高效液相色谱法测定左卡尼汀注射液的含量

建立了高效液相色谱法测定左卡尼汀注射液含量。采用Zorbax SB—C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液[(取磷酸11.5 mL,加水约1800 mL,用1 mol/L氢氧化钠溶液调节至pH3.0,加水至2 000 mL),加庚烷磺酸钠1.1 g,振摇使溶解]—甲醇(95∶5),流速1.0 mL.min-1,检测波长为225 nm。结果表明,在0.04～3.0 mg/mL的范围内,浓度与峰面积之间呈现良好线性关系,r2=0.999 8(n=7),左卡尼汀注射液含量为标示量98.46%～100.9%,平均回收率为99.78%(n=9)。该法简便、准确、专属,可用于该注射液的质量控制。     

HPLC法测定盐酸莫西沙星片中光降解杂质的含量

目的高效液相色谱法(HPLC)测定盐酸莫西沙星片中光降解杂质2'-氧代莫西沙星的含量。方法采用Agilent Poroshell EC-C18色谱柱,四丁基硫酸氢铵缓冲液:甲醇(90∶10)(V/V)为流动相A;甲醇∶四丁基硫酸氢铵缓冲液(90∶10)(V/V)为流动相B;流动相A为稀释溶剂;采用等度洗脱,检测波长为247 nm;柱温30℃;进样体积20μL;流速1.3 mL/min,测定盐酸莫西沙星片中光降解杂质2'-氧化莫西沙星的含量。结果 2'-氧代莫西沙星测定质量浓度在0.151～2.517μg/mL范围内呈良好的线性关系,线性方程为y=0.297x-0.016(r=0.999 5),检测限和定量限分别为1.510和3.021 ng,杂质回收率在限度质量分数50%,100%和150%3个回收率水平均在90%～110%之间,平均回收率为98.6%;相对标准偏差(relative stanard deviation,RSD)为1.51%(n=9),该方法准确度良好。结论该方法适用于盐酸莫西沙星片中光降解杂质2'-氧代莫西沙星的检测。     

高效液相色谱同时测定何首乌中大黄酸、大黄素和大黄酚的含量

采用高效液相色谱法建立了同时测定何首乌中大黄酸、大黄素、大黄酚三种蒽醌类化合物的方法,样品采用超声波法提取,色谱柱为Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%醋酸水溶液(80∶20);流速0.80mL/min;紫外检测波长254nm;柱温为35℃.结果:该方法对大黄酸、大黄素和大黄酚分别在0.0001~12.50μg/mL、0.0002~25.00μg/mL、0.00018~22.50μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9999,定性检测限(S/N=3)依次是:0.0703ng/mL、0.0282ng/mL、0.0871ng/mL;样品回收率为88.39%~107.2%.结论:本法操作简单快速、定量准确、灵敏度高、成本低,为何首乌中蒽醌类化合物的检测分离及含量测定提供了一个有效的科学方法.     

HPLC法测定阿尔维林硬胶囊的含量

建立了新的高效液相色谱法测定阿尔维林硬胶囊的含量。以0.01mol/L十二烷基磺酸钠-60%乙腈溶液为流动相(磷酸调节pH=3.0),流速1.5mL/min,紫外检测波长为220nm时,进样量20μL,使用ODS C18(200mm×4.6mm,5μm)为色谱柱对阿尔维林硬胶囊中阿尔维林与其它杂质实现基线分离。实验结果表明浓度在0.15～2.4mg/mL(r=0.999 1,n=5)范围内线性关系良好;平均回收率为:99.60%;最低检测限可达0.75ng;含量检测结果符合标准。本法精密度高,分离效果好,专属性与系统适用性强,可用于枸橼酸阿尔维林硬胶囊含量的测定。     

HPLC同时测定虎耳草中的岩白菜素、原儿茶酸和没食子酸的含量

建立了以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIm]PF6)为萃取剂,结合超声辅助萃取,利用高效液相色谱法同时分离测定虎耳草中的岩白菜素、原儿茶酸和没食子酸三种有效成分的方法.方法:采用Phenomenex C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.2%冰醋酸水溶液(20∶80,V/V);流速0.8mL/min;紫外检测波长273nm;柱温为35℃.结果:该方法对岩白菜素、原儿茶酸和没食子酸分别在0.00156～130μg/mL(r=0.99999),0.00172～143μg/mL(r=0.99988),0.00140～116μg/mL(r=0.99993)范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9998,定性检测限(S/N=3)依次是:0.1295ng/mL,0.0749ng/mL,0.0277ng/mL;样品回收率为91.10%～98.26%.结论:本法操作简单快速、定量准确、灵敏度高、成本低、且对环境友好,为虎耳草中岩白菜素、原儿茶酸和没食子酸的检测及分离提供了一个有效的科学方法.     

