MFI型沸石填充硅橡胶分离膜的制备、结构与性质

用ＺＳＭ－５沸石或硅沸石（ｓｉｌｉｃａｌｉｔｅ－１）填充硅橡胶制成了疏水性分离膜，它对有机溶剂／水系统的渗透蒸发性能与膜的组成、结构以及吸附、脱附行为有关．所填充的沸石结构性质（如硅铝比、阳离子、Ｓｉ－ＯＨ缺陷以及结晶度等）是影响膜分离性能的关键因素．用结构完美、疏水性优良的硅沸石制备的填充膜其乙醇／水的分离系数α可达３０．基材硅橡胶本底的分离性质也影响填充膜的性能．填充膜对正丙醇／水、异丙醇／水、丙酮／水系统的分离效果不同与这些有机分子的分子尺寸及极性有关．本文还研究了填充膜的机械性能随填充量改变的规律．     

用渗透蒸发法回收废水中的酯

用硅沸石填充的硅橡胶膜对乙酸乙酯－水进行渗透蒸发分离，考虑了沸石填充量对膜分离性能的影响。实验结果表明，用硅沸石填充的硅橡胶膜处理浓度的乙酸乙酯水溶液，能迅速地降低溶液中乙酸乙酯的浓度，得到高浓度的乙酸乙酯渗透液。     

沸石膜的合成及渗透气化特性的研究

报道了以硅沸石（Ｓｉｌｉｃａｌｉｔｅ）为原料，添加结晶模板剂ＴＰＡＢｒ（４－ｎ－丙基溴铵）以及碱源（ＮａＯＨ）等，利用水热合成法成功地合成了高硅含量、疏水性硅沸石膜．同时探讨了硅沸石膜对各种含醇水溶液的渗透气化分离特性．研究结果表明：对乙醇／水溶液，供给液乙醇浓度４．７％（ｗｔ）时，透过液乙醇浓度达到７６％（ｗｔ）以上，分离系数αｅ／ｗ）达６５以上；对酒精发酵液，供给液乙醇浓度４．８％（ｗｔ）时，透过液乙醇浓度达到８２％（ｗｔ）以上，分离系数α（ｅ／ｗ）高达９０以上．充分说明了所合成的硅沸石膜对酒精水溶液具有非常高的分离效果．     

高温水蒸汽处理硅沸石（silicalite－1）的结构及吸附性质的影响

用粉末Ｘ射线衍射仪、红外吸收光谱、２９Ｓｉ魔角固体核磁共振、超微量电子真空吸附天平及化学分析研究水热处理对硅沸石（ｓｉｌｉｃａｌｉｔｅ－１）的结构及吸附性质的影响．长期的高温水热处理，使含钠量不同的硅沸石发生结构脱铝、脱羟基作用，并会改变硅沸石骨架在室温时的对称性．经长期的高温水热处理，钠含量低的硅沸石，其Ｓｉ—ＯＨ及Ｓｉ（１Ａｌ）结构缺陷会消失，晶格趋于完美，而钠含量高的硅沸石，会发生部分骨架崩塌．硅沸石的疏水亲有机物的吸附性质主要取决于微观的结构缺陷．     

ZSM—5沸石膜合成中几个影响因素

采用水热合成法在Ａｌ２Ｏ３陶瓷载体和ＳｉＯ２复合膜上成功地合成了ＺＳＭ－５沸石膜。考察了ＺＳＭ－５沸石膜合成中载体性质,合成溶液的碱度,水硅质量比,晶化时间等对成膜的影响,探讨了沸石膜的生成机理并对合成的沸石膜进行了ＸＲＤ及ＳＥＭ表征,表明当合成液水硅质量比为１００时,主要是液相晶化机制起艇,表面的Ｓｉ－Ｏ键或Ａｌ－Ｏ键参与晶化,使膜与载体紧密结合。     

高温水蒸汽处理对硅沸石（silicalite—1）的结构及吸附性质的影响

用粉末Ｘ射线衍射仪，红外吸收光谱、＾２９Ｓｉ魔角固体核磁共振、超微量电子真空吸附天平及化学分析研究水热处理对硅沸石的结构及吸附性质的影响，长期的高温水热处理，使含钠量不同的硅沸石发生结构脱铝、锐羟基作用，并会改变硅沸石骨架在室温时的对称性。     

