钨酸均相催化法合成戊二醛

介绍用过氧化氢水溶液一步催化氧化环戊烯合成戊二醛的工艺路线 ,讨论了催化剂、助催化剂、溶剂等因素对戊二醛收率的影响 .在钨酸与三氧化二硼的质量比为 1 1 ,反应温度为 3 5℃ ,反应时间为 4h ,以叔丁醇为溶剂的优化工艺下 ,可得到最高戊二醛收率为 71 .2 % .     

固相微萃取吸附质苯乙烯-丙烯酸乙酯的合成工艺研究

研究了苯乙烯和丙烯酸乙酯作为固相微萃取吸附质的合成工艺 .采用自由基溶液聚合反应 ,以甲苯、乙酸乙酯为混合溶剂 ,以过氧化苯甲酰为引发剂 ,在一定温度下进行苯乙烯和丙烯酸乙酯的聚合 .较佳的聚合条件是苯乙烯与丙烯酸乙酯单体配比为 1∶1 ;溶剂用量 1 4mL ;反应温度 95℃ ;引发剂质量百分数 0 .3% ;反应时间 1 0h .利用红外光谱对聚合物的单体比进行分析 .该聚合物作为固相微萃取涂层对卤代芳烃有良好的萃取、分离效果 .     

固体超强碱催化剂用于甘油合成环氧氯丙烷的研究

对以甘油为原料环合反应生产环氧氯丙烷过程中所采用的催化剂进行了研究.采用溶胶凝胶法制备了不同种类的固体超强碱催化剂,并考察了这些催化剂的组分配比、焙烧温度等因素对催化剂性能的影响.其中对于组分为BaK/γ Al2O3固体超强碱催化剂,在焙烧温度为600 ℃、nBa∶ nK∶ nAl=4∶ 1∶ 10,反应温度为125 ℃时其催化活性最高,并采用气相色谱分析法对产品进行表征,测得1,3DCH转化率和ECH收率可达到80.03%和74.30%.同时采用红外光谱、CO2 TPD谱图、BET比表面和表面碱强度等分析手段对催化剂的性能进行了表征.     

2 叔戊基蒽醌合成的工艺研究

以叔戊苯、苯酐为原料,在AlCl3催化剂作用下,经过Friedel Crafts反应制备得到了2 叔戊基蒽醌,考察了反应温度、溶剂和发烟硫酸的用量对反应的影响.实验结果表明：在AlCl3的催化作用下,当温度为15 ℃,氯苯与苯酐的摩尔比为13∶1,反应5 h,2 （4 叔戊基苯甲酰基）苯甲酸（ABB酸）收率最高可达80.1%;在关环反应中,当20%的发烟硫酸与ABB酸摩尔比为50∶1,反应2 h,2 叔戊基蒽醌收率为82.5%.     

2-叔戊基蒽醌合成的工艺研究

以叔戊苯、苯酐为原料,在AlCl3催化剂作用下,经过Friedel-Crafts反应制备得到了2-叔戊基蒽醌,考察了反应温度、溶剂和发烟硫酸的用量对反应的影响.实验结果表明:在AlCl3的催化作用下,当温度为15℃,氯苯与苯酐的摩尔比为13∶1,反应5h,2-(4-叔戊基苯甲酰基)苯甲酸(ABB酸)收率最高可达80.1%;在关环反应中,当20%的发烟硫酸与ABB酸摩尔比为50∶1,反应2h,2-叔戊基蒽醌收率为82.5%.     

二(2-苯并咪唑亚甲基)胺的新型合成方法及表征

首次在微波辐射下,以乙二醇为溶剂,6 mol.L-1的盐酸为催化剂,用亚氨基二乙酸和邻苯二胺缩合生成二(2-苯并咪唑亚甲基)胺,反应时间仅17 min,收率为75%.与常规方法相比,该方法反应速度是传统方法的85倍,收率是传统方法的2倍,溶剂用量减少到传统的1/4.并摸索出此化合物在微波辐射下合成的最佳条件.     

