活性炭中痕量铜、铅、镉的同时测定

本文提出以０．１Ｍ ＫＮＯ３－０．０１Ｍ酒石酸钠（ｐＨ＝４）为支持电解质，采用玻碳汞膜电极阳极 溶出半微分电分析法，同时测定活性炭中痕量铜、铅、镉。在所选择的实验条件下，１：１０００倍 Ａｌ（Ⅲ）、Ｃａ（Ⅱ）、Ｍｇ（Ⅱ）和 ｌ：５０倍Ｃｒ（Ⅲ）、Ｆｅ（Ⅲ）、Ｍｎ（Ⅱ）对测定没有干扰。方法简便，快 速，灵敏度高．     

阳极溶出半微分电分析法测定高纯锌和锌盐中痕量铋铜铅镉

本文提出以１ＭＫＣ１－１０％乳酸（ＰＨ＝３）为支持电解质，采用阳极溶出半微分电分析法，直 接测定锌和锌盐中痕量铋、铜、铅和镉．其回收率分别为９８％、１００％、１０３％和１０２％，变动系数 在±１０％左右。在上述底液中，Ｓｎ（Ⅳ）的浓度比的Ｐｂ２＋大１０００倍时，对铅的测定仍无干扰，而且铋， 铜两峰也能较好地分开．在本文提出的实验条件下，铬、铁、钴、镍和锰均不出现溶出峰．     

新极谱法测定食物中微量锌

采用滴汞电极２.５次微分电分析法（卷积伏安法）直接测定食物中锌，与阳极溶出法相比，试液不必经过分离，富集步骤，处理好试液即可直接测定，手续简便快速，灵敏度高，重现性好．在选定的氯化铵一氢氧化铵底液中，锌具有明晰的还原峰，峰电位为－１．２７Ｖ（对ＳＣＥ），食物中常见一些元素都不干扰锌的测定，对福州地区二十种食物测定结果较为满意．样品测定回收率为 ８７．０－１０４％．     

在铅笔芯电极上Zn（Ⅱ）伏安特性的研究

本文用铅笔芯制成的电极（ＰＣＥ），与玻碳电极（ＧＣＥ）比较，研究了Ｚｎ（Ⅱ）的阶梯循环伏安法（ＣＳＶ）、阶梯阳极溶出伏安法（ＡＳＳＶ）和差分脉冲阳极溶出法（ＡＳＤＰＶ）等的伏安特性。实验指出，ＰＣＥ与ＧＣＥ有相似的伏安特性曲线，且具有较好的重视性和选择性。由于ＰＣＥ较ＧＣＥ的结构疏松，电极表面积较大，故ＰＣＥ的灵敏度ＲＧＣＥ高。其阳极溶出法的最低检出限可达到５×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１的Ｚｎ（Ⅱ），Ｚｎ（Ⅱ）的浓度在３．６×１０－４～８×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１范围内与峰电流呈良好的线性关系。     

金盘电极1.5次微分阳极溶出电分析法的研究──人体血清中痕量汞的测定

研究了金盘电极１．５次微分阳极溶出电分析法直接测定血清中痕量汞的实验条件．结果表明， 在０．１Ｍ Ｈ ＣｌＯ４—２．５× １０－３ＭＨＣｌ底液中，汞的溶出峰形与理论预期的相一致，由两个极大峰和 一个极小峰组成，峰形明晰，灵敏度高．在２—９０ｐｐｂ范围内，峰高与被测离子浓度呈线性关系． 血清中Ｚｎ（Ⅱ）等十八种元素不干扰测定．方法简便，快速，重现性好．     

汞膜电极(同位镀汞)阳极溶出2.5次微分电分析法

本文藉助电子数字计算机描绘了汞膜电极（同位镀汞）阳极溶出2.5次微分电分析法的理论曲线并给出了有关的特征参数．以T1+离子和Cd2＋离子为例，通过数字化技术进行了实验验证。实验结果与理论预期是一致的。而且其灵敏度和分辨率均优于半微分电分析法．     

汞膜电极阳极溶出半微分电分析法测定血清中的微量铜

在０．１Ｍ草酸－０．１Ｍ氢氧化钠溶液中（ＰＨ＝２．７），Ｃｕ（Ｈｇ在汞膜电极上能给出明晰的半微分阳极溶出峰，其可逆性良好。负峰电位为－０．１８伏（对饱和甘汞电极），峰宽为２５毫伏．在一定条件下，浓度在５．０×１０－９－５．０×１０－７克／毫升范围内，峰高与Ｃｕ（Ⅱ）离子浓度成正比． 在本文所选用的实验条件下，血清中常见的金属离子对铜的测定没有干扰．本方法可用于直接测定血清中微量铜，其回收率为１０４±７。     

