TiO2/SiO2气凝胶对亚甲基蓝降解的光催化活性

采用溶胶-凝胶过程和非超临界干燥法制备了TiO2/SiO2气凝胶,并对所得样品的结构进行了表征,研究了TiO2/SiO2气凝胶对亚甲基蓝(MB)降解的光催化活性.结果表明TiO2/SiO2气凝胶是一种轻质的连续多孔性块状材料,具有较高的机械强度;依据制备条件的不同,TiO2/SiO2气凝胶的比表面积在300～400m2·g-1范围内,平均孔径为20～40nm,孔体积在1～2cm3·g-1之间;TiO2/SiO2气凝胶对亚甲基蓝降解的光催化活性远高于粉末状的TiO2;钛硅的摩尔比n(TiO2)∶n(SiO2)=1∶6时制得的TiO2/SiO2气凝胶,经600℃焙烧热处理,在弱碱性条件下对亚甲基蓝降解的光催化活性较高;TiO2/SiO2气凝胶对亚甲基蓝降解反应的活化能为8.706kJ·mol-1.     

正丁胺对TiO／SiO2气凝胶光催化活性的影响

用溶胶－凝胶法、超临界干燥技术合成了不同组成的ＴｉＯ２／ＳｉＯ２气凝胶材料,通过模板剂正丁胺调变其孔结构和孔分布,利用Ｎ２吸附法、Ｘ－射线衍射法和激光拉曼光谱表征了气凝胶的比表面积、孔分布、晶相结构以及ＴｉＯ２的分散状态,用流动法考察了在ＴｉＯ２／ＳｉＯ２气凝胶上ＣＯ光催化氧化反应的活性,并讨论了结构调变对提高催化活性的影响。     

TiO_2/SiO_2纳米粉体的相变及其红外性能

以溶胶-凝胶法制备纳米TiO2/SiO2复合粉体,用XRD,AFM,IR等方法进行了表征,研究了纳米TiO2/SiO2复合材料的晶型转变温度变化和红外吸收性能.结果表明,所制备的纳米TiO2/SiO2复合材料与单一组分的纳米TiO2,SiO2相比,晶型转变温度有提高的趋势,并且该复合材料在1700～400cm-1范围内有较强的红外吸收.     

甲基三乙氧基硅烷改性制备疏水SiO_2气凝胶

采用原位聚合法结合超临界干燥工艺,以正硅酸四乙酯为硅源、甲基三乙氧基硅烷为改性剂制备出疏水型SiO2气凝胶.采用比表面积及微孔物理分析仪、接触角分析仪、热分析仪和红外光谱仪对其性能和结构进行表征.结果表明:所制备出的SiO2气凝胶是接触角为160°、比表面积为674.47 m2/g和孔体积为4.13 cm3/g的疏水型气凝胶.疏水SiO2气凝胶的热稳定温度为244.5℃.     

聚甲基丙烯酸甲酯-丙烯酰胺/SiO2/TiO2的制备及表征

用溶胶-凝胶法以乙烯基三乙氧基硅烷为偶联荆合成有机聚合物与TiO2相间有共价键存在的聚甲基丙烯酸甲酯-丙烯酰胺P(MMA-AAM)/SiO2/TiO2杂化材料.用FT-IR、TG/DSC、SEM对产物进行了表征,结果表明:FT-IR可看出SiO2和TiO2在杂化材料中形成Ti-O-Si网络结构,TiO2在杂化材料中均匀分布且杂化材料的热分解温度比纯共聚物提高50℃.     

CO2超临界干燥制备SiO2气凝胶及其表征

以正硅酸乙酯为原料,应用溶胶-凝胶两步催化法制备SiO2醇凝胶,醇凝胶用CO2超临界干燥后得到SiO2气凝胶.以比表面积和密度为评价标准,以CO2流量、超临界温度、干燥时间和超临界压力为实验因素,设计了四因素三水平的正交实验,研究CO2超临界干燥的工艺条件,并运用 SEM、TEM、BET、FTIR对SiO2气凝胶结构、形貌及化学组成进行分析.结果表明:优化的工艺条件为CO2流量12 kg·h-1,干燥压力13 mPa,超临界温度45 ℃,干燥时间6 h.制得SiO2气凝胶的比表面积为927.37 m2·g-1,密度是0.195 6 g·cm-3, 由球形纳米颗粒堆积而成,颗粒尺寸范围在0～20 nm左右,孔径分布主要集中在10 nm左右,是典型的纳米孔材料.     

