Si3N4的结构状态对放电等离子烧结制备Sialon陶瓷的影响

以纳米非晶-Si3N4、微米α-Si3N4、微米AlN、纳米Al2O3和纳米Y2O3为初始原料,采用放电等离子烧结工艺制备了Sialon陶瓷。通过调整配方中Si3N4对应原料的种类,研究了不同结构的Si3N4对合成Sialon陶瓷的影响。通过XRD和SEM对试样的物相和显微结构进行了表征,同时测试了试样的体积密度、抗弯强度、断裂韧性和维氏硬度。实验结果表明,配方中的Si3N4全部采用α-Si3N4,经SPS烧结后可获得α/β-Sialon陶瓷,当用纳米非晶-Si3N4逐步替换α-Si3N4时,所合成的Sialon陶瓷中的α-Sialon晶相的相对含量减少;当全部采用纳米非晶-Si3N4时,则试样中仅含有β-Sialon相。     

低温烧结α/βSi_3N_4复相陶瓷及力学性能研究

以MgSiN2为烧结助剂,在1 600~1 750°C下,热压烧结制备α/βSi3N4复相陶瓷,并研究其力学性能与相组成及显微结构之间的关系。结果表明,显微硬度随α-Si3N4质量分数的增加而增加,α-Si3N4质量分数为60%时,显微硬度达到最大,随α-Si3N4质量分数继续增加,显微硬度变化很小,约为23 GPa。随着β-Si3N4质量分数的增加,断裂韧性先增加后又下降,抗弯强度先增加而后变化不大。     

Si3N4陶瓷超塑性的研究进展

综述了氮化硅及其复相陶瓷超塑性的研究进展，论述了Si3N4及Sialon陶瓷的超塑性变形机理、微观特性和断裂特性。在Si3N4和Sialon陶瓷的超塑性变形中，α→Si3N4（β′-Sialon)的相变以及β-Si3N4（β′-Sialon)的长大和晶界玻璃相的析晶引起的纤维强化，将影响Si3N4陶瓷超塑性的流变特性。晶界玻璃相的重新分布使Si3N4的变形由牛顿流变向剪切增厚转变。变形中的孔洞损伤和裂纹尖端的氧化引起裂纹的扩展，导致Si3N4的延伸率降低。     

Fe包覆Si3N4金属陶瓷相反应热力学分析

研究非均相沉淀-热还原法制备Fe包覆α-Si3N4复合粉末常压烧结界面反应特性,并进行热力学分析.研究结果表明:在1 600℃下烧结时,α-Si3N4部分转变为β-Si3N4,Fe相消失,转而生成FeSi化合物;在1700℃下烧结时,α-Si3N4基本转变为β-Si3N4,FeSi化合物消失,Fe相重新出现；在烧结过程中,FeSi化合物或Fe晶粒发生明显长大,呈圆球状分布在Si3N4晶粒之间,实验结果可通过热力学分析进行解释.     

高温高压下α-Si3N4的相变

在压力为5.2～5.7GPa,温度为1100～1300℃,保温保压时间为15min的条件下,对添加有Y2O3、Al2O3助剂的α-Si3N4微粉进行了高温高压烧结实验,以探索α-Si3N4的相变.对样品进行了X射线衍射、扫描显微观察及密度测量.实验结果表明,α→β相转变开始于1100～1200℃之间,其相转变程度随温度、压力的升高均有所提高,在5.7GPa/1300℃时,发生完全的相转变.相转变完成的烧结样品由长柱状β-Si3N4晶粒组成,晶粒间相互交错,结构均匀致密,断面有明显的晶粒拔出现象.根据实验数据拟合了大致的两相相界方程,并讨论了相关的相变机制.     

用粉煤灰合成不同组成的Sialon环境材料

以粉煤灰和炭黑为原料,采用碳热还原氮化法在1 350~1 550℃下保温6 h合成出不同组成的Sialon环境材料.研究了合成温度对材料相组成的影响,观察了其显微结构,并分析了粉煤灰的碳热还原氮化过程.研究结果表明:合成温度对材料的相组成影响显著;提高合成温度有利于莫来石的分解和Sialon的生成,通过控制加热温度可以合成不同组成的Sialon材料;1 350~1 400℃,1 450~1 500℃和1 550℃保温6 h可以分别合成(O′+β)-Sialon/莫来石、(X+β)-Sialon/刚玉和β-Sialon材料;在1 550℃下合成β-Sialon的平均粒径约为2~3μm.粉煤灰的碳...     

不同类型碳化硅制备的BAS/SiC复合材料组织及力学性能的研究

采用放电等离子烧结(SPS)方法在1 800℃制备了不同类型碳化硅(Si C)的BAS/Si C陶瓷基复合材料.采用阿基米德排水法、XRD、SEM及三点弯曲等分析测试手段研究了复合材料的致密度、物相组成、显微结构及室温力学性能.实验结果表明,BAS能有效地促进复合材料的致密化.复合材料中没有发生β-Si C→α-Si C相的转变.Si C晶粒均匀地分散在连续的BAS晶相中,且与BAS之间结合紧密.与以α-Si C为原始粉体制备的复合材料的室温抗弯强度相比,β-Si C为原始粉体制备的复合材料的室温抗弯强度提高13.93%.     

