超声波提取原子荧光光谱法测定稻谷中的无机砷

本文改进了GB/T 5009.11-2003中氢化物原子荧光光谱法检测样品无机砷的前处理方法,通过超声波提取样品中的无机砷。样品测定精密度实验和加标回收实验数据表明:用(1+1)盐酸作提取剂,60℃超声波40分钟提取稻谷中的无机砷,样品测定相对标准偏差为2.4%,加标回收率为98~101%。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定煤中砷和硒

采用浓盐酸和氢氟酸作消解剂,以微波消解的方法处理原煤样品,氢化物发生-原子荧光光谱法测定煤中砷、硒,设定了最佳的样品处理条件和仪器测定条件.利用加标回收试验,对分析方法进行了验证.砷、硒的检出限分别为0.05 μg/L和0.06 μg/L,测定煤中砷、硒的回收率分别为97.9%～104.8%、96.6%～106.3%,RSD分别为1.26%～1.59%、1.68%～2.33%.     

以高砷精炼铋烟尘为原料制备高纯氯氧化锑

以高砷精炼铋烟尘为原料,采用盐酸浸出、锑粉还原、水解、盐酸溶解、除杂、水解工艺制备高纯氯氧化锑。盐酸浸出高砷精炼铋烟尘,当盐酸溶液与精炼铋烟尘液固比为3：1、反应时间为4 h、反应温度为80℃、盐酸用量为1.2倍理论用量时,Sb,As,Bi和Pb浸出率分别为99.50％,92.79％,95.12％和85.34％;在盐酸浸出液中加入锑粉还原后水解,当水解温度为20℃、水解时间为1 h、稀释比为10：1时,Sb3+水解率达到98.25％;水解产物经盐酸溶解后加入除杂剂,反应1 h后进行二次水解,经过滤、洗涤、烘干所得产品;产品中Sb质量分数达到75.71％,而杂质As,Pb和Bi的质量分数分别为0.081 9％,0.039 2％和0.118 7％。产品为粒度均匀的菱形颗粒,其化学式为SB4O5Cl2。     

盐酸体系中萃取分离砷的研究

以TBP,D2EHDTPA及N_(235)为萃取剂,对盐酸体系中含砷及其它金属离子的溶液进行萃取实验,选择了两种合适有机相组成:25％TBP 25％D2EHDTPA 50％磺化煤油及25％N_(235) 50％磺化煤油 25％2-乙基己醇(反萃时加入),能使砷与其它金属离子分离。用选择的有机相对某生产实际溶液进行砷的分离实验,以达到消除污染及综合回收的目的。本文还用红外光谱法探讨了上述萃取剂萃取As(Ⅲ)及As(Ⅴ)的机理。     

砷形态分析方法

建立了水环境中的4种砷形态亚砷酸(As(Ⅲ))、砷酸(AS(V))、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)的形态分析方法.在pH 6.0磷酸盐作流动相、梯度洗脱条件下,4种砷形态在IC-Anion-PW阴离子交换色谱上获得了分离.以20g/L的KzS2 08溶液作氧化荆,紫外催化氧化消解,可使有机砷完全转化为无机态的As(V).并在10%的盐酸栽流、20g/LKBH4+5g/LKOH溶液为还原剂的条件下,实现了氢化发生原子荧光检测.将所建立的方法用于地下水样品的测定,4种形态砷系物在O～20mg/L的质量浓度范围内都表现出良好的线性关系.各检出限均保持在约0.1/g/L水平,回收率控制在95%～110%以内,相对标准偏差≤3%.     

