荧光性含硫羧酸配合物的合成与表征

合成了两个含硫羧酸配体与过渡金属锌(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、钴(Ⅱ)络合的四个配合物,并通过元素分析、ICP发射光谱、红外光谱、核磁共振谱、差热热重分析等对它们进行了表征,进一步对这些配合物进行了荧光性能的研究,紫外荧光光谱显示它们都有荧光性。     

单异硫氰基3∶1不对称酞菁锌的合成及红外光谱的研究

采用统计缩合法合成了三种含异硫氰基3∶1不对称酞菁锌配合物(RO)6NCSPcZn(II)(R=n-C4H9;n-C5H11;n-C10H21),并用UV-Vis光谱、元素分析、IR光谱和TOF-MS对其结构和组成进行了表征,测定并研究了它们的红外光谱。     

4,6-二乙酰基-2,5-二甲基间苯二酚铕配合物的原位合成与发光特性

4,6-二乙酰基-2,5-二甲基间苯二酚铕配合物和协同配体(1,10-邻二氮杂菲、2,2'-联吡啶或2,2'-联吡啶N,N'-二氧化物)在二氧化硅基体中通过两步凝胶反应实现了原位合成.在二氧化硅凝胶中配合物的形成可以通过电致发光光谱来证明.含有原位合成的这种铕配合物的二氧化硅凝胶显示出有铕离子发射谱带特性.结果表明有两种方法可以加强铕离子(Ⅲ)的放射强度:(i) 在二氧化硅基体中合成这种复合物;(ii) 合成的铕配合物中应含有能有效转移能量到Eu(Ⅲ)的协同配体.     

2,3-双芳亚氨基-1,4-二硫杂环己烷1H NMR谱特征

利用硫原子上的烷基化反应,合成出五个2,3-双芳基亚氨基-1,4-二硫杂环己烷类化合物,由元素分析、红外光谱分析(IR)1、H核磁共振谱分析(1H NMR)、质谱分析(MS)初步确定了化合物的结构,并以单晶X射线衍射分析对其结构进一步确证.主要研究了这五个化合物的的1H NMR,通过分析和讨论,对1H NMR谱进行了归属,总结了该类化合物结构的1H NMR谱特征.     

L-噻唑烷-4-甲酸二硫代氨基甲酸配体及铜离子配合物的合成和IR光谱研究

制备了L -噻唑烷 - 4-甲酸二硫代氨基甲酸配体和Cu2 离子配合物 分子式为CuX(X =L -噻唑烷 - 4-甲酸二硫代氨基甲酸离子 ) IR光谱表明配体与Cu 为双齿配位     

二维层状钙配位聚合物[Ca（HDHP）2（H2O）]n的合成、结构与荧光性能

合成了一个二维层状钙配位聚合物[Ca(HDHP)2(H2O)]n(H2DHP=4,6-二羟基嘧啶),并且进行了元素分析、热重、红外、荧光、单晶及粉末X射线衍射等表征。标题配合物属于单斜晶系,P 21/c空间群,a=0.816 9(3)nm,b=1.756 1(4)nm,c=0.762 3(3)nm,β=91.25(3)°,V=1.093 3(4)nm3,Z=4,R=0.041 5。每个Ca(II)离子分别与四个不同HDHP-的1个氮原子、5个羟基氧原子及1个水分子配位,形成了七配位的五角双锥构型。配体HDHP-桥联相邻的Ca(II)离子形成二维层状结构,层与层之间又进一步通过分子间氢键和π-π堆积作用形成三维超分子网络结构,同时该配合物在室温下于459 nm处表现出较强的蓝色荧光发射峰。     

苝四羧酸酰二亚胺染料系列光电性能的研究

合成了一系列N,N′-(二氨基酸)-苝四羧酸酰二亚胺化合物并将它们分别吸附到TiO2纳米晶膜上制成电极,通过红外光谱、荧光发射光谱、光电化学测试等表征测试手段,对其光电化学性质进行了比较研究,结果发现这几种化合物除具有较好的溶解性、在可见光区吸光范围宽、光电流响应强等特点外,它们的分子结构与自身的光电性质存在着一定的关系和规律。     