TiO2／SiO2：Zn复合薄膜及其光催化活性研究

采用溶胶-凝胶法(Sol-Gel)成功制备了Zn掺杂的TiO2/SiO2薄膜.采用XRD、UV-vis和SEM等方法对TiO2/SiO2薄膜及Zn掺杂TiO2/SiO2薄膜的结构和微观形貌进行了测试与表征,并对亚甲基蓝的光催化降解进行了研究.结果表明:TiO2/SiO2:Zn前驱体经500℃煅烧1 h可得到锐钛矿型氧化钛复合薄膜,薄膜平滑、致密、均匀.Zn2+进入TiO2晶格中形成置换固溶体,并引起晶格畸变.掺杂锌后,TiO2/SiO2光吸收带边发生明显红移.Zn最佳掺杂量为1.5%(摩尔比),这时所形成的Zn2+-TiO2/SiO2光催化剂经150 min光照射后光降解率可达83.7%,比纯TiO2/SiO2作为光催化剂提高了31%.     

SiO_2干凝胶制备及其煅烧特性的研究

采用溶胶-凝胶法结合共沸蒸馏干燥工艺制备了SiO2干凝胶.探讨了共沸蒸馏过程对在常压干燥下凝胶多孔网络结构形成的影响,研究了煅烧过程中干凝胶物相及孔结构的变化.结果表明:采用共沸蒸馏干燥工艺可以同时完成颗粒表面疏水改性及凝胶中溶剂的替换过程;300℃煅烧后,SiO2干凝胶的比表面积为924.62m2·g-1,孔体积为0.754cm3·g-1,孔径主要分布在10nm以下,其微观结构与气凝胶相似;高温是导致颗粒烧结和孔结构变化的直接因素.     

TiO2-SiO2复合气凝胶的常压干燥制备及光催化降解含油污水活性

以钛酸四丁酯和正硅酸乙酯为原料,利用溶胶凝胶工艺制备出不同硅含量的TiO2-SiO2复合醇凝胶.结合老化液浸泡和小孔干燥工艺,在常压下干燥得到完整的TiO2-SiO2复合气凝胶块体.采用扫描电子显微镜、BET比表面积测试、X射线粉末衍射等测试手段对复合气凝胶的微观结构和物化性能进行了测试和表征.测试结果表明,复合气凝胶具有良好的性能,Ti和Si元素在气凝胶中分布均匀.随着SiO2含量的增加,复合气凝胶的密度逐渐变小,比表面积增大,孔隙率增加,转变为锐钛矿相的相变温度升高.经高温煅烧晶化处理,复合气凝胶转变为锐钛矿相结构.以乳化后的渤海原油水溶液作为含油污水模拟溶液,测试了复合气凝胶对含油污水的催化降解性能.污水降解结果显示复合气凝胶对渤海原油污水具有较好的催化降解活性.在SiO2摩尔分数低于30％时,随着硅含量的增加,复合气凝胶的光催化降解率升高;但当SiO2摩尔分数高于30％后,继续增加SiO2掺入量,反而造成复合气凝胶催化能力下降.对于SiO2摩尔分数为30％的复合气凝胶,获得了最佳的催化降解效果,90 min催化降解率达95％.     

