茶叶中21种农药残留量的QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定

建立气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定茶叶中21种农药残留的检测方法,内标法定量.茶叶样品经过QuEChERS前处理,经提取、净化、浓缩并定容至1 mL后,采用GC-MS/MS分析检测.结果表明,茶叶中21种农药在质量浓度为0.05?1.00 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数R2＞0.998;在空白茶叶...     

蜂蜜中多种有机磷农药残留的液相色谱串联质谱检测

针对敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷为常用的防治蜜蜂天敌或虫害的有机磷农药杀虫剂,易在蜂蜜中产生残留,建立了蜂蜜中敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷残留的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)同时测定方法。蜂蜜样品经乙酸乙酯提取、浓缩,用甲醇溶解残渣,液相色谱(LC)分离,电喷雾(ESI)-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,外标基体曲线定量。3种有机磷农药在20～500μg/L范围内线性响应良好,相关系数均大于0.994;获得的检出限均为0.1μg/kg,定量限均为4μg/kg。在加标浓度为10～40μg/kg范围内,平均回收率为78.5%～96.8%,相对标准偏差为9.1%～13.1%。     

金银花中有机磷农药残留分析及其冲泡过程迁移模型研究

为确保消费者饮茶安全,建立了QuEChERS-GC-MS/MS快速测定金银花和其茶汤中6种有机磷农药(对硫磷、倍硫磷、特丁硫磷、治螟磷、丙溴磷、灭线磷)残留的检测方法。金银花和茶汤分别经乙腈和乙酸乙酯提取、盐析离心、混合净化剂(10mg MWCNTs、15mg PSA、150mg无水硫酸镁)净化、0.22μm滤膜过滤后,供GC-MS/MS检测。结果表明:金银花和茶汤中,有机磷农药在1~1000μg/kg和1~1000μg/L呈现良好的线性关系,R²>0.991;在4个添加水平下,回收率在67.2%～110.3%,相对标准偏差小于19%(n=6);金银花和茶汤中,有机磷农药定量限分别为1μg/kg和1μg/L。在此基础上,深入研究了金银花在冲泡过程中6种有机磷农药的迁移预测模型,表明农药迁移率(TR) 与农药的正辛醇-水分配系数(Kow)关联性较大,由此获得预测模型为lg TR=-0.5362lg Kow+3.9152(lg Kow＞3),R²= 0.914,拟合度较好;而农药迁移率与水溶解度(Ws)并未表示出关联性。该检测方法和迁移模型的建立将有利于更深层次认知农药化学污染物在金银花浸泡过程中的迁移行为,以期为制定金银花中有机磷农药最大残留限量标准提供科学依据和技术支撑。     

水产品中有机磷农药多残留的固相萃取-气相色谱串联质谱测定

通过比较不同的提取剂和吸附剂对水产品的净化效果和对质谱基线的影响,建立一种有效的水产品中有机磷农药多残留的气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)方法。用正己烷对样品进行提取处理,采用N-丙基二乙胺(PSA)和硅胶柱进行固相萃取,用GC-MS/MS多反应离子监测(MRM)模式测定。结果表明,在5～200μg·L-1范围内,28种有机磷农药的峰面积与对应的质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数R20.996 8,方法的定量限(S/N=10)为0.2～7.9μg·kg-1,在大黄鱼中各农药的回收率为67%～99%之间,相对标准偏差(RSD)在5.3%～13.6%(n=6)之间,在南美白对虾中各农药的回收率为73%～106%之间,相对标准偏差(RSD)在4.6%～12.8%(n=6)之间。该方法较为灵敏、准确、简便,可用于检测水产品的有机磷农药残留情况。     

加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱/串联质谱(GC-MS/MS)法测定食用菌中25种农药残留

采用加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱/串联质谱(GC-MS/MS)技术建立了5种食用菌香菇、蘑菇、黑木耳、银耳和金针菇中25种常用农药多残留同时检测方法,样品于加速溶剂萃取仪上进行提取,以乙酸乙酯作为提取剂,然后用活性炭和PSA混合SPE小柱进行净化,待测物在气相色谱/串联质谱仪(GC-MS/MS)上测定.分析物在10～500μg/L浓度范围内,线性相关系数均大于0.99,线性良好.分析目标物添加水平为0.005～0.16mg/kg时,回收率范围为70%～108%,RSD范围为4.0%～14.7%,符合残留分析的要求.25种农药的最低检出限为0.1～0.8μg/kg,最低定量限为1.0～3.2μg/kg.应用加速溶剂萃取提高回收率和实验稳定性,同时避免有机溶剂和人体长期接触;GC-MS/MS母离子和子离子一一对应的多反应监测模式有效去除基体杂质干扰和假阳性现象.该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点,对保障食用菌安全,促进食用菌出口具有重要的意义.利用文中建立的分析方法,在1419份样品中检出的农药残留包括甲胺磷、毒死蜱、甲氰菊酯及联苯菊酯,检出浓度在0.016～0.63mg/kg.     