吸附溶出伏安表法测定痕量铟的研究

在ＮａＡｃ－ＨＡｃ底液中，铟（Ⅲ）与茜素红形成的络合物在悬汞电极（ＨＭＤＥ）上有良好的吸咐溶出行为，于－０．６２Ｖ（ＶＳ，ＳＣＥ）处有一灵敏的吸咐溶出峰．利用１，５次微分，在１×１０－１０～８×１０－８ｍｏｌ／Ｌ．Ｉ（Ⅲ）浓度范围内，峰峰值与Ｉ（Ⅲ）浓度有良好有线性关系，检出限为７．５×１０－１１ｍｏｌ／Ｌ．用本法测定铜矿中的铟，结果满意．还研究了电流性质和电极过程机理．     

阳极溶出半微分电分析法──锡中痕量铅镉的测定

汞膜电极阳极溶出半微分电分析法的基本理论首先是由Goto等[1]提出,根据理论分析,电流对时间的半微分值e对电极电位E的关系曲线的形状具有极大与极小峰值,其正峰与负峰之间的距离(峰高)epp为:其中n、R、F分别为电极反应的电子数,气体常数和法拉弟常数;D、C分别为被测离子的扩散系数和浓度;v为动粘度,T为绝对温度,A为电极面积;N、v、tp分别为电极转速,电位扫描速率和预电解时间。 式(1)表明:在一定条件下,峰高与被测离子浓度成正比,它是半微分电分析法的理论基础。这种方法的灵敏度和分辨率都可以与示差脉冲阳极溶出法相媲美。但仪器设备…     

SD 80-1型半微分器

近来提出了一种新的电分析技术──半微分电分析法。这个方法比一般线性扫描伏安法具有更高的灵敏度和更好的分辨率。为了采用这个方法测定痕量重金属，我们自己设计组装了一台半微分器。该仪器由电流半微分模拟电路、衰减器、调零器和稳压器四部份组成。用此半微分器与国产75－3A型极谱仪联用，进行仪器性能试验，所得实验结果与阳极溶出半微分电分析法的理论公式的预计相符合。     

SV－2．0微机电极溶出仪的研制

本文设计和研制了ＥＣＡ电化学分析卡及ＳＶ－２．０型微机溶出仪及其软件，并进行了性能实验。ＳＶ－２．０是以３８６微机作为控制单元的汉化微机溶出仪。主要性能指标：检测限＜５×１０－１１ｇ／ｍ３镉，变异系数＜４％（１０×１０－９ｇ／ｍ３镉）；分辨能力为３５ｍＶ。主要功能有：自动谱峰检测；菜单提示；导数溶出；半微分溶出；非线性拟合；旋转电极系统；自动背景扣除；谱图缩放；高分辨显示及汉字打印；谱图束族功能。ＳＶ－２．０有中英文两种版本。     

阳极溶出半微分电分析法测定金属铜中痕量铋铅

本文探讨了铋铅在酒石酸－琥珀酸－盐酸肼底液中阳极溶出半微分极谱行为；铋铅均有明晰的阳极洛出峰，其负峰电位分别为－0.09伏（对饱和甘汞电极，以下同）和-0.49伏。 实验结果表明：在上述底液中，可以利用控制电位电解法分离除去大量的铜，并直接进行铋铅的半微分电分析法测定。所以本方法可用之测定高纯铜中痕量铋铅，其它杂质不干扰。铋铅的回收率分别为103％和105％变动系数小于±10％。 方法灵敏度高，分辨率好，仪器设备简单，测定方法快速。     

钯在脱乙酰壳多糖化学修饰电极上的电化学行为及分析应用

提出用脱乙酰壳多糖化学修饰电极为工作电极，阳极溶出伏安法测定痕量钯。在ｐＨ＝２的ＫＣｌ－ＨＣｌ底液中，＋０．０Ｖ富集２ｍｉｎ，以０．１Ｖ／ｓ扫速阳极溶出，峰电位在０．６７Ｖ（ｖｓ／ＳＣＥ），Ｐｄ在０．０７５￣９．９ｍｇ／Ｌ范围内与峰高呈良好的线性关系，相关系数ｒ＝０．９９９３。在富集１０ｍｉｎ时，可检测１．５μｇ／Ｌ Ｐｄ，大大提高了测定灵敏度。样品测定结果满意。同时研究了该体系的电化学性质和电极     

氯化物熔体中钐离子在铁电极上的电还原

利用线性扫描伏安法研究了Ｓｍ（Ⅲ）在等摩尔ＭａＣｌ－ＫＣｌ熔体中铁电极上还原的电化学行为．结果表明，Ｓｍ（Ⅲ）第一步可逆还原为Ｓｍ（Ⅱ），Ｓｉｎ（Ⅱ）进一步还原并与铁形成合金．测定了Ｓｍ（Ⅲ）在氧化物熔体中的扩散系数及扩散活化能．     