CO_2超临界干燥制备SiO_2气凝胶及其表征

以正硅酸乙酯为原料,应用溶胶—凝胶两步催化法制备SiO2醇凝胶,醇凝胶用CO2超临界干燥后得到SiO2气凝胶.以比表面积和密度为评价标准,以CO2流量、超临界温度、干燥时间和超临界压力为实验因素,设计了四因素三水平的正交实验,研究CO2超临界干燥的工艺条件,并运用SEM、TEM、BET、FTIR对SiO2气凝胶结构、形貌及化学组成进行分析.结果表明：优化的工艺条件为CO2流量12 kg.h-1,干燥压力13 mPa,超临界温度45℃,干燥时间6 h.制得SiO2气凝胶的比表面积为927.37 m2.g-1,密度是0.195 6 g.cm-3,由球形纳米颗粒堆积而成,颗粒尺寸范围在0～20 nm左右,孔径分布主要集中在10 nm左右,是典型的纳米孔材料.     

三乙醇胺对介孔二氧化钛薄膜的光电增强作用

以三嵌段共聚物为模板剂,钛酸正丁酯为无机前驱体,采用溶胶一凝胶法制备了TiO2溶胶,利用提拉法获得了纳米晶介孔TiO2薄膜,对薄膜的制备条件进行了优化。研究表明,将介孔TiO2薄膜电极浸入含有三乙醇胺的缓冲溶液中,在紫外光照射条件下,三乙醇胺作为电子供体,能够显著增强介孔TiO2薄膜电极的光电流强度。     

Ag／TiO2中空纳米纤维结构材料的太阳光催化性能

利用一种模板辅助的两步法制备银修饰的TiO2中空纤维光催化纳米结构材料（Ag／TiO2）,借助于扫描电子显微镜（SEM）,X光电子能谱（XPS）,X线衍射（XRD）,uVvis光谱,Zeta电位等技术以及亚甲基蓝（MB）在不同光源条件下的降解脱色对目标材料结构、性能等进行了表征．结果表明：在空气气氛和适当温度下处理前驱材料（Ag＋-Ti4＋／CF）可以同时实现模板（CF）的去除,Ti4＋→TiO2和Ag＋→Ag的原位转化;材料的纳米纤维结构化和适量Ag（0．20％,质量分数）的引入有利于其太阳光催化性能的提高;该纤维材料易于分离,再利用．该纳米纤维结构材料良好的太阳光催化性能是众多因素协同作用的结果．     

多壳层TiO2/石墨烯复合纳米材料的制备及其在光催化还原CO2中的应用

使用碳球作为模板,利用水热-煅烧的方法制备了多壳层TiO_2。以多壳层TiO_2和氧化石墨烯为原料,利用水热法制备了多壳层TiO_2/还原氧化石墨烯(r-GO)光催化剂。运用XRD,TEM,FT-IR,DRS等测试手段对制备的样品进行表征;并探究其在可见光下对光催化还原CO_2的活性。表征结果表明粒径均匀的多壳层TiO_2纳米球均匀地分布在r-GO表面,r-GO的引入拓宽了光响应的范围。光催化结果表明,复合r-GO后TiO_2的光催化性能显著地提升。     

气体分子对纳米材料硅石气凝胶热传导的影响

以动态热线法测量不同气压下纯硅石凝胶和ＴｉＯ２掺杂硅石气凝胶的气态热导率,研究ＴｉＯ２掺杂对硅石气凝胶气态热传导的影响。实验结果表明,硅石气凝胶的微孔洞中气体分子热运动受限,考虑气体分子间,气体分子与固体颗粒间撞对气体分子平均自由程影响的气态传导理论能很好的解释实验现象,理论和实验都表明,ＴｉＯ２掺杂硅石气凝胶的气态热导率较大。     

TiO2空心微球的制备及其在模拟太阳光下光催化降解罗丹明B活性

以钛酸丁酯为反应原料、油胺为模板剂,采用溶剂热法制备了TiO2空心微球.通过XRD、SEM、TEM、HR-TEM、N2吸附-脱附实验及FT-IR对其晶体结构、形貌、表面性质及比表面积进行了表征.在模拟太阳光下研究了TiO2对罗丹明B的光催化降解活性,并与商品TiO2(P25)的活性相比较.结果表明,空心微球为纯相锐钛矿型TiO2,球的直径处于2-5 μm之间,构成微球的初级粒子的平均粒径为10.7 nm,BET比表面积为42.95 m2/g.所制备的TiO2空心微球在2h内对罗丹明B溶液的光降解率达72％.因粒径较大而使其不易团聚,且极易回收,有利于实际应用.     

