高山红景天浸提液超滤过程中温度的影响

研究了温度对高山红景天浸提液超滤过程的影响. 对浸提液微滤后,在不同温度下进行超滤,分别用重量法、吸光度法对溶液中可溶性固形物、非水杂质、主要有效成分红景天甙和酪醇(以红景天甙计)的含量进行了分析和测定. 结果表明,在40 ℃下进行超滤,对溶液中可溶性固形物、非水杂质的截留去除效果和主要有效成分的提纯效果较好,可溶性固形物含量由0.036 47 g/mL降低到0.011 58 g/mL,主要有效成分质量分数由4.38 %提高到13.48 %,过程回收率为97.63 %,超滤150 min的平均透液速率为9.22 mL/min. 在超滤过程中,选择合适的温度,能够有效地降低高山红景天浸提液中的可溶性固形物和非水杂质含量,使主要有效成分红景天甙和酪醇得到较好的分离和提纯.     

超临界CO2萃取红景天中甙元酪醇的工艺研究

采用超临界CO2萃取技术提取红景天中的甙元酪醇,通过正交实验优化的萃取条件为：红景天颗粒为细粉、萃取压力20MPa、携带剂乙醇浓度为80％、红景天和乙醇用量之比为1：1．0（M／V）。超临界CO2萃取对甙元酪醇的提取率不高。因此,与其他方法结合才能更有效地发挥出它的优势。     

淫羊藿中有效成分淫羊藿甙分离纯化的研究

在Tween80-(NH4)2SO4液-固萃取体系中,试验了淫羊藿甙在两相的分配行为.选择Tween80浓度为9%,(NH4)2SO4浓度为1.667mol/L,萃取pH4.20,淫羊藿甙的一次萃取率可达95.2%.选择(NH4)2SO4浓度为2.121mol/L,反萃pH10.30,经一次反萃,可使94.2%的淫羊藿甙与Tween80分离.用HPLC对分离效果作了评价,结果表明,该萃取体系对淫羊藿粗提液有明显的分离纯化作用.     

氯仿萃取4-氨基吡啶过程

为提高4-氨基吡啶生产能力,采用溶剂萃取实验研究了该产品的分离回收过程及影响因素。结果表明,氯仿为工业过程适用的溶剂。4-氨基吡啶在氯仿和水相中的分配比随溶液pH值升高而增大,且为快速分子萃取过程。水相中硫酸钠和硫酸亚钛均对萃取过程有盐析效应,使分配比增大。该萃取过程热效应为5.632kJ/mol,受温度影响不大。确定了pH=11～12时4-氨基吡啶在有机相与水相中分配平衡关系。当有机相和水相间体积比为2时,5级错流萃取的回收率为96%以上,测定值与预测值吻合较好。当体积比为4时,8级逆流萃取4-氨基吡啶的回收率也可达96%以上。该研究结果为工业生产提供了基础数据。     

双水相萃取红景天苷的研究

聚乙二醇(PEG)/盐的水溶液双相体系(ATPS)形成双相行为和双相分配行为的研究.研究了聚乙二醇(PEG)的分子量和质量分数,盐种类,盐的质量分数,离子强度,红景天初始浓度对红景天提取率的影响.并通过正交试验,确定最佳双水相PEG/(NH_4)_2SO_4体系的条件,产生一个简单的预处理方法为提取和测定红景天苷.当双水相体系是20%PEG1000,20%(NH_4)_2SO_4和1%KCl时,提取效果最好,提取率是95.32%.     

分散液-液微萃取过程中内分泌干扰物在离子液体/水相体系中的分配行为

以离子液体([C6MIM]PF6)作萃取剂、甲醇为分散剂,对水样中的内分泌干扰物(雌三醇(E3)、双酚A(BPA)、17α-乙炔基雌二醇(EE2)、雌二醇(E2)、雌酮(E1))进行分散液-液微萃取,比较了内分泌干扰物在[C6MIM]PF6/水相和传统有机萃取剂/水相的分配系数,利用NRTL方程对内分泌干扰物在萃取相/水相中平衡分配的摩尔分数进行了关联,并对[C6MIM]PF6萃取内分泌干扰物的过程进行了机理分析.结果表明,在所考察的浓度范围内,内分泌干扰物在[C6MIM]PF6/水相中的分配规律为DEE2DBPADE1DE2DE3,内分泌干扰物在[C6MIM]PF6/水相中的分配系数均显著高于其在传统有机萃取剂/水相中的分配系数,NRTL方程验证了内分泌干扰物与萃取剂及溶剂分子间相互作用能的大小.     

