溶胶-凝胶法制备纳米氧化铝及其对Cu2+,Pb2+吸附行为的研究

用溶胶-凝胶法合成了纳米氧化铝,以透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、比表面积测定(BET)等手段对不同温度下所得纳米氧化铝进行了表征.以固相萃取为富集方法,ICP-MS为检测手段,考察了不同晶型、不同粒度的纳米氧化铝对Cu2+,Pb2+的吸附性能.结果表明,吸附率随着粒径的增大而降低,-氧化铝的吸附率大于-氧化...     

2-巯基-6-羟基-4,5-二氨基嘧啶螯合-浊点萃取-HPLC测试金属离子的研究

合成了2-巯基-6-羟基-4,5-二氨基嘧啶螯合剂,采用红外光谱法、核磁共振波谱法、X射线能谱分析法对其结构及元素组成进行了分析测试.将螯合剂与水中Cu2+,Hg2+,Fe3+反应生成金属螯合物,通过非离子表面活性剂的浊点特性萃取螯合物,采用高效液相色谱对萃取物进行分离测定.外标法定量,在0.2~1.0 mg/L范围内,金属离子浓度和色谱峰面积呈现良好的线性关系,线性相关系数(R2)分别为0.998 3,0.998 7,0.999 2,Cu2+,Hg2+,Fe3+的最低检出限分别为3.4,3.7,1.6μg/L.     

2-巯基-6-羟基-4,5-二氨基嘧啶螯合-浊点萃取-HPLC测试金属离子的研究

合成了2-巯基-6-羟基-4,5-二氨基嘧啶螯合剂,采用红外光谱法、核磁共振波谱法、X射线能谱分析法对其结构及元素组成进行了分析测试.将螯合剂与水中Cu2+,Hg2+,Fe3+反应生成金属螯合物,通过非离子表面活性剂的浊点特性萃取螯合物,采用高效液相色谱对萃取物进行分离测定.外标法定量,在0.2¹.0 mg/L范围内,金属离子浓度和色谱峰面积呈现良好的线性关系,线性相关系数(R2)分别为0.998 3,0.998 7,0.999 2,Cu2+,Hg2+,Fe3+的最低检出限分别为3.4,3.7,1.6μg/L.     

铁酸盐纳米材料的制备及其对重金属离子吸附性能的研究

采用水热法合成NiFe_2O_4,红外光谱和X射线衍射对NiFe_2O_4结构进行表征.制备的Ni Fe_2O_4对水中5种重金属离子进行固相萃取,并联合电感耦合等离子体质谱仪测定,考察了氨基硫脲用量、水热合成温度、溶液pH值和吸附时间等实验参数对吸附效率的影响.结果表明,NiFe_2O_4对Cu~(2+),Sb~(3+),As~(3+),Sn~(2+),Bi~(3+)均可达到90%以上的提取率,饱和吸附量分别为13.18,12.48,12.31,10.10,11.78 mg/g.洗脱率分别为95.00%,89.49%,95.79%,93.26%,95.15%.     

新型固相萃取填料的制备及对钡锌金属离子的吸附性能研究

以苯乙烯、甲基丙烯醛和氨基硫脲为原料制备了一种新型固相萃取填料——聚苯乙烯-甲基丙烯醛缩氨基硫脲.采用红外光谱法、扫描电子显微镜对其结构及粒子形貌进行了分析.以聚苯乙烯-甲基丙烯醛缩氨基硫脲作为固相萃取小柱考察对Ba2+和Zn2+的吸附性能.该固相萃取填料对Ba2+和Zn2+的吸附容量分别为10.14 mg/g和9.32 mg/g.     

