HPLC测定混合硝酸酯火药中的NG、TEGN、α-TNT、2,4-DNT、2,6—DNT及C_2

本文叙述了用反相高效液相色谱(HPLC)对混合硝酸酯火药中的硝化三乙二醇(TEGN)、硝化甘油(NG)、三硝基甲苯(α-TNT)、二硝基甲苯(2,6-DNT及2,4-DNT)、二号中定剂(C_2)的分离及分析方法。 用装有YQG-C_(18)H_(27)(5μ)固定相的φ4×150mm不锈钢柱为分离柱,以61％甲醇水溶液为流动相,测定波长为230nm,对一硝基甲苯(P-MNT)为内标分析TEGN、NG、α-TNT、2,6-DNT、2,4-DNT及C_2。分析结果表明,完全能满足部颁火药分析标准的要求。对同一样品经十次测定,其散度系数(CV％)分别为TEGN:1.03％;NC:1.02％;α-TNT:1.66％;2,6-DNT:1.88％;2,4-DNT:1.14％;C_2:1.87％。     

HPLC法测定火炸药厂废水中的苦味酸等七种炸药

文中叙述了用反相高效液相色谱法(RP—HPLC)对火炸药工厂废水中苦味酸(PA)、奥克托金(HMX)、黑索今(RDX)、特屈儿(CE)、梯恩梯(TNT)、太安(PETN)和二硝基甲苯(DNT)的分离分析方法。用装有YQG—C_(18)H_(37)(5μm)固定相的φ4×150 mm 不锈钢柱为分离柱,用甲醇:水(V/V,55/45)作流动相,紫外检测器吸收波长229 mm,以间硝基酚(m—NP)作内标。本法简便、快速,适用于废水总排放口的监测分析。     

HPLC测定缓燃药中三醋精(TA)、吉纳(DINA)及二号中定剂(C_2)

本文研究了用反相高效液相色谱法对缓然药乙醚提取液中的三醋精(TA),吉纳(DINA),2号中定剂(C_2)的分离分析方法。以YWG-CH(10u±2)为固定相,装入φ×150毫米不锈钢柱内。在室温为28—30℃时用甲醇:水(V/V:65:35)作移动相。紫外检测器吸收波长在220nm时测定三醋精和2号中定剂,在230nm时测定DINA。以硝基苯(NB)作内标分别测得的结果能满足火药配方研究的要求。对同一样品测定十次,其散度系数分别为0.65%(TA),1.4%(C_2),和0.65%(DINA)。     

高效液相色谱法分离邻、对位硝基甲苯同分异构体

利用高效液相色谱法对邻硝基甲苯和对硝基甲苯2种同分异构体的分离作了系统的研究.选择十八烷基键合相色谱柱COSMOSIL5C_(18)-AR-Ⅱ(6.0mm×250mm),甲醇作为样品溶剂,甲醇和水的混合物作为流动相.确定了分离的最佳色谱条件为室温、V(甲醇)∶V(水)=70∶30、检测波长278nm、流动相流速1.0mL/min.回收率验证结果显示,准确度和灵敏度均符合分离要求.     

2,4-二硝基甲苯磺酸盐降解菌株的分离、鉴定及降解特性研究

针对TNT红水污染土壤生物修复菌种资源匮乏问题, 从复合菌群中分离纯化出一株2,4-二硝基甲苯磺酸盐(DNTS)降解菌株X2, 经生理生化分析及16S rDNA鉴定, 该菌株属于鞘氨醇单胞菌属。进一步研究环境因素对菌株X2生长的影响, 并探究X2对 2,4-二硝基甲苯-3-磺酸盐(2,4-DNT-3-SO₃^-)和2,4-二硝基甲苯-5-磺酸盐(2,4-DNT-5-SO₃^-)的降解机理及对多种硝基芳香族炸药的降解效果。结果表明, X2的最佳生长条件为30^oC, pH=7和1％盐度。菌株X2对初始浓度为500 mg/kg的2,4-DNT-3-SO₃^-和 2,4-DNT-5-SO₃^-的降解率分别在第12天和第3天达到100%。液相色谱–质谱(LC-MS)分析表明, DNTS中的硝基被转化为氨基。鞘氨醇单胞菌X2具有广谱降解特性, 不仅可以降解DNTS, 还可以降解2,4,6-三硝基甲苯(TNT)、二硝基甲苯(DNT)和硝基甲苯(MNT)等多种硝基芳香族炸药, 为TNT红水污染土壤生物修复提供可能性。     

