化学沉积Ni-Cu-P合金及晶化处理对镀层结构和硬度的影响

从弱碱性化学镀溶液中化学沉积Ｎｉ－Ｃｕ－Ｐ合金,并用差热分析（ＤＳＣ）、Ｘ－射线衍射（ＸＲＤ）和透射电镜（ＴＥＭ）研究了晶化处理对镀层结构及硬度的影响。结果表明,镀液中ＣｕＳＯ４．５Ｈ２Ｏ浓度对合金组成有显著影响。在化学沉积过程中,Ｃｕ的优先析出使镀层中Ｃｕ／Ｎｉ摩尔比远远高于镀液中Ｃｕ＾２＋／Ｎ＾２＋摩尔比。镀液中ＳｕＳＯ４．５Ｈ２Ｏ浓度低时,沉积速度随其浓度增加而增大,但ＣｕＳＯ４．５Ｈ２Ｏ浓     

[Na（DB18C6）（H2O）2]2W6O19的合成与晶体结构

有关文献报道了［Ｎａ（ＤＢ１８Ｃ６）ＣＨ３ＯＨ２］２Ｗ６Ｏ１９的合成与晶体结构．本文应用相同的反应物，选用不同的实验条件合成出了另一种新型冠醚多酸超分子配合物，并进行了ｘ四圆衍射测定．该晶体Ｃ４９Ｈ８２Ｗ６Ｎ２Ｎａ２Ｏ４０为四方型，空间群为Ｐｒ／ｍｂｍ，α＝１．７０９５（３）ｎｍ，Ｃ＝２．８２４３（５）ｎｍ，Ｖ＝８．２５４（２）ｎｍ３，Ｚ＝５４，Ｍｒ＝２４８８．３３，Ｄｘ＝２．０３５／ｃｍ３，μ＝９．５１ｃｍ－１，Ｆ（０００）＝４７０４．最后一致性因子为Ｒ＝０．０５４６和Ｒｗ＝０．０６３２．该配合物由［Ｎａ（ＤＢ１８Ｃ６）（Ｈ２Ｏ）２］＋与Ｗ６Ｏ１９通过静电作用而组成     

电合成氯酸钠中有锡锑中间层的二氧化锰阳极的研究

本文研究了有锡锑中间层的二氧化锰阳极的电化学性能和在电合成氯酸钠中的应用。在电流密度为１０Ａ／ｄｍ２、温度为４０℃时，阳极析氯电位为１.３９６Ｖ（Ｓ、Ｃ、Ｅ）；阳极析氧电位为 １．５１０Ｖ（Ｓ、Ｃ、Ｅ）．用析氧、析氯极化曲线探讨了温度、电流密度对析氧量的影响。同时还探讨了锡锑中间层二氧化锰阳极在氯酸钠合成中的工艺条件。在 ｉ＝１０～１５Ａ／ｄｍ２，ｉｃ＜７Ａ／ｌ，ｔ＝９０℃，ｐＨ＝５．６～６．５时，电流效率可达８４％，槽压为３．０５～３．３５Ｖ。 在强化寿命测试中，阳极电流密度为１００Ａ／ｄｍ２，在９０±５℃、１ＭＨ２ＳＯ４溶液中，涂有锡锑中间层的二氧化锰阳极的强化寿命为无中间层二氧化锰阳极的５．３倍。在７０±５℃加５％ＨＣｌ的饱和ＮａＣｌ溶液中，为８．４倍。     

酶光度分析法测定痕量亚硫酸盐

在ｐＨ＝３．６的ＮａＡｃ－ＨＡｃ介质和亚硫酸盐氧化酶存在下，亚硫酸盐被氧化成ＳＯ４＾２－及Ｈ２Ｏ２，在过氧化氢氧化酶作用下，用３，３＇，５，５＇－四甲基联苯胺（ＴＭＢ）显色，在６５０ｎｍ波长下间接测定亚硫酸盐的含量，线性范围为０．１５～２０μｇ／ｍＬ，可用于食品中亚硫酸盐的测定。     

