微分脉冲阳极溶出伏安法连续测定葛花中策量锌,铜

微分脉冲阳极溶出伏安法测定葛花中微量锌和铜,在０．０１ｍｏｌ／Ｌ的高氯酸溶液中,锌、铜的有良好的溶出峰。测定结果与原子吸收光谱法以及光度法相符,方法简便、反应灵敏、准确度高。Ｚｎ＾２＋在０～０．８ｕｇ／ｍｌ、Ｃｕ＾２＋在０～０．４ｕｇ／ｍｌ分别与其溶出身电流呈良好的线性关系。     

锌在PAN修饰的铅笔芯电极上的差分脉冲阳极溶出伏安特性

用１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚（ＰＡＮ）修饰铅笔芯电极研究锌的差分脉冲阳极溶出伏安特性。测得锌在ＰＡＮ修饰的铅笔芯电极（ＰＣＰＥ）上,于－０．９２Ｖ处有良好的溶出峰。峰电流ｉｐ与锌离子浓度在４．０×１０－７～４．０×１０－５ｍｏｌ·Ｌ－１范围内呈良好的线性关系。用以测定植物中的微量锌,与原子吸收法测定结果基本一致。并初步探讨了该修饰电极对锌的富集和溶出机理     

在铅笔芯电极上Zn（Ⅱ）伏安特性的研究

本文用铅笔芯制成的电极（ＰＣＥ），与玻碳电极（ＧＣＥ）比较，研究了Ｚｎ（Ⅱ）的阶梯循环伏安法（ＣＳＶ）、阶梯阳极溶出伏安法（ＡＳＳＶ）和差分脉冲阳极溶出法（ＡＳＤＰＶ）等的伏安特性。实验指出，ＰＣＥ与ＧＣＥ有相似的伏安特性曲线，且具有较好的重视性和选择性。由于ＰＣＥ较ＧＣＥ的结构疏松，电极表面积较大，故ＰＣＥ的灵敏度ＲＧＣＥ高。其阳极溶出法的最低检出限可达到５×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１的Ｚｎ（Ⅱ），Ｚｎ（Ⅱ）的浓度在３．６×１０－４～８×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１范围内与峰电流呈良好的线性关系。     

微分脉冲阳极溶出伏安法连续测定葛花中微量锌、铜

微分脉冲阳极溶出伏安法测定葛花中微量锌和铜.在0.01mol/L的高氯酸溶液中,锌、铜均有良好的溶出峰.测定结果与原子吸收光谱法以及光度法相符.方法简便、反应灵敏、准确度高.Zn2+在0～0.8ug/ml、Cu2+在0～0.4ug/ml分别与其溶出峰电流呈良好的线性关系.     

阳极溶出伏安法测定天然水、岩石矿物中痕量铊

本文采用汞膜电极阳极溶出伏安法测定天然水，岩石矿物中痕量铊，对测定方法的精密度， 回收率及干扰离子消除和有机共沉淀分离、富集的条件作了探讨． 在０．０８Ｍ醋酸—０．１Ｍ醋酸钠缓冲溶液（ＰＨ：４．８）和０．０１ＭＥＤＴＡ为底液的溶液中，应用汞膜 电极为工作电极，阳极溶出伏安法测定闽江水中ｐｐｔ级铊，岩矿中１０－６％的铊，其平均回收误差小 于１０％，变动系数也不超过１０％。     

阳极溶出伏安法测定KH_2PO_4中痕量的Sn（Ⅳ）

讨论了在伏安法中ＫＨ２ＰＯ４（ＫＤＰ）对测定Ｓｎ（Ⅳ）的影响并采用１．５次导数阳极溶出伏安法测定了ＫＤＰ中痕量Ｓｎ（Ⅳ），检测下限为９×１０－９ｍｏｌ／Ｌ，回收率达９８～１０８％．     

微分脉冲极谱法测则定电解液（MnSO4—H2SO4）中微量Ni（Ⅱ）

本文研究了用微分脉冲极谱法测定了用Ｔｉ－Ｎｉ阳极电解而得的电解液中微量Ｎｉ（Ⅱ）的各项实验条件，提出在该测液中加入适量ＮＨ４ＯＨ－ＮＨ４Ｃｌ作为底液，在此底液中，所测得的Ｎｉ（Ⅱ）的微分脉冲极谱图，峰形良好，便于测量，其峰电位Ｅｐ＝－０．９５ｖ（ｖ．ｓ．Ａｇ＝ＡｇＣｌ电极），可用标准加入法则定，方法简便，快速。     

碘在甲壳素修饰碳糊电极上的伏安行为研究

在0．02mol/L H2SO4底液中，用甲壳素修饰碳饰碳糊电极阴极溶出伏安法测定碘，阴极峰电位为0．45V（vs.SCE),该峰具有明显的吸附性，探讨了I－在电极上还原的机理，并建立了溶出伏安法测定I^-的最佳条件，最低检测限为0．2ug/mL。     