4-溴-N,N-二(4-叔丁基苯基)-苯胺的合成及其光谱性能的研究

以对溴苯胺和对叔丁基苯甲酸为原料,经Hofmann降解、Sandmeyer和Ullmann反应等反应,合成得到了一种具有空穴传输性能的环金属配合物电致磷光中间:4-溴-N,N-二(4-叔丁基苯基)-苯胺,反应产率为43.5%,产物结构经核磁氢谱、质谱得到了表征.紫外吸收光谱和荧光光谱研究表明:该化合物具有强烈的紫外-可见吸收和荧光发射性能,其氯仿溶液的最大紫外吸收波长为306 nm,最大荧光发射波长是543 nm.但薄膜的最大荧光发射波长蓝移至458 nm.     

活性炭负载对甲苯磺酸催化合成硫代二甘醇二软脂酸酯

采用浸渍法制备了活性炭负载对甲苯磺酸(TsOH/C)催化剂,以硫代二甘醇和软脂酸为原料合成硫代二甘醇二软脂酸酯.研究了催化剂的浸泡时间、干燥温度、对甲苯磺酸的质量分数对催化反应活性的影响,探讨了反应温度、醇酸比和催化剂用量对产物产率的影响.实验结果表明:TsOH/C催化剂是合成硫代二甘醇二软脂酸酯的良好催化剂.活性碳浸泡于质量浓度为25%的对甲苯磺酸溶液35h、TsOH/C催化剂的干燥温度为110℃、TsOH/C的质量分数为20%、催化剂用量0.8g、n(硫代二甘醇)∶n(软脂酸)=1.5∶1、带水剂二甲苯30mL、反应温度170～180℃,在此工艺条件下硫代二甘醇二软脂酸的产率为98.6%.采用元素分析、IR、1 H NMR、13C NMR、MS鉴定了产物结构.TsOH/C催化剂制备方法简单,催化活性高,重复使用性好.     

基于长度不同的半刚性吡唑配体构筑的两个Zn~Ⅱ配合物的合成、结构及荧光性质研究（英文）

使用半刚性含氮配体在水热条件下构筑了两个配合物,[Zn(L1)Cl_2]_n(1)和[Zn_2(L2)_2Cl_4]_n(2)(L1=1,4-二(吡唑亚甲基)苯,L2=4,4'-二(吡唑亚甲基)联苯),并对这两个配合物进行了元素分析、红外、热重分析和单晶X-射线衍射表征。结构分析表明,配合物1具有"Z"字形链状结构,而配合物2则具有螺旋链状结构。结构中的C-H…Cl氢键分别将上述链状结构连接成二维超分子层状结构。最后,对配合物1和2的荧光性质进行了研究。     

新型两亲性不对称酞菁锌的合成及光谱性质

采用统计缩合法合成了2种新型两亲性3∶1不对称酞菁锌,1-(对羟甲基苯氧基)-六烷氧基酞菁锌(RO)6(HOCH2phO)PcZn(II)(R=n-C4H9;n-C5H11),并用UV-Vis光谱、元素分析、IR光谱和TOF-MS对其结构和组成进行了表征.考查了其在有机溶剂中的溶解性,测定并研究了它们在DMF,DMSO及DMSO与H2O的混合溶剂中的电子吸收光谱和荧光光谱特征.     

5-邻羟基苯基-10,15,20-三苯基卟啉及其配合物的合成与应用

本文利用丙酸或DMF作溶剂,用邻羟基苯甲醛、苯甲醛与吡咯反应合成了5-邻羟基苯基-10,15,20-三苯基卟啉.探讨了反应温度、溶剂等条件对反应的影响,再用所合成的卟啉分别与Co2＋,Cd2＋,Zn2＋金属离子反应合成配合物.尝试了用不同的方法对产物进行分离,利用核磁、红外和紫外光谱对产物进行了表征.并对其进行了荧光、磷光生物分析的应用性研究.     

