配聚物[Sm(C5H4NCOO)3(H2O)2]n的合成、结构和光物理研究

采用水热合成法得到了Sin（Ⅲ）的配位聚合物[Sm（C5H4NCOO）3（H2O）2]n（INA=异烟酸根：C5H4NCOOO）．对该化合物的单晶进行了x-射线衍射分析，确定了晶体结构．同时对配聚物的UV-VIS-NIR，IR和荧光光谱进行了测定和分析指认。     

Growth of AgGaS2 single crystal by descending crucible with rotation method and observation of properties

This note reports a new procedure of polycrystalline synthesis and a new technique of single crystal growth on AgGaS₂, i.e. two-zone temperature oscillation vapor transporting and descending crucible with rotation. A single phase dense AgGaS₂ polycrystalline ingot was synthesized, and a crack-free AgGaS₂ single crystal with 15 mm in diameter and 30 mm in length was grown by the techniques mentioned above. Structure integrity of the crystal was studied by the X-ray diffraction technique. Six order X-ray spectra from the 011 face of the crystal were obtained, and an anomalous phenomenon was observed for the first time that intensity of the higher order diffraction peak is much stronger than that of the lower order diffraction peak. Etch-pits of the crystal were observed by the scanning electron microscopy (SEM).     

N, N’-二羧基苯并咪唑内鎓盐的合成、晶体结构和荧光性质和解离平衡常数研究

以苯并咪唑为原料,合成了两性羧酸N,N′-二羧甲基苯并咪唑内鎓盐(1)。在Al(OH)3存在条件下通过水热法获得化合物(1)的新型单晶。通过X-射线单晶衍射法确定了其结构,荧光光谱法研究了其荧光性质,并用电位滴定法测得25℃时其解离平衡常数Ka为2.26×10-4。标题化合物属正交晶系,I41/a空间群,Mr=522.47,a=18.3086(9),b=18.3086(9),c=14.1915(14),z=8,Dc=1.422mg·m-3,F(000)=2192,最终偏离因子R=0.0578,wR2=0.1799。     

Comparative crystal structure determination of griseofulvin: Powder X-ray diffraction versus single-crystal X-ray diffraction

In an attempt to compare crystal structure determination from powder data and single-crystal data,crystal structure of griseofulvin(C 17 H 17 ClO 6) was tested by both powder and single-crystal X-ray diffraction.Lattice parameters of griseofulvin are α=90.0°,a=b=8.9757,c=19.9345,V=1605.99 3 from powder data coinciding with α=90.0°,a=b=8.9714,c=19.8848,V=1600.46 3 from single-crystal data.Main processes of structure elucidating of griseofulvin by the two approaches were analyzed.Powder X-ray diffraction was demonstrated to be a powerful auxiliary implement to single-crystal X-ray diffraction in structure characterization,and its application can be popularized in the field of structure research of small organic molecules.     

五配位铜配合物执合物Cu[C11H13C1N202]2O成、晶体结构及荧光性质的水

对氯苯氧乙酸通过分子修饰得到丙酮缩对氯苯氧乙酰腙,采用水热法合成了新型的五配位丙酮缩对氯苯氧乙酰腙铜配合物,并用IR和x-射线单晶衍射进行了表征．结果表明,配合物属单斜晶系,空间群为C2／c,每个配合物中铜与来自2个酰腙配体的氮原子和氧原子配位,形成了2个稳定的五元环结构,并呈现出以铜离子为顶点的四棱锥构型．配合物中μ-OH提供一个氧O（3）原子与不同配合单元的氮原子和氢原子形成弱的作用力,使得配合物呈现出1D链结构．荧光测试结果表明,标题配合物较配体荧光性增强．     

配合物Cd2(C7H4O2Cl)4(H2O)(phen)2的合成、结构及光物理性质

采用承热合成方法，得到了双核Cd（Ⅱ）配合物；Cd2（C7H4O2Cl）4（H2O）（phen）2．对该化合物的单品进行X-射线衍射分析，确定了分子结构，在晶体堆积中，配合物分于以氢键形式形成1D无限结构；同时对该化合物的UV—VIS—NIR，IR和荧光光谱进行了测定和分析指认．     

新化合物2,5-二氟苯膦酸二钠盐的合成及晶体结构

以2,5-二氟苯胺为原料,经重氮化反应生成2,5-二氟硼酸重氮盐,与三氯化磷反应后水解、中和得到新化合物2,5-二氟苯膦酸二钠盐,其结构经过1 H NMR,31P NMR,元素分析及单晶X-射线衍射确证.     

