稀土元素多元杂多配合物振动光谱的研究

稀土元素含钼杂多酸根配合物,含钼、钨杂多酸根配合物,以及钒、钼或钨混合多元杂多酸根配合物,共100余种,首次被合成出来。测定了它们的 IR 光谱,通过与相应的 Keggin 结构和 Dawson 结构的 IR 光谱比较,对某些主要谱带进行指认,讨论了它们的特征与变化规律。     

杂多化合物中钼硅的定量测定

研究和讨论了影响杂多化合物中钼硅定量测定的诸方面因素,对各种不同的含有钼、硅杂多化合物提出了适宜的分析方法,试验结果表明,这些方法的优点是:结果准确,重现性好,不接触毒物,便于掌握使用。     

镧系元素杂多化合物研究中的一些进展

一、前言钼和钨的一些杂多化合物已有广泛的应用,特别是其在催化领域所起的作用更加引人注目,用杂多化合物做为催化剂的某些有机合成已投入了工业生产。某些稀土杂多化合物已显示出较好的催化性能。所以,稀土杂多化合物的制备及有关的研究已成为多酸化学进入七十年代后的一个新方向。本文试图对镧系元素杂多化合物七十年代后的     

钼钒硅杂多化合物组成分析的研究

本文改进了钼钒硅杂多化合物的组成分析方法,利用硫酸分解试样以分离硅,用H型阳离子交换树脂以分离钒,用浓磷酸掩蔽钼以排除钼对硅的干扰,然后分别测定钼钒硅得到了很好的结果。     

Keggin结构和Dawson结构稀土杂多配合物热稳定性研究

首次合成了十种具有Keggin结构的硅钨钒四元稀土杂多配合物和七种具有Dawson结构的磷钼钒稀土杂多配合物;并利用TG、DTA、IR光谱和x射线粉末衍射等手段研究了两系列稀土杂多配合物的热稳定性;总结并解释了近年来文献报道的Keggin结构和Dawson结构的稀土杂多配合物的热稳定性的变化规律。     

Dawson结构空缺磷钼钒杂多配合物的合成及表征

首次合成了未见文献报道的空缺磷钼钒杂多配合物。通过元素分析,红外光谱和紫外光谱及X射线衍射实验对其结构进行了表征,结果表明:此配合物具有Dawson结构,空缺位于“冒”位,为α_2型杂多配合物。     

Dawson结构的钼磷酸稀土杂多化合物的合成和性质研究

本文合成了八种未见报道的2:18系列钼磷稀土杂多化合物,它们的通式为Ln_2[P_2Mo_(18)O_(62)]·nH_2O其中Ln为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Tb和Dy。用差热——热重分析、紫外光谱、红外光谱,拉曼光谱和X——射线粉末衍射对这些化合物进行了表征,通过结构分析确认其结构。研究结果表明它们的杂多阴离子具有Dawson结沟,而稀土元素位于杂多阴离子的外界。本文还用循环伏安法对这些化合物的氧化还原性进行了初步探讨。     

Dawson结构钼钒磷杂多化合物的性质

合成了具有Ｄａｗｓｏｎ结构的钼钒磷杂多酸，并将其转变为相应的十六烷基吡啶盐，利用ＩＲ，ＣＶ，＾３１ＰＮＭＲ，ＵＶ等手段进行表征，讨论了钒取代后杂多化合物的结构特征。     

钼钒硅杂多化合物

钼钒硅杂多化合物(A_(4 n)[SiMo_(12-n)VnO_(40)]·XH_2O)一般都是用强酸酸化—乙醚萃取法制备。目前这一系列化合物中含钒量最高的n=2。基本属于1:12系列Keggin结构。对其光谱,结构研究比较零散,不系统。不论在溶液中还是在固体状态都是较不稳定的。在水中或在有机溶剂中的还原都属于4个电子还原,氧化还原电位在0.64～0.77之间。其碱度与溶剂有关。 n≥3高含钒量的钼钒硅杂多化合物的合成,此类化合物结构测定,理想的组成分析方法以及在催化剂中进一步的应用等问题还有待于进一步研究。     

杂多化合物的结构及其功能

分析了杂多化合物的结构特点 ,阐述了杂多化合物的催化、抗病毒、抗癌、作无机离子交换剂等功能 ,提出了杂多化合物今后的研究方向和发展前景     

稀土元素四元杂多钼钨磷酸盐的合成及其性质研究

本文研究了十六个未见文献报道的四元稀土杂多化合物的合成方法。通过元素分析和差热热重分析确定了它们的化学组成。用 IR、uv 光谱和x-射线粉末衍射对这些化合物进行了表证。结果表明它们的杂多阴离子具有Keggin 结构,而稀土元素位于杂多阴离子的外界.     