含氟微孔聚合物膜渗透蒸发分离乙醇／水混合物的研究

比较了几种含氟微孔聚合物作为透醇膜的醇／水渗透蒸发性质，具有适中孔径的疏水微孔聚四氟乙烯改性膜性能最佳。考察了料液温度与浓度对膜分离性能的影响。在最佳条件下，膜的分离系数为８．０４，透过通量达１０２５ｇ／ｍ＾２ｈ。在发酵时用该膜从发酵液中分离产物乙醇，使葡萄糖转化率与乙醇生产能力均获明显提高。     

丝光沸石分子筛膜的制备与表征

在不添加有机模板剂的条件下,使用配比为n(Na2O):n(Al2O3):n(SiO2):n(H2O)=0.25:0.067:1:35溶胶在多孔莫来石管上水热合成出丝光沸石分子筛膜.考察了晶化时间、硅源、铝源等条件对晶体层晶化和渗透汽化性能的影响.合成的膜经XRD和SEM表征.优化合成条件下制备的丝光沸石膜具有良好的渗透汽化(pervaporation,PV)性能,在75℃,水/乙醇(质量比为10/90)混合溶液中的渗透通量和分离因子分别为0.72 kg·m-2·h-1和480.xRD和SEM表征显示,在较优化水热条件下,支撑体外表面形成了一层致密的、高结晶度丝光沸石分子筛晶体.     

ZSM—5沸石膜的合成和表征

采用预吸附溶胶及原位水热合成方法，在多孔陶瓷管表面制备了ＺＳＭ－５沸石膜．Ｘ—光衍射测定表明陶瓷基质表面的膜层是纯ＺＳＭ－５沸石晶相；ＳＥＭ结果显示经多次重复合成的沸石膜层晶体相互交连，形成一种连续的多晶层，厚度约３０μｍ．Ｈ２／Ｎ２理想分离因子从原来陶瓷管基质的２．３２提高到３．６１，接近Ｋｎｕｄｓｅｎ扩散水平．这一研究表明采用预吸附溶胶及重复多次合成的方法可以制备出交连程度高的连续晶相沸石膜     

有机硅改性聚合物复合膜渗透蒸发分离醇／水混合物的研究

硅橡胶均质膜是渗透蒸发透醇膜的典型代表之一，因其机械性能较差、成膜性不好，分离性能受到限制。本文用物理涂敷（复合）和化学改性的方法，制备出了机械性能优良且具有超薄活性层的硅橡胶改性复合膜，明显改善了分离性能。在最佳条件下，分离系数和透过通量分别为６．７８和１０８０ｇ／ｍ＾２ｈ。     

晶种涂层对合成ZSM-5沸石膜影响

分别利用打磨法和浸涂法在载体管上引入晶种,然后１７０℃水热晶化,成功地合成了ＺＳＭ－５沸石膜。实验发现引入晶种可减少水热晶化次数,在孔径为０．６μｍ的载体上一次水热晶化即可完成。ＸＲＤ、ＳＥＭ和单组分气体渗透对膜表征表明,该膜为完整、致密的ＺＳＭ－５膜,Ｈ２／Ｃ３Ｈ８的最大理想选择因数达到３３,显示子分子筛分性质。     

多孔陶瓷管基膜上合成ZSM-5沸石膜新方法

采用喷涂晶种法在多孔α -Al2 O3基膜上引入一晶种层后 ,再用水热法一次可合成出渗透量大、选择性高的 ZSM-5沸石膜 .XRD、SEM及气体渗透性对所合成膜的结构、形态和分离性能表征表明 :所合成的膜是典型的 ZSM-5沸石膜 ,膜表面晶粒排列有序 ,整齐地连成一致密层 ,未发现有裂缝、针孔等缺陷 .H2 的渗透率很大 ,在常温下可达 2 .70× 1 0 - 6 mol.m- 2 .Pa- 1 .s- 1 ,H2 /C3H8的分离因数达 1 4以上     

合成条件对NaY型沸石膜渗透分离性能的影响

选取不同的晶化时间和晶化温度,在-αA l2O3陶瓷圆管的外表面上水热合成NaY型沸石膜,考察合成条件与膜的结晶性、膜的微结构和膜的CO2/N2气体渗透分离特性之间的相互关系.在晶化时间为12 h、晶化温度为70℃时,合成的膜对CO2/N2气体的选择透过性能优异,分离系数达到54.42.用SEM和XRD表征手段分析膜的微结构和结晶性,表明该膜为致密完整的半结晶膜,厚度约为0.94μm.     

