N-(2-吡咯甲酰基)-α-氨基酸甲酯的合成

以2-吡咯甲酸为原料,经酰氯化反应生成2-吡咯甲酰氯（Ⅲ）,Ⅲ再与α-氨基酸甲酯（Ⅱ）在n（Ⅲ）：n（Ⅱ）=1：1,二氯甲烷为溶剂,室温反应4h,合成了3个N-（2-吡咯甲酰基）-α-氨基酸甲酯（Ⅰ）,摩尔收率为79．5％～95．6％．通过^1H NMR、^13C NMR、IR、MS和元素分析对其进行了表征。     

2-丙基-4，5-咪唑二羧酸和2，2’-联吡啶构筑的镍配合物的水热合成和晶体结构

以2-丙基-4,5-咪唑二羧酸（H2pimdc）及2,2’-联吡啶（2,2’-bipy）为配体,在水热的条件下合成了镍的配合物[Ni（Hpimdc）2（2,2’bipy）]．通过x-射线单晶衍射仪测定其结构,结果表明：晶体为单斜晶系,晶胞参数a=23．492（10）nm,b=11．490（5）nm,c=26．171（8）nm,β=127．28（3）°,z=8;Ni原子为六配位．配合物分子之间通过N-H…O氢键形成一维链,然后再通过C-H…O弱作用连接成三维超分子结构．     

羧甲基-β-环糊精的制备及分析表征

以β-环糊精和一氯乙酸为原料，通过亲核取代反应在碱性介质中制备了羧甲基-β-环糊精，产品用甲醇两次沉淀纯化，于80℃下真空干燥．在乙酸介质中，用高氯酸滴定羧酸盐基确定该产品的取代度为4．9，元素分析结果（C38.4％，H5．4％）及火焰光度法结果（Na8．0％）与取代度计算获得的结果相一致，并用红外光谱、核磁共振、粉末X-射线衍射分析对其结构进行了表征。     

3-吡啶4-苯甲酸构筑的-维链状钴（Ⅱ）配合物

以3-吡啶-4-苯甲酸（HL）和Co（NO3）2·6H2O为原料,利用水热法合成了一雏链状钴配合物{[Co（L）2（HL）（H2O）]·H2O}n（1）。通过x-射线单晶衍射技术测定其晶体结构,并利用元素分析、热重分析等技术对其进行了表征。晶体结构分析表明：配合物1属三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数为：a=1．1362（2）nm,b=1．1688（2）nm,c=1．4104（3）nm,α=93．93（3）°,β=104．25（3）°,γ=116．81（3）°,Z=2,V=1．593（3）nm3,Mr=690．56,Dc=1．658／g·cm-3,μ=0．745mm-1,最终偏离因子R1=0．0969,wR2=0．1616。配合物1呈现出一维分子钩双链结构,相邻链间通过O—H…O氢键相互作用组装成二维超分子结构。     

1-(4-苯氧基苯氧基)-2-丙醇的合成及分析

以4-苯氧基苯酚，环氧丙烷为原料合成1-（4-苯氧基苯氧基）-2-丙醇，考察了物料比、反应时间、反应温度等因素对其收率的影响，得到最佳工艺条件。规（4一苯氧基苯酚）：规（环氧丙烷）：规（氢氧化钾）=1：3．0：0．3，反应温度40℃，反应时间3．5h，1-（4-苯氧基苯氧基）-2-丙醇收率最高达93．7％。以液相色谱法，采用LiChrospher100 RP～18柱、甲醇＋水为流动相、紫外检测器、外标法对1-（4-苯氧基苯氧基）-2-丙醇进行了高效液相色谱分析研究。方法标准偏差0．20％，变异系数0．23％，回收率在99．57％～100．52％之间。     

（E）-3-（2-呋喃基）丙烯酸的合成与晶体结构

以2-呋喃甲醛和乙酸酐为原料,在乙酸钾存在下,用相转移催化法合成了（E）-3-（2-呋喃基）丙烯酸,其结构经UV、IR、X-射线单晶衍射仪进行了表征．合成的目标化合物分子式为C7H6O3,分子量为138．12,晶体属于单斜晶系,C2／c空间群,晶胞系数为：a=18．993（6）A,b=3．8474（12）A,c=20．095（6）A,α=90．00°β=114．054°（4）,γ=90．00°,V=1341．0（7）nm^3,Z=8,Dr=1．368Mg／cm^3,F（000）=576,μ（MOK＼a）=0．71073．结构由直接法解出,最终偏离因子为R1=0．0645,wR2=0．1360,分子间通过弱的相互作用形成层状化合物．     

抗氧剂3,7-二(1,1,3,3-四甲基-丁基)-吩噻嗪的合成

节能和环保的发展趋势要求润滑油具有更好的耐高温氧化性能,吩噻嗪衍生物是近年来研究较多的高温抗氧剂．采用4,4′-二（1,1,3,3-四甲基-丁基）-二苯胺和硫反应合成了3,7-二（1,1,3,3-四甲基-丁基）-吩噻嗪．利用HPLC对反应进行了跟踪,并用HPLC-MS、TLC、^1HNMR、^13C NMR和元素分析对反应的产物和副产物的结构进行了分析确认．用正交试验方法对反应条件进行了优化,优化后目标产物的产率可达91％,产物经应用实验证明,其抗氧性优于4,4′-二（1,1,3,3-四甲基-丁基）-二苯胺．     