微分脉冲极谱法测则定电解液（MnSO4—H2SO4）中微量Ni（Ⅱ）

本文研究了用微分脉冲极谱法测定了用Ｔｉ－Ｎｉ阳极电解而得的电解液中微量Ｎｉ（Ⅱ）的各项实验条件，提出在该测液中加入适量ＮＨ４ＯＨ－ＮＨ４Ｃｌ作为底液，在此底液中，所测得的Ｎｉ（Ⅱ）的微分脉冲极谱图，峰形良好，便于测量，其峰电位Ｅｐ＝－０．９５ｖ（ｖ．ｓ．Ａｇ＝ＡｇＣｌ电极），可用标准加入法则定，方法简便，快速。     

微分脉冲阳极溶出伏安法测定铝土矿中镓

在ＰＨ３的盐酸介质中，Ｇａ与邻苯二酚形成络合物。用微分脉冲阳极溶出伏安法测定，在－０．６９伏特出现阳极溶出峰。在－１．５伏特下电解富集９０秒，用微分脉冲溶出伏安法测定铝土矿中向量镓。     

Pb(Ⅱ)阳极溶出峰峰形的影响因素探究

利用方波溶出伏安法(SWASV)与扫描电子显微镜(SEM)系统研究了Pb(Ⅱ)阳极溶出峰形的影响因素,确定了电极材料、Pb(Ⅱ)浓度和沉积时间及电沉积形貌对Pb(Ⅱ)阳极溶出峰峰形的影响.研究结果表明Pb(Ⅱ)浓度和沉积时间对其阳极溶出峰峰形具有类似的影响,而电极材料暴露的不同晶面影响Pb(Ⅱ)的阳极溶出峰.此外,Pb(Ⅱ)的阳极溶出峰的峰形与沉积到电极表面Pb的尺寸有很大的关系.以上所获得的研究结果对Pb(Ⅱ)的电沉积及对Pb(Ⅱ)的准确检测提供了科学的指导.     

影响铅同富里酸络合容量测定的因素

对内蒙古地区天然水中有机配体与铅的表观络合容量（Ｃ．Ｃ）进行了阳极溶出伏安法（ＡＳＶ）测定,并计算总条件稳定常数（Ｋ）和络合容量指数（Ｉ）;对电极的互性关系和重现性,络合平衡时间、ｐＨ等因素做了半定量讨论。     

方波阳极溶出伏安法同时测定溶液中Cd（Ⅱ）、Pb（Ⅱ）、Cu（Ⅱ）、Bi（Ⅲ）离子的多元校正方法

方波阳极溶出伏安法同时测定Cd（Ⅱ）、Pb（Ⅱ）、Cu（Ⅱ）和Bi（Ⅲ）,由于谱峰重叠面无法直接进行分析,为此提出一种基于化学计量学同时定量分析的方法.在0.1,mol/L柠檬酸铵溶液中,以银基汞膜电极为工作电极,采用方波阳极溶出伏安法结合偏最小二乘（PLS）回归方法,用于同时定量分析溶液中Cd（Ⅱ）、Pb（Ⅱ）、Cu（Ⅱ）和Bi（Ⅲ）离子.由于Cu（Ⅱ）和Bi（Ⅲ）离子的溶出峰严重重叠,采用偏最小二乘回归方法进行定量分析.以39个样品作为训练集建立了PLS回归模型,各离子浓度范围分别是Cd（Ⅱ）0.10～2.56,μg/mL、Pb（Ⅱ）0.20～2.66,μg/mL、Cu（Ⅱ）0.10～2.56,μg/mL、Bi（Ⅲ）0.60～3.06,μg/mL.采用另外10个样品作为验证集对模型进行了评价,得到4种离子的回收率分别为92.3%～103.0%、94.7%～106.0%、89.0%～105.0%和94.8%～108.0%.与传统的单变量校正方法相比,多元校正方法可以用于重叠溶出伏安信号的定量分析.     

H2SO4介质中Ce（Ⅲ）在铂电极上的氧化及其对Mn（Ⅱ）催化氧 …

在１ＭＨ２ＳＯ４，Ｃｅ（Ⅲ）在铂电极上的氧化－还原伏安图表明，电位扫描速度为０．０５０Ｖｓ＾－１时氧化峰电位Ｅｐａ＝０．９２Ｖ还原峰电位Ｅｐｃ＝０．６４Ｖ，△Ｅｐ＝０．２８Ｖ，能峰电位随扫描速度而变化，峰电流Ｉｐａ和电位扫描速度的平方根√ｖ不成线性关系：Ｃｅ（Ⅲ）在铂电极上的电荷迁移为准可逆过程，生成的Ｃｅ（ＩＶ）对Ｍｎ（Ⅱ）有均能催化氧化作用，催化电流峰电位在１．２６Ｖ处，催化反应受Ｍｎ（Ⅱ）。