体颗粒进行表面修饰以及加入引发剂偶氮双异丁腈(AIBN)引发丙烯酸聚合，利用提拉法在载玻片表面制备了纳米TiO2薄膜；采用热分析仪考察了纳米TiO2胶体颗粒中有机物的热解行为，并用X射线衍射仪测定了经不同温度下焙烧后的纳米TiO2粉体的晶体结构；采用原子力显微镜和透射电子显微镜观察分析了薄膜的微观结构；在对不同制备条件下制备的纳米。TiO2干胶进行红外光谱分析的基础上，初步考察了薄膜成膜机理，结果表明，所制备的TiO2薄膜经400℃烧结处理后形成连续、片状、由粒径为6-8nm的纳米TiO2组成的薄膜材料。     

基于三维物质投入产出表的区域物质流分析模型

为解决物质流分析方法(EW-MFA)通常不考虑经济系统的内在结构,而难以处理其内部物质分配、使用和转换的问题,采取以EW-MFA为框架,结合投入产出分析对经济系统结构进行概化的方法,建立了基于三维物质投入产出表(PIOT)的区域物质流分析模型。模型由一系列二维PIOT(总表、分表和附表)整合构成,对包括非质量单位物质流在内的所有原材料、产品和废物流进行描述。基于模型及其平衡关系,进一步提出结合产业结构、技术进步及社会经济等因素进行区域物质流分析的方法及指标。所建模型及其分析方法、指标,能用于识别区域经济系统的物质代谢过程与结构特征,对资源、能源消耗与废物排放作调控分析,并为区域经济发展模式的转型决策提供技术支持。     

微波破解污泥的固定床热解实验研究

为了解微波破解对热解过程的催化作用,通过污泥固定床热解实验,利用称重法获得热解产物的产率,通过傅里叶红外光谱仪（FTIR）、微型气相色谱（micro GC）和气态色谱-质谱仪器（GC-MS）联用等分析手段,分析固态、气态、液态产物成分.对污泥热解与微波破解污泥的热解进行了对比实验,不同终温下的三态产物产率的变化表明：普通污泥热解难度降低,深度得到加强.GC-MS分析发现：污泥热解生物油中多以单环芳香化合物和含氮芳香化合物为主;而热解生物油成分发生了较大改变,含氮芳香化合物含量增加,400℃下,胺和酮的质量分数分别提高了152%和118%.Micro GC分析发现：相对普通污泥,微波破解污泥在较低终温下气体产率更高,而最大产率没有提高.FTIR光谱对比分析显示：微波破解处理的污泥热解残渣中烷烃、烯烃、醇、酮有机物含量均比普通污泥低.     

脱锂态LixCoO2(0.5＜x＜1)的晶体结构

研究了随锂离子的脱出,锂离子电池正极材料LixCoO2(0.5＜x＜1)晶体结构的变化.对高温合成的LiCoO2用强氧化剂NaS2O8化学抽取锂离子,得到几种不同锂含量的脱锂态LixCoO2,并使用x射线衍射和电子衍射进行晶体结构分析.X射线衍射结果表明,在0.5＜x＜1范围内LixCoO2晶胞参数c发生变化.电子衍射结果表明,脱锂态的LixCoO2(0.5＜x＜1)中发生了x射线衍射检测不到的锂离子/空位有序排列的相变,从而使晶体结构显著变化,并给出了相应的晶体结构模型.相变在以LiCoO2为电极的电池充放电曲线上表现为电压平台.     

牛蹄塘与陡山沱组页岩孔隙发育差异性与主控因素分析——以鄂西某井为例

鄂西地区是长江中下游地区页岩气勘探开发的重点区域,其中震旦系、寒武系等层系均获页岩气流,因此,对其储层微观孔隙结构特征及其影响因素进行研究具有十分重要的意义。通过对研究区页岩样品进行FE-SEM观察、TOC含量测定、全岩及粘土X-衍射分析及其岩石物性等的分析,明确了研究区储层孔渗特征及储集空间类型、有机质丰度及成熟度、矿物组成等。研究表明,牛蹄塘组页岩核磁总孔隙度及渗透率均大于陡山沱组页岩,陡山沱组页岩有机质孔隙发育较好且发育更多白云石晶间孔,部分层段发育方解石溶蚀晶锥及溶蚀坑洞;TOC含量及有机质热演化程度与有机质孔隙呈现负相关关系;矿物组分中,石英及长石含量与核磁总孔隙度呈现正相关关系,而白云石含量与其呈现负相关关系,黏土矿物与核磁总孔隙度的相关性并不明显;此外,核磁总孔隙度与深度呈负相关关系,表现在随深度的加深,核磁孔隙度总体呈波动下降趋势。分析认为：矿物组分、有机质丰度及热演化程度、埋藏深度是影响页岩储集能力的重要因素,有机质的富集有利于页岩气的生成与吸附,脆性矿物的存在提高了储层的脆性,有利于储层的增产改造;埋藏深度影响储集空间的保存条件优劣。     

