纤维负载钯催化剂对1-溴萘和苯乙烯的Heck反应的催化性能研究

使用改性偕胺肟纤维为载体,制备了偕胺肟纤维-钯(Ⅱ)配合物[AOFs-Pd(Ⅱ)].采用SEM、XRD等手段对其结构进行了表征,并考察了AOFs-Pd(Ⅱ)对1-溴萘和苯乙烯Heck反应的催化性能及反应工艺条件对催化性能的影响.结果显示:在120℃、K2CO3为碱试剂、DMF/H2O=1∶1为溶剂,AOFs-Pd(Ⅱ)用量为0.12wt%,反应8h时,产率达88%.催化剂易于从反应体系中分离,并且可以重复使用6次.     

偕胺肟合汞(Ⅱ)纤维对硫酸根离子吸附性能的研究

以含偕胺肟基团的螯合纤维为原料,经Hg(NO3)2溶液化学处理,制得偕胺肟合汞(Ⅱ)纤维,研究了时间、温度、pH值和离子浓度等因素对偕胺肟合汞(Ⅱ)纤维吸附硫酸根离子性能的影响.并采用红外光谱仪和扫描电子显微镜对样品进行了表征.实验结果表明,偕胺肟合汞(Ⅱ)纤维对硫酸根离子具有较好的吸附能力,在反应时间为60min,温度为30℃,pH=4,硫酸根离子浓度为0.05mol/L时,最高吸附量可达1.740mmol/g,其吸附行为符合Langmuir等温吸附模型.     

偕胺肟-钐(Ⅲ)配合物纤维的制备及性能研究

以偕胺肟纤维为基体纤维,与三氯化钐溶液反应,生成俯胺肟-钐(Ⅲ)配合物纤维,用扫描电子显微镜观察偕胺肟-钐(Ⅲ)配合物纤维的形貌.研究偕胺肟-钐(Ⅲ)配合物纤维的荧光性质,结果显示:在λcx=300 nm激发波长下,偕胺肟.钐(Ⅲ)配合物纤维在475 nm处出现荧光发射峰,且随配合物纤维中钐含量的增加而发生改变.对不同钐含量的配合物纤维样本进行了力学性能测试,并与原纤维(PAN)、偕胺肟纤维进行了比较.找出了荧光强度强、力学性能好的钐含量配合物纤维的最佳工艺条件,为荧光纤维的实际应用提供理论依据.     

偕胺肟基纤维对液相中Au~(3+)吸附性能的研究

通过静态吸附实验测试了偕胺肟基纤维的静态吸金性能.考察了溶液pH值对偕胺肟基纤维吸附Au3+的影响,当pH值位于2～3之间时偕胺肟基纤维对Au3+具有最大吸附,达到2000mg/g纤维.偕胺肟基纤维在吸附溶液中Au3+的过程中受Nerst膜扩散的影响1,88min时吸附率达到97%,其吸附速率常数k=0.0197min-1;在25℃下偕胺肟基纤维对Au3+的吸附等温线符合Frendlich等温式,其中lnK=7.34,表明偕胺肟基纤维对Au3+具有很强的吸附性能,1/n<2,螯合吸附反应容易进行。     

偕胺肟纤维对活性黄K-6G染料的吸附性能研究

以偕胺肟纤维(AOCF)为吸附材料,与Fe3+反应,制得偕胺肟-铁(Ⅲ)螫合纤维(AOCF-Fe(m)),继而用此纤维吸附水溶液活性黄K-6G染料,对其吸附工艺条件和吸附动力学进行了研究.研究结果表明,在温度为40℃、pH=2.0、反应时间为2 h的条件下,吸附效果最佳,饱和吸附量达593 mg/g;该吸附行为是单分子层吸附;吸附反应符合二级反应.     

偕胺肟-Fe(Ⅲ)配合物纤维催化合成乙酸丁酯的研究

本研究以偕胺肟纤维为原料与Fe2(SO4)3溶液反应,制备偕胺肟-Fe(Ⅲ)配合物纤维(用AOFs-Fe(Ⅲ)表示).以醋酸和正丁醇合成乙酸丁酯为体系,考察AOFs-Fe(Ⅲ)对酯化合成的催化性能.探索影响AOFs-Fe(Ⅲ)催化酯化活性的工艺条件:物料配比、反应时间、反应温度等;研究单位质量AOFs-Fe(Ⅲ)的生产能力、重复使用寿命及再生能力等.结果表明,最佳催化条件为加热回流反应下原料摩尔比(乙酸/正丁醇)为3∶1、反应时间为3h;AOFs-Fe(Ⅲ)单次催化乙酸丁酯产量12.8g/g,AOFs-Fe(Ⅲ)能重复使用且能够再生;AOFs-Fe(Ⅲ)安全无毒,易于产物分离,是一种绿色的酯化反应催化剂.     