淫羊藿中有效成分淫羊藿甙分离纯化的研究

在Tween 80-(NH4)2SO4液－固萃取体系中,试验了淫羊藿甙在两相的分配行为,选择Tween80浓度为9％,（NH4）2SO4浓度为1.667mol/L,萃取pH4.20,淫羊藿甙的一次萃取率可达95.2%,选择（NH4）2SO4浓度为2.121mol/L,反萃pH10.30,经一次反萃,可使94.2%的淫羊霍甙与Tween80分离,用HPLC对分离效果作了评价,结果表明,该萃取体系对淫羊藿粗提液有明显的分离纯化作用。     

多级错流溶剂萃取分离正丁醇-水混合物

本文针对正辛醇-正丁醇-水三元体系做了液液相平衡研究,并得到了正辛醇-正丁醇-水三元体系在298.15 K下的三元相图。采用溶剂萃取方法,以正辛醇为萃取溶剂,对正丁醇-水混合液进行多级错流萃取分离,结果表明正辛醇可以萃取出正丁醇-水混合液中的正丁醇,且萃取效果随着萃取级数的提高而增大;萃取比对萃取效果的影响先显著增大,而后趋于缓慢;40℃下,当萃取比达到0.3时,三级萃取所对应的正丁醇萃取率与四级萃取所对应的正丁醇萃取率相差很小,萃取率都可以达到98.0%以上,水相中正丁醇的质量分数都低于0.20%,达到了回收正丁醇的目的。     

铜溶剂萃取萃余液夹带行为

研究铜溶剂萃取时萃余液中有机相的夹带行为及夹带有机相的稳定机理。结果表明:萃取时间延长、萃原液pH升高、萃取剂浓度增加均使萃余液中夹带的有机相明显增加。在Lix984N体积分数为2.5%、pH为2.5、水相与有机相体积比为1:1、萃取6 min的近常规萃取工艺条件下,萃余液COD质量浓度可达280 mg/L,伴随萃余液COD质量浓度增加,夹带液滴的ζ电位变大、粒径减小,说明液滴间的静电斥力作用和体系中表面活性物质的稳定作用使萃余液夹带的有机相稳定性增强。萃余液中有机相的夹带不容忽视,应严格控制萃取生产工艺参数。     

红景天发酵提高红景天苷含量的研究

从实验室保存的菌株中分离筛选能够提高红景天苷含量的菌株,通过重氮盐比色法初筛和HPLC复筛得到一株黑曲霉Aspergillus niger（编号35）,经发酵红景天原药材,提高其中红景天苷的含量.该菌株在接种量10%,料水比1∶15,30 ℃,200 r/min的最佳发酵和培养条件下发酵48 h,发酵后的原药材中红景天苷含量比发酵前同比提高52.83%,酪醇含量提高11.54%,证明微生物发酵能够提高红景天中红景天苷的含量.     

从盐湖卤水中萃取锂

选取磷酸三丁酯(TBP)为萃取剂,200号溶剂汽油为稀释剂,氯化铁(FeCl3.6H2O)为共萃取剂,从青海盐湖含锂卤水中萃取锂,并对TBP质量分数对萃取率的影响,相比对萃取率及分配比的影响进行研究。研究结果表明:共萃剂FeCl3在萃取过程中作用明显,同时,水相氢离子浓度是非常重要的影响因素,适当的酸度既可以保证锂离子进入有机相,减少氢离子与有机溶剂络合的机会,又可以保证铁离子在溶液中不发生水解;最佳萃取工艺条件如下:TBP质量分数为60%,萃取相比(O/A)为1.5,n(Fe3 )/n(Li )为1.3,水相氢离子浓度为0.05 mol/L。在此条件下,锂的萃取率可达到80%,锂、镁分离效果较好,萃取液经洗涤、反萃取和深度除镁后,可制备高纯度碳酸锂。     

Application of Block Copolymer in Three-Liquid-Phase Extraction System

Introduction Polyethylene oxide-polypropylene oxide-polyethylene ox-ide (PEO-PPO-PEO) block copolymers are non-ionic surfactants and include hydrophilic PEO and hydro-phobic PPO segments. Due to the presence of PPO central block, PEO-PPO-PEO copolymers ha…     

微波法提取红景天苷的工艺研究

以红景天为原料,以水为溶剂研究微波提取红景天苷的最佳工艺参数。通过试验,分别考察了固液比、微波功率、微波处理时间、提取次数等因素对提取效果的影响,探讨了微波提取的机理。在红景天苷初提液的澄清处理中选择有机絮凝剂、无机絮凝剂和高速离心技术相结合的方法,其澄清效果明显优于单一絮凝剂。     