活性炭表面键合配位体固相萃取填料的制备及其对水中重金属离子吸附性能的研究

以椰子壳为原料,经过磷酸活化制得活性炭,键合苯甲酰异硫氰酸酯制得表面键合配位体改性活性炭固相萃取材料。利用N_2吸附-脱附、SEM、XPS、FT-IR等手段对所制备的固相萃取填料进行表征,考察了其对Zn~(2+)、Mn~(2+)、Pb~(2+)、Cd~(2+)和Ag~+金属离子的吸附性能。结果表明,该固相萃取填料对Zn~(2+)、Mn~(2+)、Pb~(2+)、Cd~(2+)和Ag~+的吸附容量分别为12.86、11.27、10.91、10.13和9.87 mg·g~(-1)。以5 mol·L~(-1) HNO_(3 )+0.05 mo·L~(-1)乙二胺四乙酸二钠溶液作为洗脱液对吸附的金属离子进行洗脱,通过固相萃取(SPE)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用测定水样中重金属离子的含量,Zn~(2+)、Mn~(2+)、Pb~(2+)、Cd~(2+)和Ag~+的检出限分别为0.147、0.177、0.185、0.228和0.249 mg·L~(-1)。     

Y3+掺杂ZnO/TiO2复合纳米光催化剂的研究

采用固相法制备了Y3 掺杂ZnO/TiO2复合纳米光催化剂.以X射线粉末衍射(XRD)、透视电子显微镜(TEM)等分析手段对其晶相和形貌进行了表征,用紫外-可见漫反射光谱UV-Vis分析了微粒的光吸收能力和光吸收带边移动的情况,发现掺杂导致了TiO2光吸收能力增强及吸收带边红移.以甲基橙溶液为目标降解物,自然光为光源,研究Y3 掺杂ZnO/TiO2复合纳米光催化剂的光催化活性,结果表明,Y3 掺杂能够扩大纳米二氧化钛吸收光的波长范围,提高对太阳光的利用率,发现当复合光催化剂中TiO2的质量分数为70%,复合ZnO中Y3 掺杂量为3%时,催化剂的活性最高.     

一种新型白光荧光粉Sr1.5Ca0.5SiO4:Eu3+,Tb3+,Eu2+的合成与光致发光

采用高温固相法合成了名义组成为Sr1.5Ca0.5 SiO4:0.01 Eu3+,nTb3+(n =3.0×10-4,7.0×10-4,1.5×10-3 mol)的荧光粉.X射线衍射测试表明荧光粉样品为单一物相.在紫外光(394 nm)激发下,样品同时产生蓝光、绿光和红橙光发射,分别对应于Eu2+离子的5d→4f,Tb...     

一种新型白光荧光粉Sr1.5Ca0.5SiO4:Eu3+,Tb3+,Eu2+的合成与光致发光

采用高温固相法合成了名义组成为Sr1.5Ca0.5 SiO4:0.01 Eu3+,nTb3+(n =3.0×10-4,7.0×10-4,1.5×10-3 mol)的荧光粉.X射线衍射测试表明荧光粉样品为单一物相.在紫外光(394 nm)激发下,样品同时产生蓝光、绿光和红橙光发射,分别对应于Eu2+离子的5d→4f,Tb3+离子的5 D4→7FJ和Eu3+离子的5D0→7FJ跃迁,表明部分Eu3+离子在还原气氛下被还原成Eu2+.红光、绿光和蓝光发射强度相当,复合得到白光.色坐标(CIE)计算结果显示,荧光粉Sr1.5Ca0.5SiO4:0.01 Eu3+,7.0×10-4 Tb3+的白色发光(CIE:x=0.321,y=0.322)接近纯白色(CIE:x=0.33,y=0.33),表明它是一种很有应用前景的基于紫外光芯片的单基白光荧光粉.     

纳米金的制备及在Fe_3O_4/SiO_2纳米粒子上的负载

以水为分散介质,氯金酸为金源,柠檬酸钠为还原剂制备了纳米金粒子,然后将其与表面有氨基修饰的Fe3O4/SiO2磁性纳米粒子进行自组装,制备Au/Fe3O4/SiO2磁性纳米复合粒子.采用X射线衍射仪(XRD)、紫外可见吸收光谱(UV-Vis)、X射线光电子能谱(XPS)和透射电子显微镜(TEM)对样品进行表征.结果表明...     

固相微萃取气相色谱-质谱法测定己二酸二酯

采用固相微萃取和气相色谱-质谱法联用,建立一种测定水中己二酸二(2-乙基己基)酯的方法,考察了萃取温度、萃取时间和热解吸时间等因素对方法灵敏度的影响.其方法简便、准确、灵敏度高.该方法对己二酸二(2-乙基己基)酯的检出限为0.06μg/L(S/N=3),相对标准偏差为5.15%.用此方法测定扎龙湿地水样,结果未检出己二酸二(2-乙基己基)酯.     