偕胺肟纤维铜(Ⅱ)配合物的制备及性能研究

以PAN为原料，与羟胺溶液反应，控制反应时间分别为30min、40min、50min、60min、70min，制备不同转化率的偕胺肟纤维，不同转化率的偕胺肟纤维与Cu^2 反应生成不同含量的偕胺肟—铜配合物，用滴定方法测配合物中的Cu^2 含量，通过IR对配合物进行表征，SEM观察配合物纤维的表面形态，测定了不同含量偕胺肟—铜配合物断裂强度。     

纳米银／偕胺肟纤维复合材料的制备及其光催化性能研究

以偕胺肟纤维（AOCF）为基体,与Ag＋通过配位一还原法制得纳米银／偕胺肟纤维（Ag／AOCF）．对催化剂进行SEM表征．以太阳光下对二甲酚橙的催化降解,考察了制备、实验条件对催化剂的光催化性能的影响．实验结果表明,在硝酸银浓度为4．0×10-3mol／L、配位反应时间为40min、pH-6的制备条件下制备的催化剂对二甲酚橙的光催化降解效率最佳,当二甲酚橙溶液pH=7、太阳光光源、催化剂用量为1．6g／L时催化降解二甲酚橙,降解效率能达到99．7％,且催化剂在重复使用了8次后,其对二甲酚橙的光催化降解效率仍能保持在80％以上．     

曙红催化的溴代芳烃硼化反应研究

文章以曙红为催化剂,研究光照条件下的卤代芳烃与频哪醇硼酸酯的C-B偶联反应。研究结果表明:用溴代芳烃摩尔分数为10%的催化剂,在蓝光照射下室温反应36 h,多种芳基硼酸酯产物的收率达到31%～60%;产物结构通过核磁共振氢谱(~1H NMR)、核磁共振碳谱(~(13)C NMR)和高分辨质谱仪(high resolution mass spectrometer,HR-MS)来确认。     

铜氧化物/纤维复合材料制备及对H2O2分解性能

通过偕胺肟化腈纶纤维与铜离子进行配位-水解反应,成功制备了过渡金属铜氧化物/纤维复合材料,采用扫描电子显微镜(SEM)对样品进行了表征.以1％ H2O2分解速率为指标,探索了铜源浓度、反应pH、水浴反应时间、催化剂烘干温度及催化剂烘干时间等因素对铜氧化物/纤维复合材料催化性能的影响,并初步研究了催化剂的重复使用性能.     

树脂催化水合肼还原芳香族硝基化合物

通过离子交换法制备了几种阳离子树脂,将其用于催化水合肼还原芳香族硝基化合物制备芳胺.用XRD对树脂进行表征,表明金属阳离子在树脂中高度分散.实验结果表明铁(III)树脂、镍(II)树脂和铋(III)树脂对水合肼还原芳香族硝基化合物具有催化活性,其中铁(III)树脂的活性最高.10mmol芳香族硝基化合物、20mmol水合肼和1g铁(III)树脂在10mL乙醇中回流反应,所得芳胺的收率为85%～99%.     

磷酸盐浓度对微生物铁还原过程的影响

微生物铁还原过程对淹水稻田中水体富营养化调控具有重要的作用,但高浓度磷酸盐对氧化铁的微生物过程是否产生抑制尚不清楚．为此采用土壤泥浆厌氧培养、接种水稻土浸提液混合培养和铁还原菌纯培养等方法,探讨了磷酸盐浓度对微生物铁还原过程的影响程度．结果表明：在水稻土泥浆培养过程中,Fe（Ⅲ）还原速率随磷酸盐浓度增加而降低,淹水后期高浓度磷酸盐处理中的Fe（Ⅱ）累积量呈下降趋势;磷营养为4～16mmol／L时,四川水稻土中的微生物群落能较好地利用葡萄糖和丙酮酸盐进行Fe（OH）3还原反应,江西水稻土中的铁还原微生物群落对葡萄糖的响应时间有所延迟,2种水稻土浸提液的微生物群落对乳酸盐的利用较差,反应40d后才有明显的Fe（OH）1还原现象在接种铁还原茵的纯培养试验中,磷酸盐浓度在小于1mmol／L或大于16mmol／L时均不能进行铁还原反应,表明铁还原过程对磷酸盐的调控存在浓度阂值．     

周期有序双连续介孔结构Pd (II)有机金属催化剂用于水介质Sonogashira反应的研究

以1,4-双（三乙氧基硅基）苯和苯基膦钯有机金属硅烷为混合硅源,在表面活性剂导向组装下共缩聚制得Pd（Ⅱ）-PMO—KIT-6非均相催化剂,并利用NMR、XPS、XRD、TEM和氮气吸附等手段对催化剂进行了表征．考察了该催化剂在水介质Sonogashira反应中的催化性能,结果表明：所制备的Pd（Ⅱ）一PMO—KIT-6具有优异的催化活性和选择性,这主要归因于催化剂的高比表面积、双连续介孔结构有利于提高Pd（Ⅱ）活性位分散度,减少传质阻力;同时苯基桥联PMO构建形成的微环境增强表面疏水性,有利于反应底物的吸附和扩散．此外,催化剂还可以重复使用多次后活性没有明显降低．     

