晶体包合物反式-9,10-二氢-9,10-二(1-萘基)-9,10-菲二醇·二环己胺的结构研究

制得了晶体包合物反式_9,10_二氢_9,10_二 (1_萘基 )_9,10_菲二醇·二环己胺 ,通过熔点测定 ,IR ,粉末XRD对其进行了表征 ,用1 HNMR测定其分子摩尔比为 1∶2 ,X_射线衍射结果表明晶体属于正交晶系 ,空间群为Pnca,晶胞参数 :a =1 6 714(3) ,b=1 6 875 ,c=1 72 2 4(3)nm ,V =4 85 80 (15 )nm3 ,Z =8。其中客体分子通过氢键被包合在主体分子形成的空腔中     

顺,反(η~6-9,10-二氢-9,10-乙烯基蒽-11-甲酸甲酯)三羰基合铬的合成及结构表征

9,10 -二氢 - 9,10 -乙烯基蒽 - 11-甲酸甲酯 (1)与 Cr(CO) 6在正丁醚溶液中反应 ,分别得到顺式和反式 (η6- 9,10 -二氢 - 9,10 -乙烯基蒽 - 11-甲酸甲酯 )三羰基合铬 (2和 3) ,其中顺式异构体 2的结构已由 X-射线衍射谱证明     

微波辐射9,10-二氢蒽-9,10-桥-α,β-琥珀酰亚胺的N-烷基化反应研究

将微波辐射和相转移催化技术相结合 ,用于 7个溴代烷 (溴乙烷→溴辛烷 )与 9,10 -二氢蒽 - 9,10 -桥 - α,β-琥珀酰亚胺的烷基化反应。反应时间快 (1min～ 3 min) ,产率高 (88%～ 98% )、操作简便     

反式-9,10-二氢-9,10-二苯基-9,10-菲二醇的晶体结构

合成并表征了一种具有螯形结构的主体分子反式－９，１０－二氢－９，１０－二苯基－９，１０－菲二醇。Ｘ－射线衍射分析表明晶体属于单斜晶系，空间群Ｐ２１，晶胞参数：ａ＝ １．４４６ ７（３） ｎｍ ，ｂ＝ ０．９４９ ７（２）ｎｍ ，ｃ＝ １．４８７ ２（３） ｎｍ ，β＝ １１２．７５（３）°，Ｚ＝ ２，Ｖ＝ １．８８４ ４（９） ｎｍ ３。     

3,5-二羟基苯甲酸和氯离子为主体分子包合物的晶体结构研究

用X射线单晶衍射试验方法测定了主体分子为3,5-二羟基苯甲酸和氯离子,客体分子为正四丁基铵包合物的晶体结构([(C_4H_9)_4N]~+·Cl~-·2C_7H_6O_4)。晶体属正交晶系,C2/c空间群,其中a=2.103 4(2)nm,b=1.793 99(10)nm,c=1.513 56(15)nm,β=115.392(10)°,Z=8,R_1=0.059 2,wR=0.199 3。在标题化合物的晶体结构中,3,5-二羟基苯甲酸和氯离子通过O-H…O和O-H…Cl氢键形成沿b轴的一维长链,四丁基铵阳离子与主体分子通过C-H…Cl和C-H…O氢键连接得到三维的氢键晶体网格,主客体分子氢键加固了晶体的网格结构。     

β-环糊精对9,10-蒽醌的荧光增敏效应研究

研究β-环糊精和9,10-蒽醌在水相中形成的超分子体系的荧光光谱,得到不同浓度和不同pH值溶液中客体分子的荧光光谱.研究发现,在水相中,β-环糊精和9,10-蒽醌形成了1∶1的超分子体系,包合常数为1.35×102,与单体分子相比,空腔内9,10-蒽醌分子的荧光强度大大提高.在中性水溶液中,β-环糊精的浓度范围为4×10-4~3.2×10-3mol/L,9,10-蒽醌的荧光强度随着β-环糊精浓度的增加而增强.客体分子的荧光强度在酸性水溶液中具有很强的增强效应,而在中性和碱性介质中,其荧光增强效应大大降低.其中在pH=4.12的溶液中,客体分子9,10-蒽醌在β-环糊精空腔的荧光强度最大.9,10-蒽醌在4.99~66.56ng/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,回归方程为F=7.82C(ng/mL)+218.6,相关系数为0.998 5.利用荧光增强效应,得到该超分子体系对9,10-蒽醌的检测限为0.04ng/mL,该数量级是已经报道检测限(0.2μg/mL)的万分之一.     

