悬浮液等离子体喷涂厚YSZ热障涂层 结构与性能研究

采用悬浮液等离子体喷涂（SPS）工艺在以GH3128高温合金为基底,CoNiCrAlY为黏结层的表面上制备氧化钇部分稳定的氧化锆（YSZ）厚热障涂层（TTBCs）,研究单片层的形貌特征及单片层之间的堆叠行为对涂层微结构的影响.对无支撑的YSZ涂层进行了1 200~1 600 ℃保温24 h和1 550 ℃保温20~100 h的高温时效处理,分析涂层的物相组成和晶粒尺寸等的变化;对涂层试样进行了高温燃气焰流循环热考核,并对其失效机理进行了探讨.结果表明,SPS单片层由四方相晶粒组成.涂层经1 550 ℃高温热处理40 h发生四方相（t）向单斜相（m）转变,且m相的含量随热处理时间的延长而增加,但对于24 h高温处理样品,即便将热处理温度提升到1 600 ℃,也未见t→m相变.SPS涂层经热考核前后应力演变是其失效根源,通过相邻柱状晶的脱落可有效地释放陶瓷层中的应力集中,最终与界面附近陶瓷层微裂纹相互连接而导致涂层剥落.     

Fe与BN反应形成Fe-N和Fe-B合金的热力学和动力学

利用机械球磨，常压和高压热处理技术对Fe与六方氮化硼(h—BN)(Fe与h—BN的体积比为l：12.5)的固态反应过程和产物进行了研究．在常压，770和1170K条件下对球磨30h的Fe／13N样品热处理1h，结果表明在770K处理的样品中观察到少量γ′-Fe4N相，在1170K得到少量7-Fe(N)相．利用机械球磨和高压热处理(4GPa，690—800K)可使所有的Fe与BN中的N原子反应形成单一的ε—FexN相．然而，在整个实验中没有观察到任何Fe-B合金相形成．本文对Fe—N合金形成和相转变的过程以及压力对固态反应和反应产物的影响进行了讨论，并利用Miedema模型与热力学和动力学理论对在Fe与BN固态反应过程中只形成Fe-N不形成Fe-B合金的热力学和动力学机制进行了探讨．     

后处理温度对Pt-TiO2/C催化剂电催化性能的影响

采用TiO2溶胶法,在不同后处理温度下制备了碳载Pt-TiO2(Pt-TiO2/C)催化剂.运用循环伏安法、线性扫描法和计时电流法等手段研究了催化剂对甲醇电催化氧化性能.结果表明Pt-TiO2/C催化剂对甲醇在酸性溶液中的电催化氧化活性受催化剂制备的后处理温度影响.后处理温度为80℃时催化剂对甲醇的电催化氧化活性分别是未处理、200℃和300℃后处理温度时的1.77倍、1.37倍和3.30倍.     

铁元素掺杂TiO2纳米晶薄膜结构和光学性质研究

通过反胶束法制备掺铁（1%）的TiO2纳米溶胶,用浸渍提拉法在洁净的玻璃基底上形成不同条件下铁掺杂的TiO2（Fe-TiO2）纳米薄膜,分别在500℃和700℃温度下对陈化干燥的铁掺杂的TiO2凝胶进行热处理,得到不同粒径和不同堆积的铁掺杂TiO2纳米晶体.将不同制备条件下得到的（Fe-TiO2）纳米膜进行UV-可见光谱、SEM图像进行研究.实验表明：经过700℃热处理的铁掺杂的TiO2纳米晶粒比500℃铁掺杂的TiO2纳米晶粒大,且薄膜不同涂覆次数对TiO2纳米晶粒的大小与堆积均产生一定的影响;随着膜涂覆层数的增加,掺Fe-TiO2纳米薄膜的紫外可见吸收光谱出现明显红移,吸光度也大大增加。     

具有高催化和吸附活性的片层状石墨相氮化碳的制备与表征

以尿素为原料,采用管式炉高温加热的方法制备出片层状石墨相氮化碳（g-C3N4）纳米材料,通过X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、红外光谱（FT—IR）、紫外可见漫反射光谱（DRS）对样品进行了测试分析．研究了样品在模拟可见光下的光催化活性,结果表明制备出的g-C3N4纳米材料不仅具有高效率的光催化活性,还兼具有对有机染料的高效吸附性能．     

苄基三苯基氯化磷相转移催化合成N,N—二乙基苯胺的研究

用苄基三苯基氯化磷作相转移催化剂,在常压下由苯胺和溴乙烷合成N,N—二乙基苯胺,研究了多种反应因素对目的产物产率的影响,提出了常压催化合成目的产物的最佳工艺条件是：苯胺和溴乙烷的摩尔比为1∶2.50,催化剂用量0.60g,在35mL 30×10-2（质量分数）的NaOH溶液中,反应温度55℃,常压反应5h,产品收率40.4%.     