气相色谱-质谱法测定茶叶中42种残留农药

粉碎后的茶叶使用乙腈超声提取,再经石墨化碳固相萃取柱净化,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)的选择离子监测（SIM）方式和外标法定量方法,同时分析测定了茶叶中的42种农药(12种有机氯、9种拟除虫菊酯、20种有机磷和戊唑醇)残留量。该方法回收率在62.5%～120.1%之间,相对标准偏差小于15.1%,42种农药的检出限最低为0.3μg/kg,最高为9.2μg/kg。该方法快速、灵敏、准确,各项技术指标满足国内外农药残留检测的要求,能够应用于茶叶试样中痕量农药残留的分析。     

液相色谱-质谱联用法快速检测蔬菜水果中 70 种农药多残留分析的研究

建立了一种基于液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)定量分析各种微量农药残留的方法,并应用于水果蔬菜中农药残留物的定量检测.实验采用乙腈提取水果蔬菜中的各种农药残留,应用固相萃取,经高效液相色谱分离,以串联质谱在多反应监测(MRM)模式下测定,在35 min内完成了70种农药的定量分析.70种农药在0.01～2.0 μg/mL内的线性关系良好(r>0.995),平均回收率为70%～120%,检出限为10 μg/kg;该方法的检出限、回收率及相对标准偏差均能满足农药残留分析的要求.     

蔬菜中12种有机氯农药残留的QuEChERS/GC-QqQ-MS/MS测定

建立QuEChERS前处理结合气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-QqQ-MS/MS)法用于测定蔬菜中六六六、狄氏剂、艾氏剂、七氯、五氯硝基苯、氯丹、硫丹等12种有机氯农药残留同时检测的分析方法.样品经乙腈提取,QuEChERS方法净化后,经GC-QqQ-MS/MS在多反应离子监测(MRM)模式下分析测定,外标法定量. 12种有机氯农药在5~100 ng/m L范围内线性关系良好,线性相关系数(R2)超过0. 999 1;在黄瓜样品基质中添加10、40和100 ng/m L 3个浓度水平下,平均加标回收率为68. 80%~97. 18%; RSD(n=6)为0. 95%~11. 07%. 12种有机氯农药的检出限均小于1. 5μg/kg.该法灵敏度高,适用于蔬菜中有机氯农残的检测工作.     

气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定茶叶中20种农药残留

本文建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定茶叶中多种药物残留的方法。样品加入正己烷作为提取液,经石墨化炭固相萃取小柱净化,待测物在气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)上测定,以保留时间和特征离子对定性,外标法定量。分析物质在50-500μg/L线性关系良好,定量离子对的相关系数大于0.99。分析物在添加水平为0.01-0.10 mg/kg时,回收率范围在70.0%-110.0%,相对标准偏差为5.0%-11.0%,符合残留分析要求。分析物质的定量下限(S/N10)为0.01 mg/kg。该方法快速、灵敏、准确,各项技术指标均满足国内外农药残留监测限量标准要求,能够很好的应用于茶叶中痕量农药的残留测定。     

QuEChERS结合UPLC-MS/MS测定菠菜中5种氨基甲酸酯类农药残留

建立了基于QuEChERS技术的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),对菠菜中的5种氨基甲酸酯类农药残留量进行测定。样品均质后,以乙腈-水(体积比50∶50)提取后,盐析离心,乙腈层用N-丙基乙二胺净化后供UPLC-MS/MS测定。采用电喷雾离子源ESI正离子模式电离,质谱多反应监测模式对目标母离子和子离子进行扫描测定。5种氨基甲酸酯类农药在0.1~20.0μg/L的基质曲线范围内呈良好线性关系,相关系数r大于0.9991,3个水平的平均加标回收率为91.0%~101.0%,方法检出限和定量限分别为0.10~0.20μg/kg和0.25~0.50μg/kg,相对标准偏差为2.15%~5.57%。该方法具有操作简便、快速高效、回收率高、灵敏度高、重复性好等优点,可用于测定菠菜中的5种氨基甲酸酯类农药残留量。     