块状低密度C/SiO2复合气凝胶的制备

采用溶胶凝胶法结合CO₂超临界干燥工艺制备间苯二酚甲醛/SiO₂（RF/SiO₂）复合气凝胶,RF/SiO₂气凝胶高温炭化得到块状低密度C/SiO₂复合气凝胶研究反应物质量分数对溶胶凝胶过程和热处理过程的影响,考察不同热处理温度对C/SiO₂复合气凝胶孔结构的影响。结果表明:反应物质量分数为13%时,RF/SiO₂气凝胶受热处理工艺的影响较小,炭化温度升高至1200℃对C/SiO₂气凝胶网络结构有明显的改善作用。     

Zn掺杂对TiO_2晶相及光催化性能的影响

采用改进的溶胶-凝胶法制备ZnO-TiO2复合催化剂,通过X射线衍射(XRD)、紫外-可见漫反射(UV-Vis DRS)对其微晶结构和光吸收性能进行表征.以甲基橙作为模拟降解物,结果表明,改变水和乙醇的含量以控制溶胶向凝胶陈化的时间影响ZnO-TiO2的催化活性.当n(Zn)∶n(Ti)为3∶15、煅烧温度为500℃时产物催化效率最好,紫外光照5 h,降解率为96.4%.XRD结果显示,ZnO-TiO2主要以锐钛矿相TiO2和立方Zn2TiO4晶相存在,且Zn2TiO4晶相在n(Zn)∶n(Ti)≥3∶15时才会出现.紫外-可见漫反射吸收光谱显示,相比单纯TiO2,Zn O-TiO2吸收边蓝移.     

TiO2纳米带的水热合成表征及光催化性能

以十六烷基三甲基溴化胺为模板剂,采用水热法在200℃下合成了TiO2纳米带,用SEM、TEM、XRD、EDS对其形貌、结构和组成进行了表征,并用二氧化钛纳米带对甲基橙进行光催化降解研究.结果表明所制备的TiO2纳米带产量高、结构均匀,具有较完整的结晶性能,直径最小的十几纳米,直径最大的100纳米左右,大多数的直径在60～80nm之间,长度达几十微米,光催化性能优良.     

稀土掺杂TiO2纳米线阵列的可见光催化性能

采用溶胶-电泳沉积法在多孔阳极氧化铝模板上制备了TiO2光催化纳米线,合成了具有高比表面积的糖葫芦状M/TiO2(M代表La3+、Ce3+、Nd3+)纳米线阵列体系。采用SEM对样品进行了表征,表明M/TiO2纳米线阵列保持了模板的有序性;对甲基橙的可见光降解实验表明,稀土金属离子掺杂TiO2纳米线阵列体系具有非常优良的可见光催化性能;紫外-可见吸收光谱测试表明,La3+、Ce3+、Nd3+掺杂增强了TiO2在可见光区域的吸收能力,吸收带边红移至可见光区,未掺杂的TiO2禁带宽度为3.24eV,掺La3+、Ce3+、Nd3+的M/TiO2禁带宽度分别减小至2.6eV、2.8eV、2.0eV,这和光催化性能是大致相对应的。     

PMMA胶体晶体模板法制备三维有序大孔TiO_2/SiO_2

以密堆积的聚甲基丙烯酸甲酯微球为模板,用一种预制备的水分散性TiO2纳米晶、正硅酸乙酯、水和乙醇制成混合溶胶,通过一种浸渍-抽滤方法,将混合溶胶充填于模板微球之间的间隙,原位形成凝胶,最终通过焙烧除去模板微球得到三维有序大孔TiO2/SiO2复合氧化物。样品的SEM结果表明,所形成的球形孔大小均匀,孔径在195$5nm,并以六方和四方的有序排列在三维方向上延伸。样品的TEM和XRD表明大孔的孔壁中含有6～7nm的锐钛矿型TiO2纳米晶。