草酸镧纳米晶体的超声固相化学合成及表征

在表面活性剂存在的条件和超声波作用下,利用不同的镧盐分别与草酸进行低热固相化学反应,合成了稀土金属配合物草酸镧纳米晶体,用粉末X射线衍射(XRD)及电子衍射法(ED)分析了固相产物的物相,用透射电镜(TEM)观测粒子的大小、形貌、粒径及粒径分布.结果表明,产物为颗粒,大小均匀,平均粒径约为30nm的纳米晶,产率为92.8%.改变反应物、反应物配比、掺入惰性物质、加入微量溶剂或表面活性剂、研磨不同的时间等固相反应条件对合成纳米晶颗粒的形貌、粒度和粒径分布等有一定影响.     

溶胶—凝胶法制备氧化钻纳米材料及其稳定性的研究

1.引言用溶胶—凝胶法制取氧化钴纳米级超微粒子,它的基本反应是在一定表面活性剂存在的条件下,用[Co(Ac)_2]和强碱发生反应制得氢氧化钴溶胶,然后在一定条件下转变得凝胶,最后经加热等后处理制得氧化钴纳米材料.当然制备氧化钴纳米材料最重要在于探索形成稳定、性能良好的溶胶的条件.为此我们采用以下几个系列,探索在不同条件下形成溶胶的稳定性.2.系列实验比较     

纳米材料的室温或近室温超声波固相化学反应合成

在室温或近室温条件和超声波作用下，通过固相化学反应合成出了金属氧化物、金属硫化物、金属草酸盐、金属碳酸盐、金属钼酸盐等五类纳米材料．用粉末X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和电子衍射法对其物相、晶粒形貌和晶粒大小进行了表征．结果表明，用该方法合成纳米材料具有产率高、不需要溶剂、反应时间短、室温或近室温反应和纳米材料稳定性好等显著优点。     

Al掺杂四针状纳米ZnO生长机制分析

采用热物理法制备不同量Al掺杂的ZnO纳米材料,利用XRD分析掺杂前后试样的物相结构,并通过TEM鉴定粉体中的四针状纳米氧化锌(T-ZnO)结构.结果表明,Al掺杂纳米T-ZnO晶须的结晶过程是气液固(VLS)方式,晶须生长具有择优取向.透射电镜高分辨图像揭示凝固过程中晶须沿[0001]轴向生长,随着时间的延长,Zn原子首先形成核心部分并向外在晶须表面呈台阶状生长,从Al液中带走部分Al原子,进而促成纳米晶须的不断伸长且直径变大.     

Sm,Nd,Eu,Tb与Oxine配合物的固相合成和表征

研究了低热固相反应一步合成镧系的8-羟基喹啉（Oxine）配合物Sm（Oxine)3,Nd(Oxine)3,Eu(Oxine)3,Tb(Oxine)3，经元素分析、IR及XRD测定，确定了配合物的结构，并讨论了固相反应的机理。     

SrSnO3纳米粒子的合成、表征及其对甲基橙的光降解性能

以硝酸锶(Sr(NO3)2)和结晶四氯化锡(SnCl4.5H2O)为原料,用共沉淀法制备钙钛矿型SrSnO3纳米粒子,并采用XRD、TG-DSC、IR等分析手段对样品的形成过程、物相和结构进行表征.以甲基橙溶液为目标降解物,研究了SrSnO3纳米粒子的光催化性能.结果表明:反应过程中存在着明显的晶型转化,反应温度是制备高纯SrSnO3纳米粒子的关键.反应温度为500℃时,SrSnO3纳米粒子极易形成;随着反应时间的延长,粒子尺寸不断增大.SrSnO3纳米粒子对甲基橙溶液有明显的光催化降解作用,当催化剂浓度为40 mg/L,反应时间为120 min时,降解率可达92.5%.     

复合分级结构的锐钛矿TiO2纳米花的合成及其光电性能

半导体氧化物可用于染料敏化太阳能电池光阳极材料。一维纳米结构氧化物比球形纳米粒子具有更高效的电子传输和收集能力。然而,它们受制于因小的比表面积致使低的染料吸附量以及差的电子抽取能力的膜结构。采用一步水热法成功地合成了TiO_2纳米花,该纳米花为锐钛矿相并且是由纳米棒作为基本构成单元的复合分级结构。反应时间可以控制该结构的演化。反应时间对这种结构的TiO_2纳米花对染料分子的吸附能力有较大影响。最高的电池效率(7.29%)是使用70 h反应条件下合成的TiO_2纳米花所获得的。     

聚合物B位前驱体法制备锆钛酸铅纳米复相陶瓷微观结构

采用前驱体法合成了钙钛矿型B位离子氧化物固溶体,以此作为B位先驱体与碳酸铅通过固相反应在740℃合成A位缺铅的亚稳态钙钛矿型锆钛酸铅(PZT)固溶体.烧结过程中纳米级四方和单斜ZrO2纳米粒子从固溶体中析出.借助X射线衍射仪、扫描电镜和透射电镜对物相、组成和微观结构进行了分析.随ZrO2的加入量增加,断口从沿晶穿晶混合断裂变为穿晶断裂.研究表明,采用聚合物B位前驱体法成功制备出内晶型锆钛酸铅纳米复相陶瓷.     