镁含量和热处理对Zn_(1-x)Mg_xO薄膜晶体结构的影响

采用溶胶-凝胶法在玻璃衬底上制备Zn1-xMgxO(x=0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6(mol))薄膜.X射线衍射谱测试结果发现,在0.1相似文献   

均苯三甲酸银配合物的水热合成与表征

采用均苯三甲酸配体与AgNO3进行水热配位反应,合成了[Ag4(μ-Hbtc)(μ-H2btc)]n(H3btc=1,3,5-均苯三甲酸)配合物,并通过元素分析、红外分析、热分析、荧光光谱分析以及X射线单晶衍射等手段对其结构、组成与性质进行了表征。X-射线单晶衍射结果表明,配合物属于正交晶系,Fddd空间群,通过不同类型相互作用的Ag-Ag键以及氢键形成具有三维结构的配合物。热重分析表明配合物在394℃开始发生分解。室温固态荧光测试显示,配合物在498nm处具有强的荧光发射。     

甲酸铕配合物Eu（HCOO）3的荧光和磁学性质

合成了甲酸铕配合物Eu（HCOO）,并通过x-射线单晶衍射表征了其单晶结构,表征了该化合物固体荧光和在2～300K温度范围的磁学性质．结果证明该配合物表现出Eu3＋离子固有特征荧光和单个Eu3＋的磁行为．     

琼脂凝胶体系中草酸钙晶体的生长研究

动态观察琼脂凝胶体系中草酸钙晶体的形成情况, 采用X射线粉末衍射 (XRD)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)、红外差谱对晶体进行表征,使用配有数码相机的生物学显微镜拍摄晶体形貌。结果表明,在此体系中得到了不同形貌的多种晶型草酸钙晶体,其中三水草酸钙 (COT)所占比例最高,二水草酸钙(COD)最少。并对此体系中的草酸钙晶体形成机理进行了探讨。     

3-羧酸香豆素的合成,表征和晶体结构

应用Meldrum酸和2-甲氧基苯甲醛制备了3-羧酸香豆素(C10H6O4, Mr=190.15),并用元素分析﹑IR和1H NMR手段进行了表征. 化合物的晶体X-射线衍射分析表明,晶体为单斜晶系,空间群为P21/n, a=11.344(3), b=5.517(1), c=13.820(4)(A), β=106.31(1)°, V=830.1(4)(A)3, Z=4, Dc=1.521 g/cm3, F(000)=392 和μ(MoKα)=0.763 mm-1(λ=0.71073(A)). I＞2σ(I)的衍射数为1 466,最后结构精修因子为R1=0.037 8和wR2=0.1036. 晶体结构分析表明,在分子中存在有一个共平面和一个分子内H键.     

单温区管式炉气相输运生长NbSe_2超导单晶

化学气相输运(CVT)生长单晶通常采用双温区管式炉。利用普通单温区管式炉中的温度梯度实现了化学气相输运,并成功生长出了Nb Se2单晶。运用扫描电子显微镜,X射线衍射仪等方法对制备的Nb Se2单晶进行了形貌和结构的表征,并测量了低温下Nb Se2单晶的磁化率和电阻性质。结果表明,实验上生长出来的Nb Se2单晶具有金属光泽,晶体尺寸约为2 mm×2 mm,超导转变温度和转变宽度分别为7.1 K和0.3 K,超导体积分数约为79%。因此,单温区管式炉生长晶体的方法也可用于其他功能材料单晶的制备。     