高效液相色谱法测定葡萄糖酸钙锌口服溶液中盐酸赖氨酸的含量

建立了高效液相色谱法测定葡萄糖酸钙锌口服溶液中盐酸赖氨酸的含量。采用Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以醋酸盐缓冲液(取无水醋酸钠11.45 g,EDTA0.5 g,加水溶解并稀释至1 000 mL,加三乙胺0.5 mL,用冰醋酸调pH值至7.4)-乙腈(940∶60)为流动相A。以乙腈-水(600∶400)为流动相B。梯度洗脱。检测波长为246 nm,柱温40℃。结果表明,在0.25～2.00 mg/mL范围内,浓度与主峰面积之间呈现良好的线性关系,r2=0.999 8,平均回收率为99.82%(n=9)。该法灵敏度高,准确、专属,葡萄糖酸钙锌口服溶液中的葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌对检测结果无干扰,可用于盐酸赖氨酸的含量测定。     

反相离子对HPLC法同时测定盐酸二甲双胍中双氰胺和三聚氰胺的含量

建立一种简单的反相离子对HPLC方法测定盐酸二甲双胍中的双氰胺和三聚氰胺的含量.使用Hypersil ODS C18反相色谱柱(5μm;250×4.6 mm),乙腈-离子对试剂水溶液(10 mmol/L戊烷磺酸钠+10 mmol/L柠檬酸,pH为3.0,体积比10∶90)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长217 nm,柱温25℃.结果表明:双氰胺在0.02²0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率为97.6%,RSD=0.29%;三聚氰胺在0.0220μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率为97.6%,RSD=0.29%;三聚氰胺在0.02⁵0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率96.5%,RSD=0.32%.双氰胺和三聚氰胺的检出限分别为4.0 ng/mL和6.0 ng/mL.该方法简单、快速、准确、灵敏,适于同时测定盐酸二甲双胍制剂中的双氰胺和三聚氰胺的含量.     

RP-HPLC法测定盐酸乙胺丁醇片的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定盐酸乙胺丁醇的含量.方法:采用ZORBAX SB-C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为A(乙酸铵和乙酸铜的缓冲液用冰醋酸调节pH=5.0):B(甲醇)=83:17;柱温25℃;检测波长270nm;流速1.0ml·min-1;进样体积10μl.结果:盐酸乙胺丁醇浓度在14.40～720.0μg·ml-1范围内,线性关系良好(r=0.999 9 n=6),平均回收率98.88%,s为1.57%.结论:该法准确,灵敏,快速,适用于盐酸乙胺丁醇片含量的控制.     

高效液相色谱法测定乳制品中三聚氰胺的含量

为建立乳制品中三聚氰胺含量的高效液相色谱测定方法,通过超声提取,离子交换萃取小柱净化,结合高效液相色谱进行样品测定.色谱条件:Eclipse XDB-C18柱(5μm,4.6 mm×150 mm,Agi-lent);流动相:A为离子对缓冲液(1.05 g柠檬酸和1.01 g辛烷磺酸钠定容至500 mL,pH值为2.6),B为乙腈,配制比例为90%A+10%B,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量20μL,检测波长240 nm.结果表明:三聚氰胺标准曲线为y=0.009x+0.362 7,相关系数R=0.999 8,在0.17~110.0 mg/L范围内线性关系良好,方法检出限为0.12 mg/L,两个样品三个水平的加标回收率分别为96.34%(RSD=4.76)、84.86%(RSD=7.21)、104.29%(RSD=7.63)和95.31%(RSD=4.39)、89.25%(RSD=3.88)、92.59%(RSD=5.27).     