QuEChERS-气相色谱串联质谱法测定黄豆中胺菊酯残留量

建立了测定黄豆中胺菊酯农药残留的QuEChERS(一种快速、简单、经济、高效、耐用和安全的样品前处理方法)-气相色谱串联质谱分析方法。样品粉碎后用水浸泡，加1%乙腈-乙酸和QuEChERS萃取盐包提取、净化管净化，用气相色谱串联质谱仪检测分析，选用多反应监测正离子模式扫描，使用内标法定量。实验结果表明，在0.01～0.30μg/mL线性范围内，相关系数为0.9955,添加浓度水平在20μg/kg、40μg/kg、200μg/kg时，回收率均在90.0%～97.1%,相对标准偏差在7.80%～8.67%。该方法简便、快捷、准确、高效，适用于黄豆中胺菊酯残留量的测定，为食品安全提供保障。     

液相色谱-质谱联用法检测鸡蛋中8种氟喹诺酮类药物残留

建立了一种液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)快速测定鸡蛋中8种氟喹诺酮类药物残留的方法.样品经磷酸-乙腈提取,冷冻离心,旋转蒸发浓缩,初始流动相溶解,然后用正己烷脱脂,有效地去除杂质,随后进行LC-MS/MS定性定量分析.8种氟喹诺酮类药物含量在2~50μg/kg线性关系良好,相关系数R均大于0.995 6;添加量在5,10和20μg/kg时,该方法的加标回收率为65.4%~119.6%,相对标准偏差均小于7.52%.该方法的检出限为0.000 5~0.22μg/kg,定量限为0.02~0.74μg/kg,适用于鸡蛋中8种氟喹诺酮类药物残留的定性和定量检测.     

超声波萃取-高效液相色谱-串联质谱快速检测叶菜中残留农药

使用超声强化萃取-液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS)方法对叶菜中常用28种农药建立了快速检测方法.5 g样品在40 mL混合液(V乙酸乙酯:V石油醚=2:1)中超声强化萃取35 min,0.22 μm膜过滤后直接进行LC-MS-MS检测.在0.1×10-3～0.2 mg/kg范围内线性良好,线性相关系数r＞0.997 0,精密度为92.8 %～100.3 %,加标水平在3.5×10-3～2.0×10-2 mg/kg时,回收率为83.6%～98.7%,RSD＜4.4%,加标水平在7.6×10-3～4.0×10-2 mg/kg时,回收率为83.8%～99.6%,RSD＜4.7%;定量限为0.1～5.0 μg/kg.本方法快速、简便、灵敏度高,可用于华东地区叶菜中多类多残留的快速检测.     

固相萃取-液相色谱法分析环境水样中有机磷农药残留

提出环境水样中有机磷农药残留的固相萃取-液相色谱分析方法.水样用0.22μm水系膜过滤两次,C18固相萃取小柱分离富集,用乙腈洗脱目标物,洗脱液直接进行液相色谱分析.结果显示,工作曲线范围分别为甲基对硫磷2.0～80μg/L、杀螟硫磷3.0～80μg/L、对硫磷3.0～100μg/L、辛硫磷5.0～100μg/L、检测限(LOD)分别为甲基对硫磷0.11μg/L、杀螟硫磷0.52μg/L、对硫磷0.45μg/L、辛硫磷0.85μg/L.加标回收率在84.2％～102.2％范围内.该方法操作简单、快速、低成本、高回收率、富集效果好,适合于环境水样中有机磷农药残留的分析检测.     

五味子中117种农药多残留气相色谱-串联质谱检测方法研究

建立了五味子中117种农药多残留气相色谱串联质谱（GC-MS／MS）检测方法。样品经乙酸乙酯-乙腈（30：70,v／v）超声振荡提取,凝胶渗透色谱技术（GPC）净化GC—MS／MS测定。117种农药在五味子样品中的最低定量限（LOQ,S／N=10）为0．005-0．2mg／kg。每种农药在五味子基质中,添加0．005-0．2mg／kg范围内（n=5）,回收率为62．1％～122．8％,相对标准偏差（RSD）为3．1%～17．8％。在0．01～5．0μg／mL的浓度范围内,各农药均具有良好线性。     