用荧光光谱法研究聚(甲基环己基硅烷)的光解过程

研究了在空气中经紫外光辐照前后的聚（甲基环己基硅烷）（简记为：ＰＭＣＳ）溶液或膜的荧光光谱。结果表明,随着紫我光照时间的增加,ＰＭＣＳ溶液和膜的荧光光谱峰位依次蓝移,荧光强度依次降低,并用ＧＰＣ,ＸＰＳ及ＩＲ光谱研究了在空气中经紫外光辐照前后的ＰＭＣＳ溶液或膜。结果表明,其荧光光谱峰位蓝移及荧光强度降低,与聚硅烷发生了光降解和光氧化过程有关。     

不同合成介质下的钐三元稀土配合物的合成及表征

从合成介质角度考察钐有机配合物的发光性能。通过元素分析、差热-热重、红外光谱等表征,确定了不同合成介质(甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇)下钐-间苯二甲酸-邻菲罗啉三元配合物A、B、C、D的组成和可能的配位结构;结果表明:间苯二甲酸的两个羧基氧和邻菲罗啉的氮原子及合成介质均与稀土离子配位。不同合成介质下配合物的荧光强度和荧光寿命值顺序如下:A>B>C>D;2K~300K的变温磁化率曲线表明,四种配合物的磁学性质均相似,表现为顺磁性。     

混合配体稀土三元配合物的研究V．吲哚3－丙酸邻菲罗啉稀土三元配合物的合成及性质

本文报道首次合成了１５种稀土三元配合物，经过元素与化学分析，确定配合物组成为：ＬｎＰ３Ｐｈｅｎ（Ｌｎ为稀土离子，Ｐ为吲哚－３－丙酸根，Ｐｈｅｎ为邻菲啉），通过化学分析、红外光谱、热谱、紫外光谱．ＨＮＭＲ谱、荧光光谱．Ｘ射线粉末衍射和Ｘ光光电子能谱等方法对新合成三元配合物的结构及性质进行了研究．     

PAMAM树形分子-PAA聚电解质复合物对痕量元素的富集分离的性能研究

首次用3．0代聚酰胺-胺型（PAMAM）树形分子与聚丙烯酸（PAA）合成了聚电解质复合物（PEC）,并用于痕量元素的富集分离。实验表明,在pH=5时,痕量的Cr（Ⅲ）,Pb（Ⅱ）,Bi（Ⅲ）,In（Ⅲ）,Hg（Ⅱ）,V（Ⅴ）和Ga（Ⅲ）离子能被0．1g吸附剂定量富集,回收率超过95％。利用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP—AES）详细研究了富集酸度、洗脱条件、共存离子干扰、饱和吸附量、分析精密度,并用于实际废水样品的分析。     

铈铽离子在La_2SO_6中的发光特性研究 Ⅰ.在La_2SO_6中Tb~(3+)单掺杂的发光

本文讨论了Tb~3离子在La_2SO_6基质中的发光性质,在紫外线激发下,测量了多种不同Tb~(3+)离子浓度的激发光谱和荧光光谱,分析了荧光光谱与Tb~(3+)离子浓度的关系,并讨论了Tb~(3+)离子在La_2SO_6基质中的浓度猝灭效应。实验表明,La_2SO_6:Tb~(3+)中Tb~(3+)离子的浓度为0.007时发射的蓝光最强。     

新型荧光材料ZnLphen·2H2O的合成与表征

以二水合-[N,N′-双(2-苯胺基)乙二酰胺]合锌(Ⅱ)和邻菲咯啉(phen)为原料合成了一种新型荧光材料,并用元素分析、红外、紫外、核磁共振等进行了表征,通过对其荧光性能的研究,发现该化合物具有很好的荧光性能.     

结构钢开孔管断裂试验及数值分析

为研究金属的断裂机理及抗断设防,对10个结构钢开孔管进行了断裂试验和数值模拟．试验显示：裂纹起始于孔边,沿与荷载垂直方向迅速扩展,断面垂直于荷载方向,并有明显的剪切破坏痕迹,显示出断裂的定性规律：孔径越大,起始裂纹出现越早,开裂后的残余延性越大,双孔管断裂延性低于单孔管,结构钢开孔管断裂试验的数值分析表明：金属椭球面断裂准则对预测结构钢开孔管宏观初始开裂具有较高的精度,与试验结果吻合较好,但对双孔管断裂预测略偏于保守,该试验具有一定的工程意义．