2,2′-对苯二甲硫基二乙酸钴配合物的固相合成

报道了在低热温度下２，２′对苯二甲硫基二乙酸与醋酸钴的固固相配位化学反应．用元素分析、ＸＲＤ、ＩＲ、ＥＳＲ、ＭＳ、磁化率、ＴＧＤＴＡ等手段表征了通过固相反应合成的固体配合物．用等温电导法研究了固相配位反应动力学，探讨了可能的反应机理，计算了固相反应的活化能     

过渡金属和主族元素硼磷酸盐体系的研究

总结了作者近几年在硼磷酸盐研究中所合成和表征的10多个新化合物,即元素周期表第4周期从Cr至Ga的元素或氧化物与工业催化剂材料BPO4在高温固相反应中,分别合成出具有3种结构类型的新化合物：新结构类型的三方Cr2[BP3O12]、正交AlPO4型的（B,M）[PO4]（M=Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn)和新型四方（Ga,B)PO4;用水热法合成出NaGa[BP2O7(OH)3]、Na2In2[PO3(OH)]4.H2O和Na4Co3H2(PO4)4.8H2O等新化合物。同时还讨论了硼磷酸盐化合物研究的最新进展及结构化学的一般规律。     

2,2‘—对苯二甲硫基乙酸钴配合物的固相合成

报道了在低热温度下２，２‘－对苯二甲硫基国酸与醋酸钴的固－固相配位化学反应，用元素分析，ＸＲＤ、ＩＲ、ＥＳＲ、ＭＳ、磁 、ＴＧ－ＤＴＡ等手段表征了通过固相反应合成的固体配合物，用等温电导法研究了固相配位反应动力学，探讨了可能的反应机理，计算了固相反应的活化能。     

均相还原法制备铜纳米粒子

以CuSO4·5H2O和次亚磷酸钠(NaH2PO2)为原料,采用控制反应温度的方法实现了均相体系内铜纳米粒子的还原制备.通过X射线衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对产物物相和形貌进行了表征.实验结果表明,反应体系在70℃下反应20min可以得到的产物为粒径分布在70nm～150nm的球形铜纳米粒子.     

稀土二茂铁丙烯酸配合物的合成与性质

本文合成了十三种未见报道的稀土二茂铁丙烯酸配合物,并经元素分析及红外光谱和热谱分析,确定了它们的组成.此外,还测量了部分配合物的X-射线粉末衍射图,对其结构异构体进行了分类.1 稀土配合物的制备二茂铁丙烯酸(HL)是以二茂铁为原料,参照文献[1]和[2]合成的.氯化稀土由纯度大于99.9%的氧化物制备,稀土配合物是在无水乙醇溶液中,按摩尔比RE∶HL=1∶3计量,由RECl_3和     

核壳型碳-铝复合纳米粒子的制备及其抗氧化性能研究

纳米铝粉由于具有较小的粒径和较高的比表面积因此在含能材料中具有很大的潜在应用,但由于纳米铝粉的高化学反应活性,因而其对所处环境特别敏感,极易在空气和潮湿环境中被氧化而失去活性.碳包覆技术是近年来采用的新型纳米粒子包覆技术,是指在金属纳米粒子表面形成碳包覆层从而可有效地保护纳米粒子不受环境的影响而发生氧化反应或者其它反应,同时也为研究封闭环境中纳米材料的性质提供了一种新途径.本文采用碳弧法制备了碳包铝复合纳米粒子,研究影响其形貌的因素和室温抗氧化性能.结果表明：碳弧法制备的碳铝复合物是20～60nm之间的具核壳结构的球形纳米粒子,内核为fcc结构的Al,外壳为4～10层类石墨碳膜 碳铝比例、放电电压和反应气压都能对碳铝复合纳米粒子的包覆性能和粒径产生直接的影响.铝含量低时碳层包覆性能较好并且粒径较小,铝含量增大包覆性能会下降、纳米粒子粒径会随金属含量增加而增加 包覆性能随放电电流反应气体压强增大会有所下降,在200A时纳米粒子的粒径达到最大值 粒径随反应气压增大而增大.当金属含量为60%、电流为125A、惰性气体气压为0.06MPa时制备的碳铝纳米粒子包覆比较完整,粒径较小,通过对工艺参数调整和优化,可制备出包覆比较完整、大小均匀、粒径较小、纯度高的核壳型碳包铝纳米粒子.     