磁性分子印迹聚合物联合HPLC快速富集和检测酱油中4-甲基咪唑

研究将磁性分子印迹聚合物(MMIPs)固相萃取与高效液相色谱法相结合,建立了一种磁性分子印迹聚合物固相萃取方法,用于酱油中4-甲基咪唑(4-MEI)的富集和测定。利用扫描电子显微镜(SEM)\,傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)、X射线衍射(XRD)和振动样品磁强计(VSM)对磁性分子印迹聚合物进行了表征,并采用结构类似物对MMIPs的选择性识别能力进行了研究。结果表明,所建立方法的加样回收率在97.33%～104.57%,测得真实样品中4-甲基咪唑质量分数分别为0.058%和0.108%。说明合成的聚合物可作为酱油中4-甲基咪唑的选择性固相萃取材料,此方法可用于酱油中4-甲基咪唑的高效富集、萃取及测定。     

石墨（0001）表面CO分子吸附的位形

近几年来,人们对石墨(0001)表面(亦称基面)靠范德瓦耳斯力吸附CO分子的表面结构很感兴趣.用低能电子衍射实验结果表明:在温度T<25K时,石墨基面CO分子亚单层吸附层形成鲱骨式的结构,呈(2[3~(1/2)]×[3~(1/2)])30°公度相.CO分子轴线则平行于石墨基面,两者之间的倾角不明显,估计至多不超过5°但从X射线衍射方法绘出石墨基面吸附CO分子单层是呈(2[3~(1/2)]×2[3~(1/2)]R30°的公度相结构.为了说明X射线的实验结果,必须假定CO分子轴线与石墨基面的倾角成26°±12°,或者假定CO分子的取向有序的线度应小于分子质心平移有序的线度.     

Ni-Ti丝基体固相微萃取头的制作及其在样品分析中的应用

以四氢呋喃-N,N-二甲基甲酰胺为混合溶剂,均苯四甲酸二酐、二苯甲酮四羧酸二酐、二氨基二苯基醚(ODA)、氨丙基封端聚二甲基硅氧烷为原料,制备聚酰胺酸,涂渍到经碱水热处理的镍钛合金纤维丝表面,经高温脱水环化生成聚酰亚胺聚硅氧烷,从而得到金属丝基体涂渍聚合物固相微萃取头.采用红外光谱法分析涂层结构,热重分析法测定聚酰亚胺聚硅氧烷的分解温度,通过扫描电子显微镜观察制备的萃取头的表面形貌.通过顶空萃取-固相微萃取-气相色谱质谱联用(HS-SPME-GC/MS)法对白酒中挥发性物质的分析,考察了涂层的吸附选择性,透过重复性实验考察了萃取头的耐用性.     

PbO_2+WO_3·H_2O复合电极材料在混合超级电容器中的赝电容性能研究

为提高混合超级电容器正极Pb O2的赝电容性能,采用温和水相沉淀法制备了纳米WO3·H2O粒子,通过复合共沉积法将WO3·H2O嵌入Pb O2镀层中,制备了Pb O2+WO3·H2O复合电极材料。采用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)等分析方法对复合电极材料的组成、结构和形貌进行了表征。通过循环伏安扫描(CV)和充放电等电化学测试,对复合电极材料在超级电容器中的赝电容性能进行了研究。结果表明,该复合电极材料由β-Pb O2和WO3·H2O组成;随着WO3·H2O含量的增加,复合材料的比表面积和孔隙率随之增加;其比电容值可达到320 F·g-1,表现出了良好的赝电容性能。     

电荷补偿剂对Eu(Ⅲ)激活的发光体合成及发光影响

利用高温固相反应,以NH_4Cl作助熔剂,合成了一系列的Li~+,Na~+,K~+碱金属离子作电荷补偿剂Eu~(3+)激活的碱土金属偏硅酸盐发光体,实验结果表明,电荷补偿剂的改变的会显著影响发光体的形成温度,发光强度。用Na~+、K~+补偿Eu~(3+)电荷时,发光体的形成温度分别须高于相应Li~+补偿时的40℃、60℃。相同组织的发光体中,以Li~+补偿Eu3~+时发光强度最大。基质不变,Li~+,Na~+,K~+的改变,不会影响发光体的激发光谱,发光光谱形状和波峰位置,对基质晶体结构参数也无显著影响。本文给出了数种Li~+,Na~+,K~+补偿Eu~(3+)时MSiO_3发光体(M=Ba,Sr.Ca)的X射线粉末衍射图及d值;本文的实验结果对类似RE~(3+)发光体的合成及研究有一定的指导意义。     