精馏硝化法制造TNT新工艺中关于MNT—DNT真空精馏分离的研究

精馏-硝化法是把甲苯硝化成TNT的一种新工艺。 本工艺利用近代高效的金属丝网波纹填料分离MNT的三种异构体(邻一、间一、对一),然后用硝硫混酸把邻一或对一MNT硝化成军品TNT,这样可避免亚硫酸钠溶液精制TNT的工序。精馏-硝化法有三个目的: (a)消除红水(它是一种精制工序产生的污染物)。 (b)MNT多种多样的利用。 (c)军民结合。 本报告研究了关于MNT—DNT精馏分离中的安全问题。藉助于精馏操作基本原理及高效的金属丝网波纹填料的低阻力可设计一套分离装置。通过实验室的试验和在9395厂中间试验的发现,DNT在塔釜中的浓度可以突破美国专利3620928[1]提出的爆炸极限值(10％),即MNT-DNT的分离工艺是安全的。结果为精馏-硝化法扫除了技术上的障碍。     

微量HPLC分析C16—C22长链脂肪酸

采用18—冠醚—6作相转移催化剂,将长链脂肪酸衍生成具有紫外吸收的对—溴代苯乙酮酯.使用微量高速液相色谱,以添加AgClO_4的有机溶剂作移动相,在C_(18)键合反相柱(95×0.5mmI.D)上成功地分离了:C_(16:0),C_(18:0),C_(20:0),C_(22:0),C_(18:1),C_(18:2),C_(18:3),C_(22:1)等8种长链脂肪酸.     

比格犬血浆中低浓度C4H11N5·HCl的HPLC测定方法

建立比格犬血浆中低浓度盐酸二甲双胍高效液相色谱测定方法,用于研究盐酸二甲双胍在消化道各部位的吸收情况.采用高效液相色谱法,以dikma Diamonsil C18(150 mm ×4.6 mm,5μm)柱为分析柱,乙腈-10.0 mmol/L磷酸二氢钠水溶液(含7.5 mmol/L十二烷基磺酸钠,PH为5.5)(32:68)为流动相,柱温:30℃,检测波长:235 nm,流速:1.0 mL/min,内标法检测.结果表明,盐酸二甲双胍与内标分离良好,回归方程Y=0.686 8X+(-0.022 2)r=0.999 5,线性范围0.05～4.0 μg/mL.方法回收率在99.78%～107.90%,批内RSD≤3.85%,批间RSD≤5.63%.     

毛细管气相色谱法检测2,4-二甲基苯胺及其异构体

提出2,4-二甲基苯胺及其异构体2,6-二甲基苯胺、3,5-二甲基苯胺、2,3-二甲基苯胺的毛细管柱气相色谱分离检测方法,并对2,4-二甲基苯胺的含量进行分析.样品用甲醇稀释,采用HP-INNOWax Polyethylene Glycol毛细管柱程序升温进行分离,经FID检测器测定,用外标法计算含量.在5 mg.mL-1-30 mg.mL-1浓度范围内2,4-二甲基苯胺线性良好,r=0.99989.精密度试验2,4-二甲基苯胺RSD=0.62%.相当于对照品溶液浓度的80%、100%、120%的溶液的平均回收率分别为100.6%(RSD=1.92%)、100.0%(RSD=1.12%)、100.3%(RSD=0.97%).该方法选择性强,灵敏度高,重现性好,测试准确快速.     

不同含氮量硝化纤维素浓溶液体系的相溶性与表观粘度

本文研究了三种不同含氮量的硝化纤维素(NC)分别与邻苯二甲酸二乙酯(DBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、三醋酸甘油酯(TA)、二硝基甲苯(DNT)和硝化甘油(NG)组成浓溶液体系的相溶性。 实验结果得出:1)3~#NC分别与DEP、DBP、TA、DNT和NG所组成体系相溶性的顺序为;3~#NC/DEP>3~#NC/TA>3~#NC/DBP>3~#NC/DNT>3~#NC/NC,2)2~#NC分别与DEP、DBP和TA所组成浓溶液体系相溶性的顺序为:剪切速率(?)>6×10~(-5)秒(-1)时,2~#NC/DEP>2~#NC/DBP>2~#NC/TA;(?)<6×10(-5)秒(-1)时。~#NC/DEP>2~#NC/TA>2~#NC/DBP。3)1~#NC分别与DEP、DBP和TA.所组成浓溶液体系相溶性的顺序为:1~#NC/DEP>1~#NC/DBP>1~#NC/TA。结果表明,不同氮量NC浓溶液体系的η。与体系的溶度参数差值有关。     