用园盘金电极阳极溶出伏安法测定试剂盐酸中的微量砷

微量砷的测定有砷斑法、比色法、原子吸收法和溶出伏安法。试剂盐酸中砷的测定目前主要采用砷斑法,只能获得半定量的结果。王曙等人用苯萃取分离三价砷后,用玻璃碳电极阳极溶出伏安法测定了盐酸中的砷。本文对园盘金电极测定砷的合适条件,As(Ⅴ)到As(111)的还原及各种离子的干扰情况进行了试验,并作了盐酸试剂中砷的回收率试验。结果证实本法手续简单,迅速,无汞的污染,宜于推广使用。仪器和试剂一、仪器: AD-2型极谱仪,三电极组——园盘金电极为工作电极;饱和Ag/AgCl电极为参     

KBH_4-AgNO_3分光光度法测定3861催化剂中砷

研究了硼氢化钾－硝酸银分光光度法测定3861双金属重整催化剂中砷含量时共存组分的影响．讨论了硫脲络合掩蔽剂的用量及加入顺序．消除了2mg铂的干扰；改换成盐酸介质，调整酸度为3mol／L，消除了3．5mg锡的干扰．对几批催化剂样品中砷的测定，相对标准偏差小于7．5％，加标回收率在103％～107％．     

用氢化物原子荧光光谱法测定蔬菜中的微量砷

研究了还原剂用量、酸介质及其酸度、载气及屏蔽气流量、原子化器温度和观测高度对原子荧光强度的影响。探讨了共存离子对砷测定的干扰及消除方法,提出以硫脲－ 抗坏血酸－ 柠檬酸作为预还原抗干扰剂,可有效消除金属离子对砷测定的干扰,并对有关机理作了初步探讨,成功地测定了某些蔬菜样品中的砷,方法检出限（３σ）为１．２６ ｎｇ／ｇ,回收率为９７．５％ ～１０４．５％ ,相对标准偏差为０．７９％ ～１．４３％ 。     

土壤中砷的测定

方法采用硝酸——盐酸混合试剂热分解,氢化物发生原子荧光法测定土壤中砷［1］,砷的相关系数为0.9996,方法检出限为0．01mg／kg,相对标准偏差在3．1％～5．5％之间,加标回收率为95％-105％之间,精密度和准确度试验结果满意。     

氢化物发生原子荧光法测定饮用水中的砷和硒

建立饮用水中砷和硒同测的氢化物发生-原子荧光法测定方法。选择最佳的仪器条件,在体积分数为10%的盐酸介质中,砷和硒线性范围为0~40.00μg/L,砷和硒的检出限分别为0.06μg/L和0.04μg/L,加标回收率为97.8%~106.6%,RSD(n=10)2.9%。此方法操作简便,灵敏度高,适用于饮用水中砷和硒的测定。     

丝素在生物医学领域中的应用

讨论了丝素（silk fibroin,SF)与生物医学领域应用相关的基本性质，以及在生物分析及药物缓释载体，人工器官及组织工程支撑体材料中的应用现状，结论认为：丝素具有固化结晶方式的多样化。易于保持高度生物亲和性以及形成特殊的多孔性网状结构。丝素还具有优良的成膜特性，并且通过与其它一些天然高分子材料的复合与化学改性，可以进一步改善其物理性能，从而适宜于构建新型药物载体与人工器官，同时，针对丝素蛋白在体的生物相容性，在体降解特性方面存在的问题，认为其在体变化机制不仅取决于与之接触体液的化学构成，也与温度，力学环境等生物物理因素有关，因此其在体变化机制是生物力学与生物流变学的因素与生物化学因素协同控制的。     

生产肌醇新工艺的研究

为了克服传统肌醇生产方法的缺陷，探讨了新的生产工艺，即在常压条件下、酸性介质中以多元醇为溶剂使菲汀水解，其收率比传统工艺高出１倍。     

MOSFET开关变换电路换流过程的瞬态磁场能量密度的计算

为进一步明确电力电子电路开关瞬态过程的干扰特性 ,基于传输线理论 ,首先解决了瞬态电流环路磁矢量势计算中所遇到的难题 ,并在此基础上提出了一种瞬态场时域解析模型 .在进行高精度计算时 ,该模型与数值方法相比具有高效的特点 .最后以MOSFET开关电路为例 ,计算了该开关在关断瞬间瞬态磁场的变化规律 ,并计算了瞬态磁场能量密度 .本模型的建立为电力电子电路的电磁兼容性设计提供了依据 .计算结果与实际结果均表明 ,瞬态电流在本文所提出的实验回路中的传输时延虽为纳秒级 ,但应在瞬态模型中给予充分考虑     