新化合物2,5-二氟苯膦酸二钠盐的合成及晶体结构

以2,5-二氟苯胺为原料,经重氮化反应生成2,5-二氟硼酸重氮盐,与三氯化磷反应后水解、中和得到新化合物2,5-二氟苯膦酸二钠盐,其结构经过1 H NMR,31P NMR,元素分析及单晶X-射线衍射确证.     

N-苄基-4,4'-联吡啶盐与二苯并-24-冠-8的溶液包合行为

通过1H NMR分析手段,研究了客体N-苄基联吡啶三氟甲磺酸盐与主体二苯并-24-冠-8在溶液中的包合行为.研究结果表明,主-客体在溶液中形成1∶1的超分子包合物,且具有准轮烷式几何构型,其缔合常数为12.3 L/mol.     

固态合成9,10-二氢蒽-9,10-内桥-α,β-丁二酸酐

以蒽与顺丁烯二酸酐为原料,在微波辐射协助下.固态合成蒽-9,10-桥-α,β-丁二酸酐;采用正交实验法,探讨了微波辐射功率、反应时间、酐蒽物质的量比等因素对反应收率的影响.结果表明:当蒽用量为0.1mmol,酐蒽物质的量比为1.2:1.0,微波辐射功率为280W,反应8min时.产率达到92.5%.     

超分子8-羟基喹啉/3,5-二硝基水杨酸的合成、晶体结构及抑菌活性

以8-羟基喹啉和3,5-二硝基水杨酸合成了一种黄色的超分子化合物,用X-射线衍射法确定了其晶体结构,大量的分子内和分子间氢键使此超分子化合物结构得以稳定。抑菌活性测试发现此超分子化合物的抑菌活性明显高于8-羟基喹啉和3,5-二硝基水杨酸,其中对枯草芽孢杆菌的抑菌效果最好。     

β-环糊精与4,4′-二羟基二苯乙烷形成包结物的表征

基于紫外光谱、红外光谱、荧光光谱和计算机模拟技术研究了β-环糊精对4,4′-二羟基二苯乙烷的包结行为.结果表明,4,4′-二羟基二苯乙烷经包结后其紫外吸收有所增加,吸收峰红移了2~3 nm;红外特征峰被β-环糊精不同程度掩盖且特征吸收峰不同程度地发生一定的偏移;荧光强度随β-环糊精浓度的增大而逐渐增强;β-环糊精与4,4′-二羟基二苯乙烷形成稳定的1∶1包结物,包结常数为7.82×103L.mol-1;PM3优化后包结物的构型为4,4′-二羟基二苯乙烷分子部分进入β-环糊精空腔,模拟包结物的稳定化能为-59.13 kJ.mol-1.     

β-环糊精-对氨基苯甲醛包合物的合成和晶体结构

合成了β-环糊精-对氨基苯甲醛包合物,利用X-射线衍射分析测定了包合物的晶体结构,其分子式为(C42H70O35).(C7OH7N).6.17H2O,属单斜晶系,P21空间群,a=1.511 4(2)nm,b=1.026 4(4)nm,c=2.090 7(3)nm,Dc=1.494 g/cm3,β=110.42o(2),V=3.039 5(3)nm3,Z=2,μ=0.134 mm-1,F(000)=1 434,最小二乘修正后,最终偏离因子R1=0.075,S=0.996;晶体结构测定结果表明,该包合物为浅包结方式,客体分子(对氨基苯甲醛和水)与主体分子间靠分子内和分子间氢键来维系,形成密集的氢键网络,氢键作用力是包合物存在的一个重要因素.     

9,10-菲醌-肼基二硫代甲酸甲酯-金属配合物的合成

以9,10-菲醌与自制的肼基二硫代甲酸甲酯为原料合成了一种新的希夫碱化合物,并将该化合物分别与Mn（Ⅱ）、Ni（Ⅱ）反应合成了2种新的金属配合物.通过红外光谱对产物结构进行了表征.     