铅铈和常用板栅合金在硫酸溶液中生长的阳极膜的比较

用伏安法研究在４．５ｍｏｌ．ｄｍ＾－３Ｈ２ＳＯ４溶液中的Ｐｂ－Ｃｅ（ｘ（Ｃｅ）＝１％）合金上生长的阳极膜,并与Ｐｂ－Ｓｂ（ｘ（Ｓｂ）＝７％）和Ｐｂ－Ｃａ－Ｓｎ（ｘ（Ｃａ）＝０．５％,ｘ（Ｓｎ）＝１．５）两常用板栅合金的作比较,实验结果表明,Ｐｂ－Ｃｅ合金上生长的α－ＰｂＯ２和Ｐｂ（ＩＩ）氧化物的生长速率均显著低于Ｐｂ－Ｃａ－Ｓｎ的,但高于Ｐｂ－Ｓｂ,也即Ｐｂ－Ｃｅ的耐腐蚀性优于Ｐｂ－Ｃａ－Ｓｎ,但     

合成SDDC最佳条件的研究

实验室及工业生产上制备Ｎ，Ｎ－二甲二硫代氨基甲酸钠的最佳工艺条件为：１。原料体积为３０％ＮａＯＨ：９８％ＣＳ２：３３％（ＣＨ３）２ＮＨ＝７：３：６。２．反应温度：９５－１０５℃。３．反应时间；约２ｈ。按照本工艺生产的ＳＤＤＣ的产率为９６％。     

H2SO4—NaCl溶液中奥氏体不锈钢应力腐蚀开裂

在室渐下研究了奥氏不锈钢在Ｈ２ＳＯ４－ＮａＣｌ溶液中应力腐蚀开裂敏感性。结果表明，应力腐蚀受外加电位和氯化物浓度的影响。在２．５（Ｈ２ＳＯ４）－０．２～０．６ＭＯＬ．ＤＭ＾－３（ＮａＣｌ）溶液中发生穿晶型应力腐蚀开裂，在极化曲线的活化－钝化过渡区电位区间发生腐蚀开裂。应力腐蚀开裂可归因于位错的滑移台阶出现而导致钝化膜的破裂。应力腐蚀可归因于位错的滑移台阶出现而导致钝化膜的破裂，再经过选择性电化学溶     

K0.5（NH4）5.5[MnMo9O32].6H2O2的合成及其晶体结构

由ＨＭｎＯ４和（ＮＨ４）６Ｍｏ７Ｏ２４；４Ｈ２Ｏ合成了标题化合物Ｋ０．５（ＮＨ４）５．５「ＭｎＭｏ９Ｏ３２」．６Ｈ２Ｏ用Ｘ－射线测定了晶体结构，该化合物的晶体属三方晶系，空间群Ｒ３２；ａ＝１５．８４６（４），Ｃ＝１２．３９６（３０）Ａ，Ｍｒ＝１６５７．２８，Ｖ＝２６９５．６Ａ＾３，Ｚ＝３，Ｄｃ＝３．８２ｇ／ｃｍ＾３，μ４１．５＝ｃｍ＾－１，Ｆ（０００）＝２９６７和３０２４个可观测衍射「Ｆｐ≥３σ（     

新型双氧钒—西佛碱酸合物的合成及晶体结构研究

本文以苯酰丙酮，吉拉尔特试剂Ｔ及（Ｃ２Ｈ５）４ＮＶＯ３为原料在无水乙醇溶液中合成了一种新型的钒－西佛碱配合物，用ＤＭＳＯ溶剂进行重结晶，得到结构式为［ＶＯ２（ＰｈＣ（Ｏ）ＣＨＣ（ＣＨ３）ＮＮＣ（Ｏ）ＣＨ２Ｎ（ＣＨ３）３）］０．５ＤＭＳＯ的黄色晶体，该晶体属三斜晶系，空间群为Ｐ１，晶胞参数ａ＝９．８４３（２），ｂ＝１４．１３０（２），ｃ＝１５．９４０（３）Ａ；α＝６７．３７（２），β＝８０．０８（３     