阳离子Fe位掺杂对LiFePO4正极材料 电化学性能的影响

以蔗糖为碳源,采用高温固相法制备了Fe位掺杂不同阳离子(Al 3+,Ni 2+和Mn2+)的LiFe0.97M0.03PO4/C(M=Al,Ni,Mn)锂离子电池正极材料.用X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、恒流充放电测试和电化学阻抗谱(EIS)等研究了不同阳离子Fe位掺杂(Al 3+,Ni 2+和Mn2+)对LiFePO4的结构、形貌和电化学性能的影响.结果表明:阳离子Fe位掺杂没有改变LiFePO4的晶体结构,但是减小了LiFePO4材料的粒径,最终改善了LiFePO4的电化学性能.特别是LiFe0.97Mn0.03PO4/C材料具有更好的电化学性能,在0.1C和1C下放电,LiFe0.97Mn0.03PO4/C材料的首次放电比容量分别为162mAhg-1和140mAhg-1,且1C充放电倍率下循环50次后容量保持率仍然为98%.     

WO_3/TiO_2光催化剂的制备及降解低浓度苯酚废水的研究

以P25(锐钛矿/金红石质量比为4∶1)为母体,钨酸铵为钨源,采用浸渍、研磨、煅烧等步骤制备出复合型WO3/TiO2光催化剂粉体,并采用扫描电子显微镜(SEM),X射线衍射(XRD),紫外可见漫反射(DRS)等手段对光催化剂进行表征.以500 W氙灯为光源,低浓度苯酚溶液为目标降解物,复合型WO3/TiO2粉体为光催化剂,通过光降解反应,研究了三氧化钨复合浓度、光催化剂浓度、反应体系的温度等因素对光降解性能的影响.结果表明:WO3的复合能使光催化剂粉体团聚现象加重;WO3高度分散于材料中;2%WO3的复合明显扩展了光催化剂光响应范围;苯酚初始浓度为55 mg/L时,光催化剂降解苯酚实验的最佳反应温度为50℃,最佳光催化剂浓度为1.6 g/L,最佳复合摩尔浓度为2%,且其光催化性能优于P25,在60 min内苯酚降解率达到75%.     

钛酸盐红色长余辉发光釉的制备和发光性质（英文）

以SiO2-Al2O3-B2O3-SrO体系为基础釉,混入不同比例的Ca0.8Zn0.2TiO 3:0.2%Pr3+,0.2%Na+,2%Bi3+发光粉,并将其涂布在陶瓷基体上进行高温煅烧制备红色长余辉发光釉.通过扫描电镜、X射线衍射及荧光光谱表征了长余辉釉的微观结构、晶相组成及光学性质.结果表明SiO 2-Al2O3-B2O3-SrO体系玻璃是Ca0.8Zn0.2TiO 3:0.2%Pr3+,0.2%Na+,2%Bi3+发光粉的良好载体,能在熔融温度之上将荧光粉较好地包裹.当在950℃煅烧2 h,涂布釉浆3层,发光粉与基础釉的质量比为1∶3时,能获得釉面平整光洁的钛酸钙红色长余辉发光釉.该发光釉的色坐标为(0.683,0.317),非常接近理想的红光.     

Pd/ZSM -22分子筛双功能催化剂的制备及其加氢异构化反应性能

以1-乙基溴化吡啶(EtPBr)为模板剂,分别采用动态和静态晶化的水热法合成了不同硅铝比的ZSM - 22分子筛,采用X射线衍射(XRD)、X射线荧光光谱(XRF)、N2物理吸附、氨程序升温脱附法(NH3 - TPD)和吡啶吸附的红外光谱(Py -IR)等手段对分子筛进行了表征.考察了晶化方式对分子筛的孔结构及酸性的影...