厦门近岸表层海水中铜,铅和锌的存在形态

应用差示脉冲阳极溶出伏安法研究厦门沿岸表层海水中洞，铜和锌的化学存在形态。新鲜海水试样和酸化贮存海水试样（ｐＨ２）分别以金属离子溶液滴定，达到平衡后用ＤＰＡＳＶ法测定电活性金属浓度，基于１：１配合物形成模型，估算出海水中可溶的痕量金属各种存在形态的比例。结果表明，海水中这些金属的总浓度分别为Ｃｕ：１．１×１０＾－７ｍｏｌ．１＾－１；Ｐｂ：６．０×１０＾－８ｍｏｌ．１＾－１；Ｚｎ：７．４×１０＾－７     

邻菲口罗啉化学修饰碳糊电极三元络合物体系测定痕量钴

制备了邻菲口罗啉化学修饰碳糊电极,在含噻吩甲酰三氟丙酮的ＨＡｃ－ＮａＡｃ体系中,Ｃｏ（Ⅱ）离子经化学富集在电极表面上形成三元络合物．采用２．５次微分伏安法测定痕量Ｃｏ（Ⅱ）离子．Ｃｏ（Ⅱ）浓度在８．０×１０－９～７．０×１０－７ｍｏｌ·Ｌ－１范围内与阳极溶出峰峰高成良好的线性关系,检出限达１．２×１０－９ｍｏｌ·Ｌ－１．电极用于水样中钴的测定,结果令人满意．     

丙烯基硫脲与银电极表面相互作用的EQCM研究

运用循环伏安(CV)和电化学石英晶体微天平(EQCM)方法研究了酸性介质中银阳极溶出和阴极沉积过程以及丙烯基硫脲(ATU)对该过程的影响.实验结果表明:在酸性硝酸银溶液中,银阳极溶出和阴极沉积过程的实验测定值M w/n分别为18.3和43.4g/mol,尽管实验测定值与银1-电子过程的M w/n理论值(108g/mol)相差甚大,但考虑到酸性介质中氢电极过程的影响,仍可指认:在酸性AgNO3溶液中,银的阳极溶出和阴极沉积过程均为1-电子过程.在含有丙烯基硫脲(ATU)溶液中,Ag阳极溶出和阴极沉积过程的M w/n实验测定值分别为104.1和106.3 g/mol,与Ag的1-电子过程的M w/n理论值非常接近,指示丙烯基硫脲(ATU)并不改变银阳极溶出和阴极沉积过程的机理,但ATU阻化了氢的析出,促进了银的电极过程,加大了电极过程的可逆程度.本文从电极表面质量定量变化的角度提供了Ag阳极溶出和阴极沉积过程的新数据.     

酸性介质中铜阳极溶出和阴极沉积过程的EQCM研究

运用电化学循环伏安和石英晶体微天平(EQCM)方法研究了酸性介质中铜阳极溶出和阴极沉积过程.结果表明:铜阳极溶出和阴极沉积过程都只有一个电流峰,其M/n分别为32.0和34.2g/mol,且都是一个2-电子过程.在目前实验条件下,并未检测到Cu(Ⅰ)中间产物,这与极谱研究酸性硫酸盐溶液中Cu2 只有一个极谱波相一致.本文从电极表面质量定量变化的角度提供了Cu阳极溶出和阴极沉积过程的新数据.     

酸性介质中Te电沉积和阳极溶解过程的EQCM研究

运用电化学循环伏安和石英晶体微天平(EQCM)方法研究了酸性介质中Te在Pt电极上电沉积和溶解过程.结果表明:Te的电沉积过程比较复杂,在不同电位区间,其电沉积可以是4-电子、1-电子或者2-电子过程;在较负电位下,Te可进一步还原成H2Te;本体Te阳极溶解过程先为4-电子,后为6-电子过程.本文从电极表面质量定量变化的角度提供了Te电沉积和溶解过程的新数据.     

酸性介质中TeCd阴极沉积和阳极溶出过程的EQCM研究

运用电化学循环伏安和石英晶体微天平(EQCM)方法研究了酸性介质中CdTe在Pt电极上阴极沉积和阳极溶出过程.结果表明:在含或不含Cd的TeO2溶液中,本体Te沉积的机理不同,但阳极溶出过程相类似;在实验条件下,只有当阴极电位小于-0.2 V时,方可发生CdTe电沉积,其阴极电沉积和阳极溶解都是一个3-电子过程,并提出了CdTe电沉积和阳极溶出过程的机理.本文从电极表面质量定量变化的角度提供了CdTe阴极沉积和阳极溶出过程的新数据.     

电化学沉积四氨基酞菁镍敏化纳米TiO2电极

为寻找高效低成本的染料及其在纳米晶体表面新的键合方式,用电化学方法制备了四氨基酞菁镍敏化纳米T iO2电极.用阳极氧化水解法和丝网印刷法制备纳米T iO2电极,以此为工作电极研究了四氨基酞菁镍在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亚砜(DM SO)中的循环伏安曲线,分析了四氨基酞菁镍的氧化还原电位.用恒电位沉积制备了四氨基酞菁镍敏化纳米T iO2电极,探讨了沉积电位及时间对电极性能的影响.实验结果表明,在1.0V恒电位沉积得到的电极光电性能最好,沉积时间24h电极性能趋于稳定,实验证明以电化学沉积法制备的敏化T iO2电极的光电性能高于自组装法.     