Morphology of α-Si3N4 in Fe–Si3N4 prepared via flash combustion

The state and formation mechanism ofα-Si3N4 in Fe–Si3N4 prepared by flash combustion were investigated by X-ray diffraction, scanning electron microscopy, and transmission electron microscopy. The results indicate thatα-Si3N4 crystals exist only in the Fe–Si3N4 dense areas. When FeSi75 particles react with N2, which generates substantial heat, a large number of Si solid particles evaporate. The prod-uct between Si gas and N2 is a mixture ofα-Si3N4 andβ-Si3N4. At the later stage of the flash combustion process,α-Si3N4 crystals dissolve and reprecipitate asβ-Si3N4 and theβ-Si3N4 crystals grow outward from the dense areas in the product pool. As the temperature decreases, the α-Si3N4 crystals cool before transforming into β-Si3N4 crystals in the dense areas of Fe–Si3N4. The phase composition of flash-combustion-synthesized Fe–Si3N4 is controllable through manipulation of the gas-phase reaction in the early stage and theα→βtrans-formation in the later stage.     

原位合成(O''+β)-Sialon/莫来石复合材料

以粉煤灰和炭黑为原料,采用碳热还原氮化法原位合成了(O′+β)-Sialon/莫来石复合材料.通过XRD和SEM研究了配炭量对合成材料相组成和显微结构的影响,并分析了材料的生成过程.研究结果表明,增加配炭量有利于O′-Sialon和β-Sialon的生成;将粉煤灰与炭黑质量比为100/42和100/56的试样加热至1 350℃并保温6 h可以合成(O′+β)-Sialon/莫来石复合材料,且合成材料中O′-Sialon和β-Sialon多以粒状形式存在,平均粒径约为1μm;(O′+β)-Sialon/莫来石复合材料的生成过程包括O′-Sialon和β-Sialon的生成及O′-Sialon向β-Sialon的转化过程.     

配料组成对富硼渣合成(Ca;Mg)α′-Sialon/BN陶瓷粉体的影响

以富硼渣为主要原料,采用碳热还原氮化法合成了组分为(Ca,Mg)xSi12-3xAl3xOxN16-x(x=0.3,0.6,1.0,1.4和1.8)的(Ca,Mg) α′-Sialon/BN陶瓷粉体.利用XRD,SEM和EDX检测手段研究了x值对合成产物相组成和显微形貌的影响.结果表明:α′-Sialon含量随着x值的增大逐渐增加,当x=1.4时,α′-Sialon含量达到最大值.继续增大x值,产物中α′-Sialon减少,而Al N增多,并出现一定量的15R(Si Al4O2N4).当x≥1.4时,α′-Sialon晶粒为长柱状.     

Si3N4陶瓷超塑性的研究进展

综述了氮化硅及其复相陶瓷超塑性的研究进展论述了Si3N4及Sialon陶瓷的超塑性变形机理、微观特征和断裂特性在Si3N4和Sialon陶瓷的超塑性变形中,α→βSi3N4(β′Sialon)的相变以及βSi3N4(β′Sialon)的长大和晶界玻璃相的析晶引起的纤维强化,将影响Si3N4陶瓷超塑性的流变特性晶界玻璃相的重新分布使Si3N4的变形由牛顿流变向剪切增厚转变变形中的孔洞损伤和裂纹尖端的氧化引起裂纹的扩展,导致Si3N4的延伸率降低     

原位生长β—Si3N4增强BAS基体复合材料

用溶胶-凝胶法合成化学定比BAS（BaO-Al2O3-2SiO2)粉末，并用差热分析和XRD法分析基相变过程、氧化锂对BAS相变过程影响、晶种对BAS相变过程的影响。考察了BAS对氮化硅相变的影响以及加入晶种后对氮化硅相变的影响。用热压氮气保护法制备了自生β-Si3N4增强BAS的复合材料，并比较了其力学性能与BAS的力学性能。结果表明，纯BAS相变产物的六方相，氧化锂与氟化物的加入，促进了BAS单斜相的形成，BAS单斜晶种能有效地促进BAS单斜相的形成；BAS能够促进氮化硅由α-Si3N4→βSi3N4的相变，β-Si3N4能有效地提高BAS微晶玻璃的强度和断裂韧性，分析了增强和增韧机理。     