基于Ag+金属中心的硅钨杂多酸配位聚合物的合成及其电化学性能研究

本文利用水热合成法得到了一种基于银离子金属中心的硅钨杂多酸(H₃SiW₁₂O₄₀)配位聚合物材料([Ag₄(BPB)₄SiW₁₂O₄₀])(简称，化合物1).单晶X-射线衍射分析表明，结构中存在Ag1、Ag2和Ag3三种银离子，分别采用2、3、4配位的方式通过Ag-N键连接有机配体，又通过Ag-O键连接多酸分子. Ag1连接有机配体形成左手、右手螺旋链，并连接多酸分子形成梯形链. Ag2连接有机配体和多酸分子形成二维4,4-sql拓扑格子层，梯形链与格子层共用多酸分子. Ag3连接有机配体形成一维链贯穿于二维层，最终形成整体的三维结构.此外，利用复合改性玻碳电极(GCE)作为工作电极对材料的电化学性能进行了研究.电化学分析结果表明，材料可作为还原NaNO₃的电催化剂.     

磁州窑观台窑址不同时期绿釉器原料来源的 PIXE 分析?

磁州窑是宋、金、元时期北方最著名的民间窑场之一,其烧制的以铅为助溶剂的氧化铜绿釉器装饰技法和装饰品种丰富多彩.为了解不同时期绿釉器的原料来源和配方,以及它们之间的关系,用质子激发X射线荧光分析(PIXE)技术无损测定磁州窑观台窑址不同时期11个样品胎、釉的化学组成,对这些数据分别进行模糊聚类分析,结果表明:多数宋金时期绿釉器胎样品的胎料来源相对比较集中;多数金代绿釉器胎样品的胎料来源相对比较分散;多数金代绿釉器样品的釉料来源相对比较集中,配方变化相对较小;多数宋金时期绿釉器样品的釉料来源相对有些分散,配方变化比较多;护胎酱釉的釉料来源和绿釉明显不同.     

煤系高岭土制备氧化铝联产白炭黑工艺

以煤系高岭土为原料,采用预脱硅碱石灰烧结法制备氧化铝和白炭黑粉体,考察了煤系高岭土的活化温度、液固比、氢氢氧化钠浓度、反应时间和温度等因素对脱硅率的影响,确定了适宜的工艺条件.运用X射线荧光分析(XRF)、X射线粉末衍射分析(XRD)、扫描电镜分析(SEM)、热重同步分析(DSC/TGA)等对原料和制品进行了表征.研究结果表明,制备的氧化铝粉体经800℃焙烧后为无定形γ–Al2O3,呈轻质多孔的蓬松纤维状,孔径为20～50 nm;白炭黑的颗粒之间形成三维网状结构,其内部疏松多孔,颗粒粒径为100 nm.     

有机体基锌铁双金属催化剂的溶胶凝胶法制备及对染料废水的可见光催化降解

将乙酰丙酮锌和乙酰丙酮铁分别作为有机锌源和有机铁源, 采用溶胶凝胶法成功合成出一种新型有机体基锌铁双金属材料, 该材料对水体有机污染物具有良好的光催化降解作用. 分别利用X 射线衍射(X-ray diffraction, XRD)、元素分析(elemental analysis, EA)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis diffuse reflection spectrum, UVPC)、电感耦合等离子体发射光谱(inductively coupled plasma emission spectrometry, ICP-AES)、傅里叶变换红外光谱(Fourier transform infrared spectroscopy, FT-IR)等仪器分析的方法对此材料结构和组成成分进行了分析, 结果表明: 该材料具有层状结构, 层间距约为8.74 nm; 材料中元素铁、锌和碳的质量分数分别为8.39%、25.73%和39.64%; 材料中发现了乙酰丙酮和金属氧键的存在. 以刚果红、罗丹明B 以及苯胺分别作为阴离子、阳离子和非离子有机污染物的代表, 考察了该材料的可见光的光催化活性及选择性. 结果表明: 在光照条件下, 催化剂对阴离子染料刚果红光催化3 h 后的单位去除量为99 mg/g, 对阳离子染料罗丹明B 的单位去除量为36 mg/g, 而对非离子有机污染物苯胺的单位去除量只有32 mg/g, 因此该材料对阴离子染料有良好的选择性光催化性能.