反相薄层色谱法分离重稀土元素

本文研究用反相薄层色谱法分离重稀土元素钆,铽,镝,钬,铒,铥,镱,钇及龙南钇基重稀土矿中的钇和镝。以硅胶H作支撑剂,P_(204)与正丁醇之比为1∶8作萃取剂,将硅胶H与P_(204)—正丁醇按1∶2.5比例混合均匀制成固定相。用4N硝酸水溶液作流动相(展开剂)。选择偶氮胂Ⅲ为一氯醋酸(pH=3)饱和溶液为显色剂,能够达到满意的分离效果。薄层色谱分离稀土元素是近二十年来才进行研究的一种分离方法。一九六四年,Pierce等首先研究了稀土元素的薄层色谱分离。Brinkman等详尽收集了到一九七二年的所有无机物质薄层色谱分离数据,包括稀土元素的薄层色谱分离。常用的萃取剂有磷型萃取剂P_(204)(二—2—乙基己基磷酸)、P_(507)(二—乙基己基磷酸单2—乙基己基脂),TOPO(三—正辛基氧化膦),DBP(磷酸二丁酯)及TBP(磷酸三丁酯)等。胺类萃取剂有N—月桂—三烷基甲基胺等。固定相的支撑剂主要有硅胶及Coric(氯化乙烯和醋酸乙烯的共聚物),纤维素等。流动相主要采用硝酸或盐酸的水溶液,也有采用硫酸及硫酸铵的水溶液或有机酸。但以使用硝酸的分离效果较好。采用反相薄层色谱分离单一稀土元素,已取得较好的成果,Cerrai等进行过评述。Holzapfel等以硅胶—P_(204)作固定相,用不同浓度的硝酸作展开剂,研究了稀土元素的反相薄层色谱。但是,用反相薄层色谱分离全部混合重稀土元素,尤其是钇与其它重稀土元素的分离以及钇基重稀土矿的分离很少有文献报导。我们经过反复对比实验,得到了分离重稀土元素的最佳条件。主要采用P_(204)—正丁醇作固定相,硅胶H作支撑剂,用4N硝酸水溶液作流动相,以偶氮胂Ⅲ的一氯醋酸饱和溶液为显色剂,除镥元素外(因缺镥的标样)全部重稀土元素都能够分离。由于钇和铒的离子半径极为相近,因此,钇与铒的分离较为困难。当钇与铒以恰当的比例混合时也能分离,但不够理想。     

培养基中相关相克物质的高效液相色谱分析

本文提出了六种相关相克物质的高效液相色谱分析方法。以甲醇-水-甲酸(40:60:1v/v)为流动相,以SPD-2As紫外分光度计为检测器(λ=280nm),以苯甲酸为内标物,在Zorbax ODs色谱柱上分离测定了培养基中的咖啡酸、阿魏酸,吲哚-3-乙酸、香豆素、水杨酸、肉桂酸等六种相关相克物质,回收率在87.34%～101.79%之间,标准偏差<0.03。     

反相高效液相色谱法测定消毒剂中三氯羟基二苯醚

本文用HPLC法对消毒剂中三氯羟基二苯醚含量进行测定,样品经80%甲醇水溶液稀释,用ODS C18柱进行分离,以甲醇水(8020)为流动相,紫外280nm检测,回收率在98%～102%,相对标准偏差(CV)为0.47%,最低检出浓度为7.0 mg/kg,线性范围为5～200μgmL,相关系数为0.999.     

高效液相色谱法分离和测定α—重氮—1—萘醌—5—磺酰氯

本文用反相ＨＰＬＣ法分离了工业产品α—重氮—１—萘醌—５—磺酰氯，并测定其含量。分析条件如下：柱ＹＱＧ—ＳＧ１８：流动相甲醇；紫外检测波长２５４ｎｍ。该法简单快速、数据可靠、重现性好。     

高效液相色谱紫外检测法测定血浆中总半胱氨酸

建立了一种柱前衍生高效液相色谱-紫外检测法测定血浆总半胱氨酸的方法.以tris-(2-carboxylethyl)-phosphine(TCEP)为还原剂,7-fluorbenzo-2-oxa-1,3-diazole-4-sulfonate(SBD-F)为衍生剂,N-乙酰半胱氨酸为内标,C8色谱柱分离,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(pH=3.0),梯度洗脱,385 nm处检测.线性范围为8.3～1042.6μmol/L,最低检测限为0.42μmol/L,日内精密度为1.67%～1.86%,日间精密度为2.08%～3.06%,平均回收率为98.1%～103.2%.     