有机硅膜对醇—水混合物的渗透汽化分离

在硅橡胶中加入交联剂，制备成有机硅膜．该膜对醇－水混合物具有良好的分离性能，实验表明：交联剂的用量，交联方式均对膜性能有很大的影响，膜内支撑材料和料液浓度对膜的渗透性能也有影响，ＨＶ法和ＲＴＶ法制得的透醇膜对酒精的选择因子分别约为７和５，其通量分别约为１５×１０－３ｋｇ／（ｍ２·ｈ）和４０×１０－３ｋｇ／（ｍ２·ｈ）．     

ZSM-5沸石膜的制备及其耐酸性能研究

以α-Al_2O_3为载体,借助二次生长法,在无模板剂的条件下制备出ZSM-5沸石膜,结合酸液浸泡及渗透汽化分离实验研究了所制ZSM-5沸石膜的渗透汽化性能及其在酸溶液体系中的耐酸性能。结果表明,在75℃条件下,所制ZSM-5沸石膜对质量分数为90%的异丙醇水溶液的渗透通量和分离因子分别可达1.73 kg·m~(-2)·h~(-1)和1800;经pH值不同的硝酸或乙酸溶液浸泡15天,ZSM-5沸石膜始终保持良好的渗透汽化分离能力,表面Si/Al原子比稳定,沸石膜耐酸性较好。     

二次生长法制备NaA型沸石膜及其在渗透汽化中的应用

首先采用负压法在氧化铝载体上引入晶种,再通过二次生长法合成了NaA型沸石膜,考察了各种因素对制膜的影响.结果表明,在90 ℃时反应晶化3 h,能够形成最佳的NaA膜层.对于质量分数为90%的乙醇水溶液,所合成的膜的渗透汽化通量为0.19 kg/(m2*h),分离因子达300以上.在此基础上研究了渗透汽化温度、渗透液浓度对于分离性能的影响,获得了渗透汽化过程的初步规律.     

ZSM-5分子筛膜合成和成膜条件

就ZSM-5分子筛膜的合成条件研究了晶粒大小对合成分子筛膜的影响。通过实验得出沸石晶粒和载体的孔径相匹配才能合成好的分子筛膜,只有沸石晶粒稍大于载体的孔径才能合成出优质的沸石膜。实验得出的H2／C3H8 的理想分离系数为8.762。     

壳聚糖-沸石杂化膜的制备及其对pb2+吸附性能的研究

制备了壳聚糖-沸石杂化膜,对其进行热重和扫描电镜表征,就壳聚糖-沸石杂化膜对pb2+的吸附行为进行了探讨.沸石的加入使壳聚糖膜产生了孔穴,增大了比表面积,提高了吸附性能.实验结果还表明沸石与壳聚糖质量比4∶5为最佳配比,吸附的最佳溶液pH为5.0,温度对吸附作用的影响比较小.壳聚糖沸石杂化膜对pb2+的吸附符合Lang...     

热压印聚丙烯疏水膜的制备及表征

以聚丙烯(polypropylene, PP)为原料，不锈钢分子筛网为模板，通过热压印技术制备了PP疏水膜，重点考察了热压印工艺对疏水膜结构及性能的影响.利用扫描电子显微镜(SEM)分析膜表面形态结构的构筑及演变，以接触角测量仪测试膜的疏水性能，通过模拟材料的日常磨损分析PP疏水膜的机械稳定性能，由不同液滴在膜表面的滚动行为考察了膜的黏附性能.结果表明：PP疏水膜表面具有完善的微米级棱状突起结构，赋予膜良好的疏水性能；综合考虑热压印温度和压力的影响，通过单因素实验确立最佳成型工艺为140℃、10 000 N,PP疏水膜的表面静态水接触角为140.31°,滚动角为7°,具有良好的疏水性能和机械稳定性能.     

纳米级品种预涂层法Silicalite-1型沸石膜合成及其结构分析

在大孔α—Al2O3陶瓷管栽体上采用晶种预涂层法在澄清溶液体系中水热合成了Silicalite-1型沸石膜，用SEM和XRD表征了晶种、晶种涂层后载体和成膜后沸石膜的结构、晶形变化、晶相结构等成膜情况，并初步考查了两种不同温度（130℃和160℃）下生长成膜的结构变化．结果表明：制备的品种呈椭球形、晶粒小（约100nm）而均匀、纯度高．适合作晶种涂层成膜；所用载体孔径大而不均匀、表面粗糙而不平整，但经品种涂层后表面可形成一层厚度均匀、光滑的晶种层，再水热晶化时有利于成膜．所得膜连续、清晰无裂缺，载体、晶种层和沸石膜层之间相互结合紧密；连续晶种层改善了载体表面的性能。有利于连续Silicalite—1沸石膜的形成；合成温度不同，沸石晶粒在载体表面生长的方向不同，所形成的膜微观结构也不同．该合成方法能适合其他不同类型沸石膜的制备．