HPLC法测定甲苯磺酸依度沙班有关物质

建立了一种高效液相色谱(HPLC)法,用于检测甲苯磺酸依度沙班有关物质.该法采用SunFire C8(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以20mmol/L磷酸氢二钾(pH 4.0)-乙腈(体积比为90∶10)为流动相A,20mmol/L磷酸氢二钾(pH 4.0)-乙腈(体积比为30∶70)为流动相B,按梯度洗脱程序洗脱.该方法的检测波长为290nm,流速为1.0mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL.结果表明,甲苯磺酸依度沙班及各杂质均能有效分离;在相应的浓度范围内,各物质的线性关系良好;各杂质的回收率均在98.0%~102.0%,RSD(n=9)均小于2.0%;在色谱条件有微小变化时,各物质均能有效分离且杂质含量的差异在可接受范围内.经方法学验证,该方法专属性好、灵敏度高、准确度高、耐用性好,可用于甲苯磺酸依度沙班的质量控制.     

关于农业区划地图集中的统一协调问题

图集的统一协调,对图集质量有很大影响。本文是作者在编制北京市农业区划地图集的实践基础上,根据地图信息传输论的观点,对农业区划地图集的统一协调的内容及方法进行了探讨。试图总结编制这类图集的统一协调模式,以供读者编图时参考。     

“真空的真空”的存在性问题

许多科学家包括诺贝尔奖获得者李政道教授都预言,真空是未来物理学的一个重要研究对象.十七世纪的伽利略时代人们曾讨论过"真空"是否存在的问题.当时的学术界分成两派,一派以帕斯卡为代表,认为真空存在,另一派以笛卡尔为代表,认为真空不存在,最后实验证明"真空存在派"正确.现代研究表明,真空并非一无所有,这样就产生了一个新的问题"排除了真空物质后的空间",即"真空的真空"是否存在.本文探讨了与"真真空"有关的问题,提出了一些观测实验方法,这些方法可以帮助我们最终解答"真真空"的存在性问题.     

民间法正义观的转型

研究了国家法的抽象正义观与民间法的情理正义观,认为西方国家法的抽象正义观与东方民间法的情理正义观存在实质的不同,原因在于思维方式、超验与经验传统、政治结构的差别。在现代法治理念下,传统民间法所代表的正义观将向混合正义观转型,西方法治所代表的国家法抽象正义观是其骨架。     

人-自观念演进的否定之否定

在人与自然界的关系的演进过程中,形成了与不同文明时期相适应的人-自观念。从＂天人合一＂到＂人定胜天＂再到＂和谐共生＂,这是人-自观念演进的肯定、否定、否定之否定的辩证发展过程,也是一个合乎规律的过程,它们都是时代的产物,都包含着不同程度的合理的因素,我们必须对它们进行具体的辩证的分析。     

行政机关违法设定许可的法律责任探析

对于行政许可违法的法律责任问题，人们往往是从行政许可实施违法的角度进行研究，而对于设定违法及其责任追究的探讨却相对薄弱。然而。行政许可设定一旦违法，其对相对人和社会公共利益的损害将会更大，因此，对许可设定的违法及其责任问题进行研究，以避免违法行政行为的发生，促进政府依法行政，不仅必要而且是非常有意义的。     

曲面"侧"概念的"参照物"理解法

曲面“侧”是一个重要而难以理解的概念,本文对曲面“侧”概念的讲授方法进行了探讨,给出了曲面“侧”概念的“参照物”理解法,通过实践证明,效果良好。     

老年人生活空间移动性影响要素研究进展

 老年人生活空间移动性是老年人在日常生活中能动生活状态的重要表征。在梳理老年人生活空间移动性相关概念、测度方法基础上,分析了物质环境要素和非物质环境要素对老年人生活空间移动性的影响;提炼出有效支持老年人生活空间移动性的中观环境规划、微观环境设计和政策文化扶助层面的策略;指出了老年人生活空间移动性的研究建议和发展方向。     

关于一维非自治时滞系统点态退化一例

给出了一维非自治时滞系统点态退化的一个例子,拓宽了该领域的研究。     

动量守恒定律和动量矩守恒定律的正确表述

现行力学教材和普通物理教材大都把动量守恒定律和动量矩守恒定律视为质点组动量定理和动量矩定理的推论，忽视了守恒星的本质意义，是不正确的．本文绘出正确表述．