硫酸氢钠催化合成乙酸正戊酯

研究以一水硫酸氢钠为催化剂合成乙酸正戊酯 ,探讨了诸因素对收率的影响 .实验表明 ,硫酸氢钠对本反应具有良好活性 ,最佳反应条件为 :醇酸摩尔比 1 .3 1 ,催化剂用量占反应物料总量(m)的 2 .3% ,反应时间为 1 .5h ,反应温度为 1 30～ 1 40℃时 ,收率可达 99.3% .     

一种DOT5.1硼酸酯型汽车制动液的制备

以正丙醇和环氧丙烷反应合成聚丙醇丙醚,考察了反应温度、压力的影响,确定合成聚丙醇丙醚最佳反应温度为160～180 ℃;再采用脱色吸附过滤及减压蒸馏工艺处理得到四、五(六)聚丙醇丙醚,收率为80%.以硼酸和1,3 丙二醇合成六元环硼酸酯,再加入四、五(六)聚丙醇丙醚继续合成,最佳工艺条件为硼酸与醇和醚的质量比为 1∶1.23∶28,前阶段反应温度120 ℃,反应时间2 h,酯收率达81.35%;后阶段反应温度150 ℃,反应时间1 h,酯收率达89.68%.对合成产品进行了红外分析,推测出合成产品的结构.以合成的四、五(六)聚丙醇丙醚和六元环聚醚硼酸酯为主体材料,复配添加剂,制备了高性能硼酸酯型汽车制动液.对该制动液产品的质量检测表明,其性能指标达到美国DOT5.1规格要求.     

杂多酸盐异构体催化合成丁酸正戊酯

研究了以(α,β1,β2,β3-)SiW11Co为催化剂催化合成丁酸正戊酯,探讨了各种因素对产品收率的影响.实验表明,β2-SiW11Co具有较好的催化活性,以β2-SiW11Co为催化剂,适宜反应条件是醇酸比为1.8︰1,反应时间为1.5 h,催化剂用量为反应物料总量的2.3%,反应温度为125～135℃,在此条件下,产品收率为85.1%.     

新型结焦抑制剂LPA-Ⅰ抑焦性能研究

以抚顺石油二厂提供的轻质油为原料,在小型连续管式裂解炉上,对轻质油在不同条件下的结焦规律进行了实验测试.实验均在常压,1 083～1 123 K温度条件下进行,并以水蒸气作为惰性稀释剂,分别考察了二甲基二硫(DMDS)、磷酸二酯(LPA)和新型结焦抑制剂LPA-Ⅰ存在下轻质油裂解结焦抑制剂的性能,同时考察了裂解温度、稀释比对结焦速率的影响.结果表明:LPA-Ⅰ作为一种新型结焦抑制剂其功能完善,抑焦效果优于DMDS和LPA.同时,在轻质油中加入LPA-Ⅰ可提高乙烯收率.     

索氏抽提——溶剂结晶法纯化银杏叶提取物中银杏内酯的研究

建立了基于索氏抽提和溶剂结晶法的高纯度银杏内酯混合物提取纯化工艺.利用单因素实验选定乙酸乙酯作为索氏抽提法的萃取溶剂,再组建L16（45）正交实验获得索氏抽提最佳条件：浸提时间5 min、淋洗时间10 min、热源温度170℃、液固比12.在此条件下,内酯提取率可达84%,纯度可达42%.而后通过常温粗结晶1 h,-20℃重结晶1 h的步骤,可获得纯度大于97%的银杏内酯A、B、C混合物,内酯总得率约43%.该法简单易行、成本低廉且污染小,能够满足实验室日常制备或工业化批量生产的需求.     

甲氨基阿维菌素苯甲酸盐重结晶溶剂的选择

通过选择不同溶剂以及对甲维盐的良溶剂与不良溶剂进行组合,形成复合溶剂进行重结晶提纯,通过多组实验数据对比得出结论,采用乙酸乙酯与甲基叔丁基醚复合溶剂对甲维盐粗产品进行重结晶提纯,可高收率、高纯度地获得甲维盐产品.     