一种DOT5.1硼酸酯型汽车制动液的制备

以正丙醇和环氧丙烷反应合成聚丙醇丙醚,考察了反应温度、压力的影响,确定合成聚丙醇丙醚最佳反应温度为160～180 ℃;再采用脱色吸附过滤及减压蒸馏工艺处理得到四、五(六)聚丙醇丙醚,收率为80%.以硼酸和1,3 丙二醇合成六元环硼酸酯,再加入四、五(六)聚丙醇丙醚继续合成,最佳工艺条件为硼酸与醇和醚的质量比为 1∶1.23∶28,前阶段反应温度120 ℃,反应时间2 h,酯收率达81.35%;后阶段反应温度150 ℃,反应时间1 h,酯收率达89.68%.对合成产品进行了红外分析,推测出合成产品的结构.以合成的四、五(六)聚丙醇丙醚和六元环聚醚硼酸酯为主体材料,复配添加剂,制备了高性能硼酸酯型汽车制动液.对该制动液产品的质量检测表明,其性能指标达到美国DOT5.1规格要求.     

快冷多元准晶形成条件的研究

本文研究了按成分加和原理快冷制备多元准晶AlCuFeMg等形成条件研究表明除部分多元系准晶合金可直接按成分加和原理制备外,大多数由此法制备的多元合金要经过热处理后才能形成准晶.800℃是重要形成准晶的热处理温度.     

羟基氧化铁纳米颗粒的合成及聚3,4-乙烯二氧噻吩包覆研究

以PEG-2000为表面活性剂,与FeCl_3·6H_2O、尿素以水热法在140℃下加热18h制备β-FeOOH纳米棒。再以Na_2S_2O_8为氧化剂在溶液中进行EDOT与β-FeOOH纳米棒的包覆制备β-FeOOH@PEDOT纳米复合材料,并利用粉末X射线衍射、透射电子显微镜和红外光谱等手段对β-FeOOH@PEDOT纳米复合材料进行表征。     

2 叔戊基蒽醌合成的工艺研究

以叔戊苯、苯酐为原料,在AlCl3催化剂作用下,经过Friedel Crafts反应制备得到了2 叔戊基蒽醌,考察了反应温度、溶剂和发烟硫酸的用量对反应的影响.实验结果表明：在AlCl3的催化作用下,当温度为15 ℃,氯苯与苯酐的摩尔比为13∶1,反应5 h,2 （4 叔戊基苯甲酰基）苯甲酸（ABB酸）收率最高可达80.1%;在关环反应中,当20%的发烟硫酸与ABB酸摩尔比为50∶1,反应2 h,2 叔戊基蒽醌收率为82.5%.     

一步法由离子液体制备多孔含氮碳材料

以1-氰甲基-3-丁基咪唑二三氟甲磺酰亚胺盐为前体,采用一步法直接煅烧得到高含氮量的多孔含氮碳材料.通过氮气吸脱附、X射线衍射、透射电镜、元素分析及X射线光电子能谱分析对材料进行表征.研究发现,在800℃温度下煅烧lh所得到的材料不但具有较高的比表面积（543.9210 m2/g）,而且含氮量高达13.94％.     

血红蛋白在SWCNTs-CTAB修饰电极上的直接电化学和电催化研究

利用血红蛋白（Hb）结合单壁碳纳米管（SWCNTs）-十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）制备纳米复合物修饰到玻碳电极（GCE）表面,并研究了电极上Hb的直接电化学和电催化行为.用紫外可见光谱（UV-Vis）检测键合到电极表面的Hb,可知复合膜中的Hb保持了类似于本体环境中的亚结构.通过电化学实验可知,复合膜中的Hb表现出了表面控制的可逆的直接电子转移反应.得到了标准式电位（Eθ＇）和表面覆盖度（Γ＊）等电化学参数.在7.00×10-5mol L-1-1.26×10-3mol L-1范围内（R=0.9983,n=18）内,Hb-SWCNTs-CTAB修饰电极对过氧化氢（H2O2）表现出较好的催化还原活性,得检测限为1.96×10-5（S/N=3）.该传感器具有良好的稳定性和重现性,可用于H2O2的测定.     

Fe掺杂Ni纳米颗粒的化学合成与表征

利用溶胶凝胶法制备前驱体，在氩气气氛中分别在400℃和900℃进行热处理，合成了具有面心立方结构的Fe掺杂Ni纳米颗粒，晶粒尺寸范围分别为42．7nm和73．6nm．分别用差热分析仪（TG-DTA）、X射线衍射仪（XRD）、透射电镜（TEM）、振动样品磁强计（VSM）等测试手段对样品的反应过程、形貌结构和磁学性质进行表征．结果表明，随着热处理温度的升高，Fe掺杂Ni纳米颗粒的晶粒尺寸逐渐增大．样品具有铁磁性，比饱和磁化强度（Ms）随着粒径的减小而减小，而矫顽力（胁）随着粒径的减小而增大．     