醋酐法新工艺生产奥克托今／黑索今中废水的分析

用网状树脂GDX-104吸附废水中的有机污染物,然后用薄层色谱分离。薄层色谱的展开系统为:二氯甲烷/乙腈/甲醇/冰醋酸(40/1/4/0.2).分离得到的纯品用红外、质谱和色谱定性.实验表明废水中含有HMX,RDX,SEX和1.5-二硝酰氧基-2,4-二硝基-2,4-氮杂戊烷等化合物.应用反相高效液相色谱方法定量测定废水中化合物.使用的固定相为GYQG-C_(18)H_(37)(5μm),流动相为水/甲醇/乙腈(70/10/20)。     

液—质联用检测铜绿假单胞菌密度感应系统中信号分子

建立液—质联用的方法检测铜绿假单胞菌密度感应系统中信号分子C_4-HSL、3-oxo-C_(12)-HSL的浓度,并应用于金银花水煎液抗铜绿假单胞菌研究.色谱柱Agilent Poroshell 120 SB-C_(18)(4. 6 mm×100 mm,2. 7μm),流动相80%乙腈—20%水(含0. 1%甲酸),流速0. 2 m L/min,柱温30℃;电喷雾离子源(ESI),负离子模式,检测离子为C_4-HSL m/z 172. 2→102. 1,3-oxo-C_(12)-HSL m/z 298. 3→197. 2.结果表明,以酮洛芬为内标,乙酸乙酯提取,挥干后甲醇复溶,培养液中C_4-HSL、3-oxo-C_(12)-HSL浓度在2～2 00 ng/m L范围内线性关系良好,定量下限为2 ng/m L,批内和批间精密度RSD均小于7. 5%,准确度为93. 3%～103. 1%.金银花水煎液与铜绿假单胞菌共同培养48 h后,培养液中C_4-HSL含量明显降低,3-oxo-C_(12)-HSL含量明显升高,金银花水煎液能抑制铜绿假单胞菌的毒力因子生成.     

水中微囊藻毒素高效液相色谱检测与前处理条件优化

通过对前处理过程中关键环节进行单因素不同水平比较,以及运用正交试验设计进行多因素综合分析,优选出洗脱剂、淋洗剂、固相萃取柱、浓缩定容方式等因素的最优试验方案,建立实用简便易行的一般水样前处理流程.微囊藻毒素高效液相色谱进样分析时,选用甲醇-0.05%三氟乙酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,对于MC-RR和MC-LR取得较好分离效果,水样检出限可达0.02 μg/L.优化后的前处理、检测方法,对MC-RR,MC-LR平均回收率分别为88.9%和92.1%.另外,对于总(胞内胞外)微囊藻毒素的检测前处理,冰乙酸处理法优于其他处理法.优化后的方法已成功应用于不同水域环境样本的藻毒素分析.     

豆豉姜中生物碱的pH区带逆流色谱分离研究

建立pH区带逆流色谱分离制备豆豉姜中生物碱的方法。运用pH区带逆流色谱对豆豉姜中的生物碱进行分离,以氯仿-甲醇-水(4:3:2,V/V)作为溶剂系统,在上相溶液中加入70 mmol/L盐酸作为固定相,在下相溶液中加入10 mmol/L三乙胺作为流动相,仪器转速为800 r/min,流速为2 m L/min,检测波长为254 nm,固定相保留率为65%。经一次pH区带逆流色谱分离,从1.5 g豆豉姜粗提物中得到波尔定246 mg,六驳碱524 mg和异波尔定317 mg。经HPLC分析,其纯度分别为97.35%,95.48%,97.54%。研究结果表明,pH区带逆流色谱能对豆豉姜中的主要活性成分(阿朴啡型生物碱)进行有效的分离制备。     

液相色谱法测定地表水中苯胺、联苯胺

采用高效液相色谱法分析地表水中的苯胺和联苯胺,用二氯甲烷作为萃取剂,萃取剂经浓缩后转换为甲醇定容,采用ZORBAX Eclipse XDB-C18对二者分离,以甲醇-水作为流动相,在254nm处检测,苯胺的加标回收率为69.6～75.2%,检出限为0.3μg/L,联苯胺的加标回收率为66.0～70.3%,检出限为0.002μg/L,结果令人满意。