酸性介质中Ti基MnO_xD.S.A.稳定性探讨

对所研制的一种新型节能阳极:Ti|SnO_2-MnO_x-RuO_2|MnO_z电极,在150g/L H_2SO_4溶液中,析氧过程活性层的溶解稳定性、机械稳定性进行了测定,结果表明在如此强酸介质中该电极很稳定。同时,用强化寿命实验估算了在锌电积条件下的使用寿命为1700d,优于其他MnO_x类D.S.A.对电极的失活原因亦进行了探讨。     

电沉积Ni纳米线阵列及其磁学性能研究

为了解决因受阳极氧化铝(AAO)孔道直径限制导致合成的金属纳米线尺寸单一、磁性受限的问题,采用二次阳极氧化法制备了不同孔径的阳极氧化铝(AAO)模板,依据模板辅助电沉积法,在不同孔径AAO模板内生长了Ni纳米线阵列,利用SEM,TEM,XRD和EDS等技术对制备的Ni纳米线阵列形貌、微观结构和成分进行表征,通过物理性能测试系统(PPMS)研究了Ni纳米线的磁学性能。结果表明:Ni纳米线的生长机制是交流电正半周期Ni~(2+)还原与负半周期Ni原子溶解的共同作用;Ni纳米线具有磁各向异性,随着直径的增大,Ni纳米线的易磁化方向由平行于纳米线轴线方向逐渐转变为垂直于纳米线的方向,易磁化方向的转变是由有效各向异性场和磁畴结构随纳米线直径的改变而导致的。研究电沉积Ni纳米线阵列及其磁学性能,可为深入研究交流电沉积法制备磁性纳米线的生长机制和磁性纳米线的磁化机理提供理论和实验依据,为拓宽纳米线的应用领域奠定基础。     

Influence of microstructure on the corrosion resistance of Fe–44Ni thin films

An Fe–44Ni nanocrystalline (NC) alloy thin film was prepared through electrodeposition. The relation between the microstructure and corrosion behavior of the NC film was investigated using electrochemical methods and chemical analysis approaches. The results show that the NC film is composed of a face-centered cubic phase (γ-(Fe,Ni)) and a body-centered cubic phase (α-(Fe,Ni)) when it is annealed at temperatures less than 400℃. The corrosion resistance increases with the increase in grain size, and the corresponding corrosion process is controlled by oxygen reduction. The NC films annealed at 500℃ and 600℃ do not exhibit the same pattern, although their grain sizes are considerably large. This result is attributed to the existence of an anodic phase, Fe_0.947Ni_0.054, in these films. Under this condition, the related corrosion process is synthetically controlled by anodic dissolution and depolarization.     

An effective amperometric biosensor based on graphene modified gold nanowire arrays for glucose detection

A novel glucose biosensor based on graphene nanosheets （GNs） modified gold nanowire arrays （AuN- WAs） electrode was constructed. Highly ordered gold nanowire arrays were prepared by direct electrodeposition in anodic aluminum oxide templates. GNs were synthe- sized through a public route involving graphite oxidation, exfoliation, and chemical reduction. Field emission scan- ning electron microscope and high-resolution transmission electron microscope were employed to characterize the as- prepared AuNWAs and GNs. Glucose oxidase was immobilized on the surface of GNs-AuNWAs modified electrode via a cross-linking method. The cyclic voltam- metry results showed that the GNs-AuNWAs-based glu- cose biosensors have high catalysis activity to hydrogen peroxide （H2O2） than those modified with GNs or AuN- WAs only. Furthermore, amperometric response was employed to detect glucose concentration owing to its simplicity, high selectivity, and relative low cost. Glucose biosensors based on GNs-AuNWAs showed excellent performance with high sen- sitivity of 40.25 μA cm^-2 （mmol/L）^-1, low detection limit of 0.02 mmol/L, and a linear range from 0.02 to 3 mmol/L.     

贵州中北部铝土矿若干微量元素特征及其成因意义

根据贵州中，北部若干铝土矿床中各类铝土矿石，粘土岩和下伏及上覆岩石中微量元素Ｓｒ，Ｂａ，Ｇａ，Ｖ，Ｚｒ的定量分析资料与Ｓｒ／Ｂａ，Ｂ／Ｇａ，Ｖ／Ｚｒ比值和比值曲线，以及由硼的含量算出的校正硼，相当硼一和含盐度，结合区域地质背景及含矿岩系剖面，讨论了铝土矿带的形成环境，指出修文铝土矿带和遵义铝土矿带在微量元素方面的差别，反映了二者在沉积成矿环境上的差异，前者形成于淡化泻湖一滨海沼泽环境，后者形成了滨