浅谈自产货物对外捐赠的财税处理

对外捐赠按捐赠对象分为货币性资产捐赠和非货币性资产捐赠,货币性资产捐赠的财税处理较为简单,而非货币性资产捐赠在税法上视同销售行为,确认收入;但在会计上是否视同销售,《企业会计准则》并没有明确规定。企业以自产货物对外捐赠属非货币性资产捐赠的一种,实务中其会计处理存在视同销售和非视同销售两种处理方式。通过对准则的理解以及两种做法的比较分析,从交易实质和财税协调的视角考虑,提出视同销售、确认收入的处理建议。     

科学研究中信仰的合理性——爱因斯坦重要的科学哲学思想

科学研究中的信仰,泛指科学主体在科学活动中作为自己行为准则的一切信仰。科学研究中信仰的合理性是爱因斯坦重要的科学哲学思想。它包括：信仰是科学思维的前提和条件,科学创新中科学家既信仰自然秩序也信仰科学,对自然的宇宙宗教感情是科学研究的最强用力、最崇高的动机,对科学的信仰是宗教发展的最高形态。科学研究中信仰的合理性是理解爱因斯坦的科学活动的钥匙,也是将爱因斯坦的科学哲学思想理解为一个和谐统一整体的关节点。     

油液激励转子不稳定性的计算机仿真

基于Muszynska的理论,介绍了一种新的轴颈轴承转子振动的计算机仿真方法。转动过程中,轴颈轴承的转子依靠滑油油膜形成的油楔保持平衡,轴承受力可描述为旋转的弹簧阻尼系统。以轴心线为原点的复坐标系描述转子的运动,位置矢量的实部表示转子X方向的位移,虚部表示垂直方向的位移,即Y轴方向,运动方程为时间的复变量函数,方程参数亦为复数。描述了如何利用Simulink进行转子系统的计算机仿真,不同步干扰力的作用下转子运动的不稳定性及其振动模式。利用Simulink进行的转子系统的仿真进一步证实了Muszynska模型,仿真结果与具体的实验结果一致。     

Voronoi样本与ACO星系团样本的比较

提出以Ｖｏｒｏｎｏｉ镶嵌作为分析宇宙大尺度结构的工具,并以此讨论了星系的类似Ｖｏｒｏｎｏｉ镶嵌的分布,同时运用Ｖｏｒｏｎｏｉ镶嵌模拟星系分布,通过比较模拟样本与星系团实际样本的异同,表明二者具有极其相似的分布特性,论证了利用Ｖｏｒｏｎｏｉ镶嵌研究宇宙大尺度结构的合理性与优越性。     

强非线性自治系统的频率展开法

给出强非线性自治系统周期振动的频率展开法．该法将动力系统的非线性恢复力表示为线性主部和非线性辅部;将系统的瞬时频率展开为幂级数,使系统的位移、速度和频率等一阶近似解由相位显式表示．     

自来水管网声学检漏技术的研究

文中对声相关检漏技术及其应用进行了较深入的研究，对测试时的主要干扰源及其特征作了分析，对关键性的技术措施在相应的软件设计作了扼要论述。研制成功的检漏系统曾在实验室内及现场实际使用，表明性能良好，功能齐全，操作方便，达到设计预期的要求。     

保温砌筑砂浆的制配与性能试验

以P.O.42.5级水泥为主要胶凝材料,碎渣砂、陶砂为骨料,并加入适量的粉煤灰、硅灰辅助胶凝材料和复合外加剂及聚丙烯纤维,以增加砂浆的流动性、匀质性、稳定性、保水性和减少收缩性,研制出具有一定强度和保温性能的保温砌筑砂浆,完全满足蒸压加气混凝土砌块自保温承重或非承重墙体砌筑要求.