萃取-反萃取以提取酸溶液中的镓

以磷酸三丁酯为萃取剂,NH4Cl为反萃剂,系统探究了不同萃取环境下萃取和反萃取效果,实验结果表明,在6 mol/L的盐酸体系中,将体积分数为30%的TBP,按1∶1的相比,震荡6 min以萃取25 mg/L的镓溶液,萃取率达98.61%~98.69%,硫酸-氯化钠体系也可实现良好的萃取效果,此外还考虑了其他离子的干扰作用。而在pH=5.5,反萃取剂浓度为2.5 mol/L,反相比为2∶1的条件下,反萃取率可达100%,优化了萃取-反萃取条件,实现了镓的高效回收。     

溶剂萃取法分离Sn,Zn

研究了以TBP从盐酸溶液中萃取分离锡与锌,发现如用煤油作稀释剂,则萃取过程会出现第三相。选用MIBK或癸醇作调相剂来消除第三相。作者解释了当用MIBK作调相剂,盐酸浓度大于7mol/L时,又会出现第三相的原因。萃取的最佳条件为:25%TBP-10%MIBK(或癸醇)-65%煤油;室温;6mol/L HCl;负载有机相中的杂质离子Zn~(2+)用6mol/L HCl洗涤,一次洗涤率达95%左右;负载有机相中的锡用0.24mol/L HCl反萃。实验比较了TBP萃取Sn~(4+)与Sn~(2+)的性能,解释了Sn~(4+)比Sn~(2+)略易萃取的原因。由于Sn~(4+),Zn~(2+)的竞争萃取,D_(Zn~(2+))随初始水相中[Sn~(4+)]的增加而减小,但当[Sn~(2+)]小于18g/L时,D_(Zn~(2+))几乎不变。     

沉积物中12种羟基多环芳烃的分析

建立了一种同时检测沉积物中12种羟基化多环芳烃代谢物(OH-PAHs)的方法。样品经冷冻干燥后,分别采用加速溶剂萃取(ASE)、固相萃取(SPE)及衍生化进行样品前处理,气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行分析测定。通过单因子优化后,12种代谢物的方法检出限(LODs)均达到ng·kg-1级别,并且重现性较好。通过加标回收的方法,在样品中加入12种代谢物至质量分数均为10 ng·g-1以评价方法的回收率,结果发现除了9-羟基菲较低外(39.5%),其余待测组分的回收率均在60%以上。所建立的分析方法最终被应用于检测珠江虎门河口沉积物中的12种羟基化多环芳烃,其中10种待测组分被检出,并且质量分数介于0.58(4-羟基菲)~2.4 ng·g-1(6-羟基屈)之间。     

磷酸三丁酯络合萃取苯酚稀水溶液

以磷酸三丁酯(TBP)为萃取剂,苯酚稀水溶液为萃取对象,进行萃取特性、机理以及错流萃取实验的研究.考察了TBP浓度、盐种类和盐浓度以及温度对分配系数的影响,通过实验和对载苯酚络合物有机相的红外光谱分析,确定了其络合物的结构.研究表明:在煤油中TBP的浓度和水相中盐浓度的增加均使分配系数增大,且Na2SO4比NaC l的影响更大;萃取温度升高使分配系数减小,萃取过程的焓变值△H=-10.329 3 kJ/mol.萃取络合物的形式为C6H5OH.(TBP).三级错流萃取苯酚水溶液(初始质量浓度500 mg/L)达到国家规定的排放标准(<0.5 mg/L).     

磷酸三丁脂萃取Pa(Ⅴ)的研究

以TBP(磷酸三丁脂)为萃取剂,苯为稀释剂,以233Pa为示踪剂,研究盐酸溶液中Pa(Ⅴ)的萃取行为。讨论了盐酸浓度、萃取剂浓度对Pa(Ⅴ)萃取的影响。同时萃取时间对萃取的影响也进行了讨论。     

油页岩溶剂萃取技术

为实现油页岩的清洁、高效利用,自制液固萃取设备,采用氢氟酸酸化前处理方法,对油页岩进行了溶剂萃取研究。实验结果显示：二硫化碳和N-甲基-2-吡咯烷酮（CS2-NMP）混合溶剂具有较高的萃取率,萃取率可达到8.9%,且萃取物含有的物质数量最多。CS2-NMP萃取物中烃类物质质量分数达到62.1%,成分类似于柴油;且含有β-雌甾醇、L（＋）-抗坏血酸等高附加值的化合物。X射线荧光分析和扫描电镜分析发现：经酸化处理后的萃余物因SiO2反应及有机质的溶解,萃余残矿具有良好的孔隙结构。