含有定向排列颗粒的氮化硅陶瓷各向异性研究

通过添加α-Si3N4晶须,利用流延成型和热压烧结技术制备含有定向排列颗粒、各向异性的Si3N4陶瓷。研究α-Si3N4相在流延膜及烧结块体中的分布状态,并通过XRD、SEM和力学性能对流延膜和烧结块体的各向异性进行表征。结果表明,1 550℃下烧结制备的块体T(与流延方向平行的平面)、N(与流延方向垂直的平面)、P(侧面)三个面的I(210)/I(102)值与等轴状α-Si3N4粉体的相应值比较,其中T面的值较大,N面和P面的值较小;在T面的显微结构中存在平行于流延方向排列的大颗粒;试样不同面的力学性能(断裂韧性和抗弯强度)中,T面最好,P面次之,N面最差;I(210)/I(102)值、显微结构、力学性能测试结果表明所制备的氮化硅陶瓷存在各向异性。     

复相α/β-Sialon的合成及其烧结研究

通过-αSialon原料中加入Si,Al,Al2O3,在流动N2气氛中烧结,生成复相α/-βSialon材料.运用X射线衍射仪、扫描电子显微镜分别对不同烧结温度试样的晶型、微观形貌进行了表征.主要探讨了不同的烧结温度对试样的耐压强度和体积密度的影响.结果表明:1 500℃材料烧结时,能制备出致密、耐压强度高的复相α/-βSialon材料.     

氮气中C-Si系材料的高温变化过程

以9组不同配料比的炭黑和单质硅为原料压制成试样, 在氮气气氛下,分别于1350,1400,1450,1500,1550℃下烧结,获得5个不同温度点合成样品: 采用XRD分析技术研究试样的物相演变过程, 研究C-Si系原料在氮气气氛合成过程中的物相变化和反应动力学机制.试验结果表明:试样在氮气气氛下合成,最终物相为SiC,α-Si3N4和β-Si3N4,硅含量高时还存在Si2N2O相,石英相和方石英相作为中间产物出现:氮化硅不仅可由单质硅氮化生成,还可由SiO2,Si2N2O与C还原氮化生成,α-Si3N4先于β-Si3N4生成,且温度升高会向β相转化,温度高于1500℃时,Si3N4会与残余的C反应生成SiC:合成温度和配料比是影响C-Si系原料合成产物的重要动力学因素.     

成分对α-Sialon陶瓷微观结构及力学性能的影响

根据Y-Si-Al-O-N相图进行成分设计,相图中n值取1.0,m值分别取1.0、1.3、1.6、1.8,采用热压烧结工艺制备试样,研究成分对α-Sialon陶瓷微观结构及力学性能的影响.结果表明:试样以α相为主晶相,存在着少量的β相;随着m值增大,烧结过程中试样生成的液相量增多,促进α-Sialon柱状晶粒的长径比增大,显微硬度降低,断裂韧性提高,试样的相对密度也提高.     

聚氮硅烷催化裂解原位合成碳纳米管增强SiC/Si3N4复相陶瓷

以聚氮硅烷为前驱体,通过催化裂解原位生成SiC/Si3N4复相陶瓷,同时原位生成碳纳米管增韧相;研究热解温度、掺杂催化剂种类对SiC/Si3N4复相陶瓷微观结构及形态的影响,运用扫描电镜、高分辨率透射电镜、X射线衍射、综合热分析进行结构分析和表征.结果表明,催化裂解可有效增强陶瓷基体的强度和实现基体与纳米相的复合和分散,并降低SiC/Si3N4复相陶瓷晶化温度 .     

SiC-WC复相陶瓷的力学性能与显微结构

在α-SiC和β-SiC超细粉末中,以Al、B、C为烧结助剂,分别添加0～24vol%WC,研究了SiC—WC复相陶瓷的力学性能和显微结构,获得了一种室温弯曲强度和断裂韧性分别达700MPa和8.6MPa·m(1/2)的SiC-WC复相陶瓷.     

原位合成(O'+β)-Sialon/莫来石复合材料

以粉煤灰和炭黑为原料,采用碳热还原氮化法原位合成了(O'+β)-Sialon/莫来石复合材料.通过XRD和SEM研究了配炭量对合成材料相组成和显微结构的影响,并分析了材料的生成过程.研究结果表明,增加配炭量有利于O'-Sialon和β-Sialon的生成;将粉煤灰与炭黑质量比为100/42和100/56的试样加热至13...     

聚氮硅烷催化裂解原位合成碳纳米管增强SiC/Si_3N_4复相陶瓷

以聚氮硅烷为前驱体,通过催化裂解原位生成SiC/Si3N4复相陶瓷,同时原位生成碳纳米管增韧相;研究热解温度、掺杂催化剂种类对SiC/Si3N4复相陶瓷微观结构及形态的影响,运用扫描电镜、高分辨率透射电镜、X射线衍射、综合热分析进行结构分析和表征。结果表明,催化裂解可有效增强陶瓷基体的强度和实现基体与纳米相的复合和分散,并降低SiC/Si3N4复相陶瓷晶化温度。