Zn（Ⅱ）-1,10-邻菲罗啉-曙红Y体系光谱研究及其分析应用

在pH 2.8～4.5的Britton-Robinson缓冲溶液中,1,10-邻菲哕啉（phen）与Zn（Ⅱ）形成二价螯合阳离子后,通过静电引力和疏水作用力与曙红Y（EY）阴离子反应形成Zn（Ⅱ）：phen：EY为1：2：2的离子缔合物,导致体系的荧光猝灭,二级散射（SOS）和倍频散射（FDS）增强,共振rayleigh散射（RRS）显著增强,且在一定范围内Zn（Ⅱ）浓度与荧光、散射强度均成线性关系,其中RRS法具有较高的灵敏度,检出限可达0.49 ng/mL.研究了该体系的光谱特征,考察了RRS法最佳的反应条件、灵敏度、选择性及分析应用,并初步探讨了该三元体系的反应机理和RRS增强的原因,据此发展了一种用RRS技术灵敏、简便、快速测定Zn（Ⅱ）的方法.     

非水毛细管电泳检测辣椒粉中苏丹红

首次采用非水毛细管电泳法对两种苏丹红染色剂-苏丹红I与苏丹红II进行了分离检测。考察了电泳介质、背景电解质、SDS浓度对分离的影响。当运行缓冲液为100 mmol/L乙酸钠+35 mmol/L SDS的乙腈/甲醇(6:4,v/v)混合溶液时,两种苏丹红化合物能够在15 min内达到基线分离。各组分的峰面积与待测物浓度在0.01~0.5 mg/mL范围内呈良好的线性关系,检测限均为0.005 mg/mL。最终检测到辣椒样品中含有苏丹红II浓度为3.040 mg/g,苏丹红I与苏丹红II在加标辣椒样品中的回收率分别为94.68%和81.00%。     

吡啶-2,6-双酰胺镉(Ⅱ)配合物的合成与表征

利用水热法合成了3种吡啶-2,6-双酰胺分子吡啶-2,6-二[N-(1'-羟乙基)甲酰胺]、吡啶-2,6-二[N-(2'-羟丙基)甲酰胺]、吡啶-2,6-二[N-(1',1'-二甲基-2'-羟基)甲酰胺]的镉(Ⅱ)配合物,通过元素分析方法确定配合物的组成,比较分析配位前后游离配体与配合物的红外和紫外吸收光谱,推测了配合物的可能结构,并采用紫外光谱滴定法对配体与Cd(Ⅱ)离子在溶液中的配位行为进行了模拟研究。结果显示3种镉(Ⅱ)配合物的配位模式相同,均为1∶1 ML型,配体中两个酰胺键N原子和吡啶环N原子作为配位原子参与金属离子Cd(Ⅱ)配位成键。     

不同氮素水平对 NaCl 胁迫下二色补血草光合作用的影响

以盐生植物二色补血草为试验材料,在温室盆栽砂基培养条件下,在不同浓度（0％、1％、2％）的盐胁迫下加入不同浓度（0．5、5、15 mmol·L -1）的含氮营养液,处理一段时间后测定以下指标：叶绿素含量、蒸腾速率（Evap）、净光合速率（Pn）、叶肉细胞间隙 CO2浓度（Ci）、PSII 潜在的光化学效率（Fv/Fm）、PSII 光下实际光化学效率ΦPSⅡ．通过对实验数据的分析可得到较低浓度的 NaCl 促进二色补血草的生长,随着 NaCl 浓度的提高,抑制其生长．添加氮在一定程度上可以促进二色补血草的生长．在本试验条件下,在盐胁迫下施用氮,氮浓度并非越高越好．结果表明在盐胁迫下,添加量为5 mmol·L -1时二色补血草的叶绿素含量、净光合速率（Pn）、ΦPSⅡ和蒸腾速率（Evap）等数值为最高或接近最高．     

酶催化动力学光度法测定铜(Ⅱ)

基于脲酶(UASE)催化尿素水解的反应中Cu2+对于酶的抑制作用原理,通过测定产物吸光度的变化率得出了其酶促反应速度,对应于Cu2+浓度而制得标准曲线,检出限为0.05μmol/L.讨论了pH值和温度对测定的影响,结果表明:该法快速灵敏.     

CdTe/CdS量子点荧光探针测定痕量汞(Ⅱ)

在水溶液中合成巯基乙酸修饰的CdTe/CdS量子点(QDs),再基于Hg2+与CdTe/CdS量子点的荧光猝灭作用,建立用CdTe/CdS量子点作为荧光探针检测微量汞的新方法,并用该方法测定水中汞的含量。研究表明,pH值为6.24的磷酸缓冲溶液中,量子点浓度为3.75×10-4mol/L时,Hg2+离子浓度在2.3～150μg/L范围与CdTe/CdS量子点荧光猝灭强度呈良好的线性关系,相关系数为0.9985,检出限为0.87μg/L,回收率为99.0%～107.5%。该方法检测效果好,可用于实际样品分析。