新型三环己基锡羧酸酯的合成和晶体结构

以苯做溶剂,以2,5-二羧基-1,4-苯二甲酸二乙酯为配体,与三环己基氢氧化锡进行脱水反应,合成了新型三环己基锡羧酸酯配合物1.采用元素分析、1H NMR、红外光谱及X射线衍射等手段对其进行了结构表征,结果表明:配合物1为三方晶系,空间群为R3,a=b=3.039 4(4) nm,c=1.5637(2) nm,α=β=90°,γ=120°,V=12.510(3) nm3,z=9,D(,)=1.248 g/cm3,μ=9.43 nm-1,F(000)=4 878,R1=0.045 2,ωR2=0.090 7.配合物1是Sn原子化学环境相同的对称结构,Sn原子与3个环己基碳原子和1个羧基氧原子成键,中心Sn原子为畸变四面体构型.分子间的O→ Sn(0.3172 nm)配位作用,形成三维网状堆积结构.     

配合物Cd2(C8H7O2)4(phen)2的合成、晶体结构和光物理性质

采用水热舍成法，得到了Cd（Ⅱ）的配合物：Cd2（C8H7O2）4（phen）2，并对该化合物的单晶进行了X-射线衍射分析。确定了结构．同时对该化合物的UV-VIS-NIR，IR和荧光光谱进行了测定和分析指认．     

甲酸铕配合物Eu（HCOO）3的荧光和磁学性质

合成了甲酸铕配合物Eu（HCOO）,并通过x-射线单晶衍射表征了其单晶结构,表征了该化合物固体荧光和在2～300K温度范围的磁学性质．结果证明该配合物表现出Eu3＋离子固有特征荧光和单个Eu3＋的磁行为．     

Al-acac配合物的合成、结构及发光性能的研究

采用水热合成方法得到了1种配合物Al(acac)3(acac=乙酰丙酮)．对化合物的单晶进行了X-射线衍射分析,确定了结构．对该化合物的荧光和延迟荧光进行了研究,并对其UV—VIS和IR光谱性能进行了分析和指认．     

两种手性Schiff碱镍（Ⅱ）配合物的合成、结构与性质

手性Schiff碱配合物在催化、生物活性、药物合成和功能材料等方面具有重要的应用。本文合成了两对新的手性Schiff碱镍（Ⅱ）配合物,并通过X-单晶衍射、红外光谱对其结构进行了测定,X-单晶衍射分析表明它们都属于P212121手性空间群,并通过圆二色谱对合成化合物的光学对映体性质进行了一步表征。     

Storage of X-ray photons in a crystal resonator

The temporal structure and high brilliance of the X-ray beams produced by third-generation synchrotrons open up new possibilities in time-dependent diffraction and spectroscopy, where timescales down to the sub-nanosecond regime can now be accessed. These beam properties are such that one can envisage the development of the X-ray equivalent of optical components, such as photon delay lines and resonators, that have proved indispensable in a wide range of experiments--for example, pump-probe and multiple-interaction experiments--and (through shaping the temporal structure and repetition rate of the beams) time-dependent measurements in crystallography, physics, biology and chemistry. Optical resonators, such as those used in lasers, are available at wavelengths from the visible to soft X-rays. Equivalent components for hard X-rays have been discussed for more than thirty years, but have yet to be realized. Here we report the storage of hard X-ray photons (energy 15.817 keV) in a crystal resonator formed by two plates of crystalline silicon. The photons are stored for as many as 14 back-and-forth cycles within the resonator, each cycle separated by one nanosecond.     

锌(Ⅱ)配合物超分子的合成、结构及性质研究

以ZnF2和吡啶-2,4-二甲酸为原料,运用水热法在120oC下反应两天,合成了一个配合物超分子[Zn(pydc)(Hpydc)(H2O)2]·Him·H2O (1, H2pydc＝吡啶-2,4-二甲酸,im＝咪唑).并对配合物进行了X射线单晶衍射、X射线粉末衍射、红外光谱、热稳定性分析以及室温固态荧光光谱等表征.结果表明：配合物属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a＝7.3791(6) ?, b＝10.6071(8) ?, c＝13.2907(10) ?, α＝81.3620(10)°, β＝77.4610(10)°, γ＝79.5930(10)°; V＝992.06(13) ?3,Z＝2.室温固态荧光结果显示,配合物呈现蓝色荧光.