1-(4,5-二甲氧基-2-苯甲酸)-3-(4-硝基苯)-三氮烯的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应

合成了新显色剂1-（4,5-二甲氧基-2-苯甲酸）-3-（4-硝基苯）-三氮烯（简称DMBANPT）,并研究了它与镉（Ⅱ）的显色反应．实验表明,在Triton X-100存在下,于pH9．2的NH3-NH4Cl缓冲介质中,DMBANPT与镉（Ⅱ）形成3：1的红色络合物,其最大吸收波长为530nm,表观摩尔吸光系数为i．96×10^5L／（mol·cm）．镉（Ⅱ）含量在0～10μg／25mL范围内符合比尔定律．用拟定方法测定废水中的微量镉,结果满意．     

2-氨基-4,5-二甲氧基苯甲酸的合成

以3,4-二甲氧基苯甲醛（1）为原料,经硝化、氧化、还原3步反应合成2-氨基-4,5-二甲氧基苯甲酸（4）,并对其目标物进行了结构鉴定和表征．     

银杏1-羟基-2-甲基-2-（E）-丁烯基-4-焦磷酸还原酶基因（hdr）转化银杏的研究

采用根癌农杆菌介导法,将来源于银杏（Ginkgo bilobaL．）的1-羟基-2-甲基-2-（E）-丁烯基-4-焦磷酸还原酶（1-hydroxy-2-methyl-2-（E）-butenyl-4-diphosphate reductase,HDR）基因（Gbhdr）转化银杏种子胚．通过潮霉素（10mg／L）筛选,获得了8个抗性愈伤组织系,PCR检测表明其中有7个为转基因愈伤组织系．采用HPLC-ELSD法对其中4个独立转化系中的银杏总内酯含量进行了测定,结果显示转化系h-8中银杏总内酯含量相比非转基因系大幅提高,达到非转基因系的2．5倍．RT-PCR结果显示该4个转化系中Gbhdr的表达量相比非转基因对照都有不同程度地提高．     

N-(2-苯甲亚胺基)-3-氨基-氟代己酰胺-2-烯环合的反应机理

采用密度泛函方法（DFT）研究了N-（2-苯甲亚胺基）-3-氨基-氟代己酰胺-2-烯环合的微观反应机理．在B3LYP／6—31G^＊水平上优化了反应物、过渡态、中间体及产物的几何构型,然后通过振动分析确认了过渡态的结构,并通过内禀反应坐标方法（IRC）确认能量最低的反应途径,应用分子中的原子（AIM）理论分析了这些物质的成键特征．报道了4条可能的反应通道,2条直接协同环合反应和两条先H原子转移后成环的反应途径,其中通道Re→TS1→IM1→TS2→P1具有相对较低的活化能,是反应的主要通道．理论预测的主要产物与实验吻合．采用SCRF（PCM）方法研究了反应体系的溶剂化效应,结果表明反应过程中各物质的能量比气相要低．溶剂化效应使转化能垒有一定程度的升高．     

1-对氯苯氧基乙酰基-3,5二取代物的合成研究

于固─液相转移催化条件下,以PEG─400为催化剂,通过对氯苯酚与氯乙酸乙酯反应合成了对氯苯氧基乙酸乙酯（Ⅰ）．（Ⅰ）与85％的NH2NH2·H2O作用便得相应的酰肼（Ⅱ）．（Ⅱ）分别与乙酰雨酮和乙酰乙酸乙酯反应,便得到1-对氯苯氧基乙酰基-3,5-二甲基吡唑（Ⅲ）和1-对氯苯氧基乙酰基-3-甲基吡唑啉-5-酮（Ⅳ）．     

固-液相转移催化法合成1-芳氧基乙酰基-4-（2-甲基苯氧乙酰基）氨基硫脲

在固-液相转移催化条件下，合成了１２个１-芳氮基乙酰基-４-（２-甲基苯氧乙酰基）氨基硫脲，并通过红外光谱和元素分析确定了其结构．     

对氯苯甲酸3-羟基-4-（3-羟基-3-对氯苯基丙烯酰）-苯基酯合钴（Ⅱ）配合物的微波固相合成及晶体结构

以对氯苯甲酸3-羟基-4-（3-羟基-3-对氯苯基丙烯酰）葫E酯和六水氯化钴为原料,在微波辅助作用下,固相合成了对氯苯甲酸3-羟基-4-（3-羟基-3-对氯苯基丙烯酰）-苯基酯合钴（Ⅱ）配合物．利用红外光谱及单晶X射线法对目标配合物进行了表征,该配合物为三斜晶系,空间群为P-1,晶体学参数：α=0．69450（5）nm,b=1．311610（12）nm,c=1．484090（13）nm,α=105．812（2）°,β=102．4600（10）°,γ=105．326（2）°,F（000）=525,Z=1,V=1．19262（9）nm°,Dc=1．426g·cm^-3,Mr=1024．51,最终结构偏离因子R=0．0527,Rw=0．1058,S=1．052,最终差值电子云密度的最大值和最小值分别为1157nm^-3和-256nm^-3．     