具有Dawson结构特征的多元稀土配合物合成及其有关性质研究

本文讨论研究了Ｋ５（ＮＨ４）１０Ｈ２Ｌｎ（Ｐ２ＭｏＷ１７－０Ｏ６１）２·．ｘＨ２Ｏ（其中ｎ＝３，５Ｌｎ＝Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，ＳｍＥｕ．Ｇｄ，ＤＹ，Ｈｏ，Ｔｂ）等十二种尚未见报道的四元杂多配合物的合成工作．指认了此类化合物的红外光谱、紫外光谱中的某些特征谱带；根据红外光谱推测了配合物的结构；利用Ｘ一射线粉末衍射图的结果推测了合成产物的晶体结构；利用差热一热重分析法，并结合在不同温度下处理过的杂多化合物的红外光谱和Ｘ一射线粉末衍射图研究了化合物的热稳定性，确定了化合物的分解温度范围．利用酸碱滴定法研究了稀土配合物的水溶液稳定性，确定了它们稳定存在的ｐＨ范围．利用循环伏安法和某些还原试剂研究了它们的氧化还原性质．     

磷钨酸锌绿色催化合成苯甲醛

用磷钨酸和氯化锌为起始原料合成了磷钨酸锌,并用来催化30%双氧水氧化苯甲醇制备苯甲醛的反应.讨论了焙烧温度、催化剂用量、氧化剂用量、反应温度、反应时间五种因素对催化活性的影响,从而确定了最佳反应条件,同时还研究了催化剂的重复使用性能和在其他醇氧化反应中的活性.     

铅的钨锰多金属氧酸盐K_(14)[Pb(MnW_(11)O_(39))_2]·49H_2O的合成与表征

采用直接法制备了主族金属元素铅取代的以锰为中心原子的杂多配合物,经ICP,TG曲线确定其化学式为K14[Pb(MnW11O39)2].49H2O,采用IR,XRD,183WNMR等手段对配合物结构进行了表征,表明配合物具有Keggin结构.同时对配合物的热稳定性进行了讨论。     

β_1-SiW_(11)Ni/甘氨酸超分子化合物的合成及性质研究

首次合成了β1-K4(HGly)2[SiW11Ni(H2O)O39].8H2O,这一Keggin结构镍单取代杂多钨硅酸盐甘氨酸超分子化合物,用元素分析,IR,UV,X-射线粉末衍射等方法对其进行了表征.结果表明:甘氨酸阳离子(HGly+)与杂多阴离子以静电作用形式相结合,超分子化合物中仍保持有杂多阴离子的Keggin结构以及甘氨酸的基本结构.     

Dawson结构钼磷酸与N．N’－二甲基甲酰胺加合物的制备及表征

本文报道了Ｄａｗｒｏｎ结构铂磷酸与Ｎ．Ｎ’－二甲基甲酰胺加合物的制备方法，通过红外光谱、紫外光谱、热重－差热分析和Ｘ射线粉末衍射手段对这一加合物进行了表征。研究结果表明：加合物中杂多阴离子基本保持Ｄａｗｓｏｎ结构，而配体Ｎ，Ｎ’－二甲基甲酰胺（ＤＭＦ）以Ｃ＝Ｏ键的氧作为配位原子与杂多酸中质子氢以氢键配位。     

Keggin结构三取代杂多配合物氧化还原性质的研究

采用电化学方法研究钛和过氧钛三取代 :α -K8H2 [SiW9Ti3 O40 ]·1 5H2 O ,β -K7H3 [SiW9Ti3 O40 ]·1 5H2 O ,α -K9H3 [SiW9(TiO2 ) 3 O3 7]·1 2H2 O ,β -K8H2 [SiW9(TiO2 ) 3 O3 7]·1 0H2 O .K9[PW9Ti3 O40 ]·5H2 O和K9[PW9(TiO2 ) 3 O3 7]·6H2 O的氧化还原性质 .实验结果表明 :过氧型杂多配合物的氧化性大于非过氧型的氧化性 .对Keggin结构的同一类型杂多配合物 ,当中心离子不同时对其氧化性有影响 .当中心离子为P时其氧化性强 .对同一类型杂多酸盐 ,α和β两种异构体时 ,一般 β型的氧化性大于α型的氧化性 .