不锈钢纤维支载SiO_2/PDMS-MWNTs膜固相微萃取测定水样中三苯含量

采用sol-gel法首次制备了不锈钢纤维支载SiO2/聚二甲基硅氧烷-多壁碳纳米管复合膜（SiO2/PDMS-MWNTs）固相微萃取（SPME）新型萃取头,并与气相色谱联用,检测了环境样品中的痕量苯、甲苯和二甲苯（BTX）,文中研究了SiO2/PDMS-MWNTs复合膜的制备条件,并探讨和优化了测定痕量BTX的SPME条件,结果表明,最佳萃取条件：萃取温度为40℃,萃取时间为20 min,搅拌速度为300 r min-1,解吸时间为3 min,在最佳条件下,本法检出限为0.01-0.02μg mL-1,线性范围为1-1000μg mL-1,样品回收率为92.2-103.4%,比较商用萃取头,SiO2/PDMS-MWNTs复合膜萃取头具有稳定,寿命长,萃取效率高等特点,     

纳米晶ZrO_2(CaO)∶Er~(3+)的制备及发光性质研究

用化学共沉淀法制备了Er3+掺杂浓度不同、煅烧温度不同的纳米晶ZrO2(CaO)∶Er3+系列发光粉体,所制备的粉体均具有Er3+离子特征强室温荧光发射.同时观测到Er3+离子的上转换发射.讨论了上转换发射的跃迁机制,976 nm激发下的上转换过程是双光子过程.荧光强度与掺Er3+浓度关系研究表明:在相同条件下,用378nm荧光激发,分别测量了Er3+不同浓度800℃煅烧样品的发射谱,掺Er3+浓度达0.6%(摩尔分数)时达到最大,然后又随之降低.     

土壤有机碳/氮对高山草甸水分入渗的影响

以祁连山北麓自然垂直带(2 500~3 000m)高山草甸为对象,通过野外调查和室内样品分析相结合的方法,研究了不同海拔土壤(0~60cm)有机碳和全氮分布及与土壤水分入渗的关系.结果表明,有机碳氮在不同深度土壤中含量并不相同,在表层含量较高,随着土层的加深其含量逐渐递减,且随海拔的上升,土壤有机碳氮含量呈增加趋势,表现为2 800~2 900m2 700~2 800m2 600~2 700m2 500~2 600m.不同海拔高山草甸土壤水分初渗速率随土壤碳氮含量呈同步正相关关系,入渗速率随时间的增加而呈递减趋势,但在不同海拔条件下土壤水分入渗速率的递减率有所差别.     

炭化对活性炭电极电容去离子性能影响的研究

利用自制粘结剂与活性炭(AC)粉末混合制备活性炭电极(ACE),为了提高电极的电容去离子性能,将ACE进行炭化处理.利用数码相机、接触角测定仪、循环伏安、交流阻抗研究炭化温度对ACE的表面形貌、亲水性、电容和扩散内阻的影响,并对电极在NaCl溶液中电容去离子除盐性能进行考察.实验结果表明:当炭化温度为850℃时,电极的强度和韧性适中,亲水性好,双电层形成速率快,比电容大,扩散阻力小,电容去离子过程中除盐性能高.     

金红石相TiO_2的制备及价电子结构研究

以钛酸丁酯、乙醇、硝酸、冰醋酸和去离子水为原料,采用溶胶—凝胶法合成TiO2干凝胶前驱体,将前驱体在空气氛围下在800℃进行退火处理,得到TiO2纳米粉末样品.X射线衍射和拉曼光谱表明样品的结构为金红石相TiO2.用固体与分子经验电子理论对金红石相TiO2的价电子结构进行了分析,结果表明Ti原子的杂化状态为甲种杂化的18杂阶,O原子的杂化状态为第3杂阶.金红石相TiO2的最强键在(1 10)晶面上,是由晶胞中心的Ti原子和相邻的O原子结合而成.     

Sb对Li掺杂的KNN无铅压电陶瓷性质的影响

采用传统工艺制备了无铅压电陶瓷（Na0.5K0.45Li0.05）SbxNb1-xO3,研究了Sb掺杂对其压电、铁电、介电等性质的影响．实验结果表明,样品的居里点（Tc）、正交一四方相变温度（TT-O）均随Sb含量的增加而降低,掺杂7mol％Sb时,样品的居里点从454℃降至345℃,no从100℃降至室温以下．Sb5＋的引入限制了晶粒的生长,但提高了样品的致密度,从而提高了样品的压电、铁电性能．组分为（Na0.5K0.45Li0.05）Sb0.05Nb0.95O3的样品具有较为优异的性能：d33=241pC／N,Qm=50,kp=38．3％,d31=-83pC／N,g31=-0．08Vm／N,Pr=17μC／cm2,同时,该组分样品表现最“软”,具有相对最高的弹性柔顺常数SE11=14．2．