新试剂2,4-二溴-6-硝基苯基重氮氨基-4-苯基-2-噻唑的合成及与钯(Ⅱ)显色反应的研究

本文研究了新显色剂2,4-二溴-6-硝基苯基重氮氨基-4-苯基-2-噻唑（DB-o-NDAT）的合成及与把（II）的显色反应．在阳离子表面活性剂N-氯代十六烷基吡啶（CPC）存在下,于pH=6.0～8.0的KH2PO4-NaOH缓冲溶液中,把（II）与该试剂形成1：1的紫色配合物,其最大吸收峰位于600nm,摩尔吸光系数为5．3×104L·mol－1·Cm－1．钯（II）浓度在0～16μg／25ml范围内符合比尔定律,该试剂对钯的选择性良好,用于Pd-C催化剂及矿样中微量把（II）的测定,结果令人满意．     

仲丁醇-水-氟化钾及仲丁醇-水-碳酸钾体系的液-液相平衡

将氟化钾或碳酸钾加入到仲丁醇-水体系中时,可产生水富集相（水相）和仲丁醇富集相（仲丁醇相）．文中通过实验测定了仲丁醇-水-氟化钾、仲丁醇-水-碳酸钾体系在25℃时的液-液相平衡数据,发现当水相中氟化钾或碳酸钾含量分别大于或等于26．38％（质量分数,下同）或28．76％时产生的仲丁醇相中含有可以忽略的盐、水相中含有可以忽略的仲丁醇,因此用氟化钾或碳酸钾可以有效地分离仲丁醇-水体系．分别采用Pitzer方程和UNIQUAC方程计算水相和仲丁醇相中水的活度,将二者结合对液-液相平衡数据进行理论计算．理论计算值与实验值吻合较好,对仲丁醇-水-氟化钾体系实验值与计算值的绝对平均偏差水相为1．57％,有机相为0．33％;对仲丁醇-水-碳酸钾体系实验值与计算值的绝对平均偏差水相为1．40％,有机相为0．39％．     

（R）-5-二苯甲基-2-苯基-5，6-二氢嗯唑并[2，3-c][1，2，4]-2-三唑盐酸盐的合成

设计了用于催化不对称安息香缩合的手性卡宾催化剂（1）．以L-丝氨酸为起始原料,经过七步反应合成了其前体（月）-5-二苯甲基-2-苯基-5,6-二氢嗯唑并[2,3-c][1,2,4]-2-三唑盐酸盐（9）．     

2，5-双[4’-（正-烷氧基联苯基）-4-碳酰氧基]对苯二酚的合成

以4＇-正-烷氧基联苯基-4-甲酸和2，5-二羟基苯醌为原料，通过酯化和还原反应合成了一系列新的液品性2，5-双E4’-（正-烷氧基联苯基）-4-碳酰氧基]对苯二醌（化合物1）和2，5-双E4’-（正-烷氧基联苯基）-4-碳酰氧基]对苯二酚（化合物2）．化合物2的结构通过元素分析、红外光谱和核磁共振波谱等方法确证，其液品行为用示羞扫捕量热法（DSC）和偏光显微镜（POM）表征．发现化合物2加热至各自的熔点以上都能形成液晶态，在液品态可以观察到近晶相和向列相的典型织构．随分子中末端烷氧基碳原于数增加，化合物2的熔点（Tm）和液品态的清亮点（Ti）呈规律性变化，近晶相范围和近晶相一向列相转变温度渐增，而向列相范围递减．     

1-苯基-4-乙氧羰基-5-羟基吡唑的合成

以N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛（DMFDMA）为起始原料，与丙二酸二乙酯在135℃下搅拌反应，合成α,-β不饱和酯（1），收率为95.0％；然后与苯肼常温反应得到中间体N-取代苯肼（Ⅱ），产率达98．9％；（Ⅱ）在碱性条件下以乙醇为溶剂，回流反应4小时即得到目标产物：1-苯基-4-乙氧羰基-5-羟基吡唑，经提纯后，收率为75．0％，总收率为70．5％；经红外、核磁等谱学方法鉴定了目标分子结构。     

Cu（Ⅱ）促进海洋真菌Fusarium sp．ZZF51产生代谢产物二（5-丁基-2-吡啶甲酸-N1，O2）合铜（Ⅱ）的研究

从南海红树林内源真菌Fusariumsp．ZZF51的培养液中分离得到-金属络合物（1）,通过波谱数据和单晶衍射数据解析其结构为二（5-丁基-2-吡啶甲酸-N1,02）合铜（Ⅱ）。为提高其产量,研究了Cu（Ⅱ）对络合物（1）产量和菌株生长的影响,结果表明：在参与真菌Fusarium sp．ZZF51代谢活动的过程中,Cu（Ⅱ）能显著促使络合物（1）的产生,但对真菌的生长影响甚微。