邻香兰素缩对甲苯胺及其醋酸铜配合物的固相合成

在低热固相条件下,由邻香兰素与对甲苯胺合成了Schiff碱配体--邻香兰素缩对甲苯胺(HL,C15H15NO2);用该配体与醋酸铜晶体(Cu(Ac)2·H2O)反应制得了配合物.用元素分析、Ⅹ-射线衍射、差热-热重分析、红外光谱和摩尔电导进行表征,确定配合物的化学组成为CuL2,并推断了其结构,讨论了反应机理.     

硅基一维纳米半导体材料的制备及光电性能

硅基一维纳米半导体材料是新型的硅基光电子材料，在硅基光电集成和纳电子领域有重要的应用前景．主要论述了硅基一维纳米半导体材料(纳米硅线、纳米ZnO线)的制备，着重一维纳米材料的阵列化制备，讨论了其生长机理，研究了硅基一维纳米半导体材料的的光学、电学等物理性能．     

聚酰亚胺/纳米金复合材料的制备及其性能研究

以2,2'-双[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐(BPADA)、4,4'-联苯醚二酐(ODPA)和二氨基二苯醚(ODA)三者合成的共聚聚酰亚胺作为稳定剂,氯金酸为纳米金的前驱体,通过直接还原法制备综合性能优异的复合纳米材料.然后对复合材料结构、热性能、机械性能、光学性能进行表征.金纳米粒子在共聚聚酰亚胺基体中分散均匀.在金纳米粒子的负载量达到0.45%之前,复合膜的热稳定性和机械强度均随着纳米金负载量的增加升高,这是因为无机纳米粒子的引入提高复合薄膜的结晶度造成的.当纳米金的负载量超过0.45%时,由于金纳米粒子的团聚是的复合薄膜的热稳定性和机械性能下降.复合膜在可见光区的紫外透过率达到80%左右.     

纳米材料的制备、特性及研究进展

纳米材料又称为超微颗粒材料,由纳米粒子组成。纳米粒子的表面效应、小尺寸效应和量子尺寸效应影响物质的结构和性质。本文将从纳米材料的分类、制备方法、纳米材料的特性、应用进展、前景展望等方面对其进行介绍。     

(Ba,Sr)TiO_3/Mg_xZn_(1-x)O核-壳复合陶瓷的制备及表征

纳米粒子由于具有大量的潜在应用,近年来已引起人们极大的关注.通过纳米复合技术(如制备核壳结构的纳米粒子)可以使其获得更多的特殊性质.以氢氧化钡、氢氧化锶、钛酸丁酯为主要原料,采用化学溶液法,在80℃左右的温度下制备了钛酸锶钡纳米晶.硝酸镁和硝酸锌的混合溶液同钛酸锶钡混合并超声搅拌,在室温下制备了具有核壳结构的(Ba,Sr)Ti O3/MgxZn1-xO(BST/MZO)纳米晶.x射线衍射(xRD)和场发射扫描电子显微镜(FESEM)确定所制备样品为纯钙钛矿结构,透射电镜(TEM)表明产品的形貌是核壳结构小球,电子衍射图案进一步证实核和壳均是由十几个到几十个纳米的(Ba,Sr)Ti O3/MgxZn1-xO纳米晶组成的聚集体.采用常规的陶瓷制备技术获得具有核壳结构复合陶瓷,其介电性能明显改善.研究结果表明具有核壳结构的(Ba,Sr)Ti O3/MgxZn1-xO适合作为微波介电材料.     

原位构造超顺磁性纳米氧化铁/甲壳素复合凝胶

以氯化铁为前驱体溶液、甲壳素凝胶为基质,成功制备了含有大量氧化铁纳米粒子的甲壳素复合凝胶.通过扫描电镜(SEM)、红外(FT-IR)、X-衍射(XRD)、热重分析和磁强计分析(VSM),考察了复合材料的结构和性能.结果显示:粒径为22.5~33.7 nm的球形氧化铁纳米粒子均匀的分散和固载在甲壳素基体中,且随着前驱体溶液浓度从0.05 mol/L增至0.5 mol/L,氧化铁纳米粒子的量从9 wt.%逐渐增加至45 wt.%;复合纳米材料有非常小的磁滞回线和较低的矫顽力.提供了一种制备高含量磁性纳米离子复合凝胶的绿色方法.