用HZSM—5分子筛催化合成对——甲氧基苯乙酮

报道了用ＨＺＳＭ－５分子筛取代传统催化剂合成对－甲氧基苯乙酮,考察了催化剂用量、反应物摩尔比、反应温度和反应时间对苯甲醚与乙酸酐的酰化反应的影响。该固体催化剂可以回收、再生和重复使用,给出的芳酮产率与新鲜催化剂的几乎相同。     

2,3,5-三甲基-5,6-二氢吡嗪脱氢芳构化研究

介绍以丁二酮和1,2-丙二胺为原料,经缩合、脱氢芳构化反应合成2,3,5-三甲基吡嗪的新方法.重点考察了脱氢剂组成、脱氢剂用量、溶剂用量等对反应的影响.确定了合成2,3,5-三甲基吡嗪的优化条件为:以无水乙醇为溶剂,投料比为丁二酮:丙二胺:脱氢剂:无水乙醇=1:0.67:1.4:1.31(质量比);缩合反应温度为20～25℃:回流脱氢4 h,2,3,5-三甲基吡嗪的含量达98%以上.     

三种方法对比研究紫番薯原花青素的最佳提取工艺

以紫番薯为原料,分别研究索氏提取法、热回流法、超声波提取法的原花青素提取工艺条件.采用单因素实验和正交实验,探讨提取剂、提取次数、提取剂浓度、温度、时间、料液比、pH值等因素对紫番薯原花青素提取率的影响,并以吸光度作为提取率的评价指标,分析最佳提取条件.结果表明:超声波法提取率最高,热回流法次之,索氏提取法最低,超声波...     

微波提取胡椒碱的工艺研究

运用微波法对胡椒中胡椒碱进行提取,并采用HPLC对胡椒碱的含量进行测定,考察提取时间、提取温度、料液比、乙醇浓度及微波功率对胡椒碱收率的影响.实验结果表明:在提取时间为60min、提取温度为55℃、料液比为80:50、乙醇体积分数为80%及微波功率为500W的条件下,微波辅助提取胡椒碱的效果最佳,胡椒碱收率可达4.12%.     

鸭跖草总黄酮的提取工艺及抗氧化性研究

研究鸭跖草总黄酮的提取工艺和体外抗氧化能力.通过四种单因素试验,优选设计鸭跖草总黄酮提取正交实验方案,以Vc为对照,测定鸭跖草总黄酮清除超氧阴离子自由基、DPPH自由基、羟自由基的能力.结果表明：用60%的乙醇在60℃下以料液比1：30提取3h的条件为最佳工艺组合,总黄酮得率为34.32mg/g;鸭跖草总黄酮对3种自由基的清除效率与质量浓度呈正相关,其对超氧阴离子自由基和 DPPH 自由基的清除效果较好,且对DPPH自由基的清除作用最强,略低于 Vc,对超氧阴离子自由基的清除能力与 Vc相当,对羟自由基的清除能力低于Vc.     

炼油厂废水处理污泥热解制油技术研究

对炼油厂废水处理污泥进行了催化热解产油实验,考察了温度（170－300℃）和反应时间（0－90min)对产油率的影响。温度越高,产油率越高,在300℃时,产油率达54．6％,经60min反应接近平衡。讨论了系统质量与能量平衡。     

新型结焦抑制剂LPA-I抑焦性能研究

以抚顺石油二厂提供的轻质油为原料，在小型连续管式裂解炉上，对轻质油在不同条件下的结焦规律进行了实验测试．实验均在常压，1083-1123K温度条件下进行，并以水蒸气作为惰性稀释剂，分别考察了二甲基二硫（DMDS）、磷酸二酯（LPA）和新型结焦抑制剂LPA—I存在下轻质油裂解结焦抑制剂的性能，同时考察了裂解温度、稀释比对结焦速率的影响,结果表明：LPA-I作为一种新型结焦抑制剂其功能完善，抑焦效果优于DMDS和LPA．同时，在轻质油中加入LPA-I可提高乙烯收率．