HPLC-MS/MS法同时测定牛肉中80种兽药及其代谢物

为全面排查宁夏地区牛肉兽药残留风险,从农业农村部规定的禁停用药物、GB 31650—2019《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》中规定有最大残留限量的药物以及宁夏养殖环节大量使用药物三方面筛选确定12类药物,利用简单、快捷的前处理方法和超高效液相色谱-串联质谱多反应监测分析技术,建立了一次进样可同时分析检测12类80种兽药及其代谢物残留的快速检测方法。样品采用Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,经Waters HSS T3色谱柱分离,多反应监测模式监测,基质匹配外标法定量。结果表明:80种兽药及其代谢物在基质匹配标准溶液1.0～50.0μg/L的质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.990,方法定量限在2.0～5.0μg/kg,方法在2.0～100.0μg/kg的平均回收率为60%～103%,相对标准偏差(n=5)均小于20%;应用该检测方法对40份市售牛肉进行检测,其中4份牛肉检出兽药残留,分别为土霉素(54.5μg/kg)、磺胺间甲氧嘧啶(23.3μg/kg和35.4μg/kg)及恩诺沙星(118μg/kg),再分别使用GB/T 21317—2007、GB/T 20759—2006、GB/T 21312—2007方法对阳性样品进行复检,结果一致。经验证表明:该检测方法定性定量结果准确可靠、灵敏度高、重现性好,可满足对牛肉中兽药残留检测分析的要求。     

离子液体分散液液微萃取-高效液相色谱分析苹果中有机磷农药残留

建立了苹果中有机磷农药残留多组分同时定量分析的离子液体分散液液微萃取-高效液相色谱分析(IL-DLLME-HPLC)方法.以[C_6MIM][PF_6]离子液体为萃取剂,甲醇为分散剂,对样品体积、萃取温度和萃取时间等萃取条件进行优化.结果显示,苹果样品中哒嗪硫磷、对硫磷、倍硫磷和伏杀硫磷4种有机磷在20～2 000μg/kg范围内线性关系良好,检出限为5.7～8.4μg/kg,加标回收率在85.3%～101.1%范围内,富集倍数为246～273.该方法回收率和富集倍数高,适用于苹果中有机磷农药残留的多组分同时分析.     

QuEChERS-气相色谱串联质谱法测定茶叶中甲氧滴滴涕残留量

基于一种QuEChERS结合气相色谱串联质谱的方法,测定茶叶中甲氧滴滴涕的残留量,样品中甲氧滴滴涕采用QuEChERS(quick, easy, cheap, effective, rugged, safe)前处理方法,用乙腈提取,试剂盒净化,动态多反映监测(DMRM)扫描,内标法以及基质匹配校准曲线精准定量,在0.01～0.20μg/mL线性范围内,相关系数值R²=0.99902,精密度(RSD)在2.0%～7.9%之间,回收率在80.2%～90.1%之间。该方法省时省力,重现性好,线性范围宽,具有良好的灵敏度和准确度,适用于茶叶中农药多残留的检测分析。     

高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定茶叶中高关注的25种农药残留

本文建立了茶叶中25种常用农药多残留同时检测的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品以乙腈作为提取剂,经石墨化炭固相萃取小柱净化,采用phenomenex C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,2.6μm,100 A)分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,以电喷雾电离(ESI)、多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。25种农药在5-200μg/L范围内,线性相关系数均大于0.99,线性良好。分析目标物添加水平为0.01-0.10 mg/kg时,回收率范围为70%-116%,RSD范围为4.3%-10.8%,符合残留分析的要求。25种农药的定量下限(S/N10)为0.01 mg/kg。该方法的提取效果好、净化较彻底,灵敏度满足国内外限量标准的要求,适合茶叶中常用农药残留的同时测定。     

QuEChERS-LC-MS/MS法测定黄皮果中30种常用农药残留

利用QuEChERS-LC-MS/MS法快速测定黄皮果中30种常用农药残留。该法先采用乙腈从黄皮果中振荡提取的各残留农药,经过PSA、无水MgSO_4吸附净化后,再利用LC-MS/MS检测。结果表明:待测定的30种农药在5.0、10.0和20.0μg/kg 3个加标水平下,平均回收率56.3%~109.0%,相对标准偏差1.0%~10.7%,线性方程的相关系数R2达到0.996 7~0.999 9。该方法具有简便快捷、成本低、效率高等优点,可为当前黄皮果中农药多残留检测试验提供参考依据。