微波辐射9,10-二氢蒽-9,10-桥-α,p-琥珀酰亚胺的N-烷基化反应研究

将微波辐射和相转移催化技术相结合,用于7个溴代烷(溴乙烷→溴辛烷)与9,10-二氢蒽-9,10-桥-α,β-琥珀酰亚胺的烷基化反应.反应时间快(1 min～3 min),产率高(88%～98%)、操作简便.     

反式-9,10-二氢-9,10-二(对甲苯基)-9,10-菲二醇的合成研究

合成化工原料反式－9，10－二氢－9，10－二（对甲苯基）－9，10－菲二醇时，得到了副产物4，4′-二甲基联苯，并通过m.p.,IR，MS对上述两化合物进行了表征。     

主体分子D.D与茴香醛包结物的超分子异构现象

1，1，6，6-四苯基-2，4-己二炔-1，6-二醇（D．D）与茴香醛在不同的结晶条件下形成主客体分子物质的量比分别为2：1和1：2的包结物晶体。x-射线单晶衍射测试结果表明，在2：1（h／g）包结物晶体中，D．D通过形成闭合氢键网，构筑了1维zigzag主体分子框架超结构，形成的隧道框架对茴香醛具有识别作用；在1：2（h／g）包结物晶体中，主体分子采取0维框架超结构，按2，次螺旋轴呈zigzag形状排列，茴香醛分子与主体分子通过OH…O强氢键作用进入主体分子构筑的隧道。它们互为超分子异构体。产生异构体的原因是，在前者包结物晶体中，主体分子采取邻位交叉式构象，而在后者的包结物晶体中，主体分子采取对位交叉式构象，因此，它们又是超分子构象异构体。     

2-氨基-4,6-二甲基嘧啶草酸盐的合成及其结构表征

以草酸、硝酸胍、乙酰丙酮为原料合成了标题化合物2-氨基-4,6-二甲基嘧啶草酸盐,通过X-射线衍射对其结构进行了表征。晶体数据表明,该化合物单晶属于单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞参数为a=3.9213(7)A,b=14.5560(13)A,c=17.2680(15)A,α=90°,3=102.410(2)°,γ=90°,V=962.6(2)A~3,Z=4。     

苯并三氮唑/β-环糊精超分子缓蚀剂的制备及性能研究

利用β-环糊精(β-CD)外端亲水,内部空腔疏水的分子结构特征,通过饱和溶液法,以β-CD为主体,苯并三氮唑(BTAH)为客体,制备了物质的量比1∶1的超分子结构包合物。利用二维核磁共振氢谱(2D-NMR)、傅立叶变化红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)等对产物的结构进行表征,结果表明,作为客体的BTAH分子已存在于环糊精的疏水空腔内,客体分子通过氢键与主体相互作用,形成超分子结构;原本具有良好结晶性的β-CD与BTAH经过超分子化后,形成了一种全新的物相。根据相溶解度的测定结果,可推断所制备产物的主客体物质的量比为1∶1,增溶效果明显。利用重量法与电化学法等手段,考察了所制备产物在模拟循环冷却水中对紫铜的缓蚀性能,结果表明40℃下,加入60 mg/L超分子缓蚀剂后,对紫铜的缓蚀率可达92.3%。     

1,5-苯并硫氮杂-α-顺丁烯二酰亚氨基-β-内酰胺的合成与晶体结构

合成了1,5-苯并硫氮杂-α-顺丁烯二酰亚氨基-β-内酰胺.结构经IR和X射线衍射分析方法得以确证.目标产物的收率为37%,该化合物的晶体属单斜晶系.晶体结构测定结果表明,化合物分子中的七员环为类椅式构象,顺丁烯二酰亚氨基和苯基位于β-内酰胺环的一侧.     

1,5-苯并硫氮杂[艹卓]-α-顺丁烯二酰亚氨基-β-内酰胺的合成与晶体结构

合成了1,5-苯并硫氮杂(艹卓)-α-顺丁烯二酰亚氨基-β-内酰胺.结构经IR和X射线衍射分析方法得以确证.目标产物的收率为37%,该化合物的晶体属单斜晶系.晶体结构测定结果表明,化合物分子中的七员环为类椅式构象,顺丁烯二酰亚氨基和苯基位于β-内酰胺环的一侧.