镍电解液萃取净化研究-用二(2.6-二甲基-4-庚基)磷酸萃取净化流程的数学模型及最优化计算

本文提出用二（２．６－二甲基－４－庚基）磷酸［ＨＤ（ＤＩＢＭ）Ｐ］作为萃取剂，用于镍阳极电解液中的Ｎｉ２＋、Ｃｏ２＋、Ｃｕ２＋和Ｆｅ３＋的萃取分离流程。在一定的工艺条件下，测定了各种金属离子的平衡数据，建立了Ｎｉ２＋、Ｃｏ２＋、Ｃｕ２＋和Ｆｅ３＋的分配模型。并在此基础上，针对含有 １４０ 克／升 ＳＯ４－２和 ４０克／升 Ｃｌ－的镍阳极电解液体系对其中 Ｎｉ２＋、Ｃｏ２＋、Ｃｕ２＋分离工艺进行了最优计算，并确定了水法处理该溶液的萃取流程。所得最优工艺参数为：温度＝５０℃；ＨＤ（ＤＩＢＭ）Ｐ浓度＝０．２３Ｍ； ｐＨ＝５，７４； ３级，有机相对于水相流比Ｏ／Ａ＝０．３１。此时，镍回收率为９９％，钴回收率为９４．１％，铜回收率为９９．９９％。此项研究由北京第五研究所提供萃取剂。     

在混合溶剂中碳酸解离热力学研究Ⅲ：碳酸钠＋碳酸氢钠＋氯化…

在Ｘ＝５质量％的尿素－水混合物中，在２７８．１５－３１８．１５Ｋ温度范围内，利用电池：Ｐｔ，Ｈ２（１０１．３２５ｋＰａ）｜Ｎａ２ＣＯ３（ｍ１），ＮａＨＣＯ３（ｍ２），ＮａＣｌ（ｍ３），５质量％尿素－水｜ＡｇＣｌ－Ａｇ的准确电动势数据，确定了在５％的尿素－水混合物中碳酸二级解离常数Ｋ２。     

含V,Ga元素NaOH溶液中V与Ga分离参数的计算

对Ｎａ２Ｏ－Ｖ２Ｏ５－Ｈ２Ｏ系和Ｎａ２Ｏ－Ｇａ２Ｏ３－Ｈ２Ｏ５系的饱和溶解度数据进行了一系列理论计算，论证了含Ｖ，Ｃａ元素ＮａＯＨ水溶液中Ｖ与Ｇａ分离的可能性，并估算出分离的温度，碱度（溶液中Ｎａ２Ｏ质量／溶液中Ｈ２Ｏ质量）范围分别为＜４０℃和０．３－０．４。     

碱土金属邻苯二甲酸氢盐的振动光谱

测定了碱土金属邻苯二甲酸氢盐的晶体结构，Ｃａ（Ｃ８Ｈ５Ｏ４）２．２Ｈ２Ｏ为正交晶系，属Ｃ２ｖ＾７－Ｐｍｎ２１（Ｎｏ．３１）空间群，晶胞参数为α＝２．７４８２，ｂ＝０．９４２５，ｃ＝０．６９２６ｎｍ，Ｚ＝４；Ｓｒ（Ｃ８Ｈ５Ｏ４）２．２Ｈ２Ｏ是正交晶系，属Ｃ２ｖ＾１＾２－Ｃｍｃ２１（Ｎｏ．３６）空间群，晶胞参数为α＝２．８４６５，ｂ＝０．８７９，ｃ＝０．６９８０ｎｍ，Ｚ＝４，Ｂａ（Ｃ８Ｈ５Ｏ４）２．Ｈ     

金属锌离子对胆红素的荧光增强作用及其在胆红素分析中的应用

考察了Ｚｎ＾２＋对胆红素（Ｂｉｌｉｒｕｂｉｎ,ＢＲ）的ＮａＯＨ水溶液荧光性质的影响作用,探讨了在Ｚｎ＾２＋存在条件下ＢＲ的荧光分析方法,结果表明,在ＮａＯＨ溶液中,Ｚｎ＾２＋对ＢＲ具有明显的荧光增强作用,借此建立了Ｚｎ＾２＋丰承下ＢＲ的荧光分析方法,用１．２ｍｏｌ．Ｌ＾－１的ＮａＯＨ水溶液为介质,在ＣＢＲ：ｃＺｎ＾２＋＝１：１０条件下,ＢＲ的线性范围为０．２５～４０．００μｍｏｌ．Ｌ＾－１,检出限     

环戊二烯基二羰基铁碘化合物与相应铁负离子反应的再探讨

硅基取代环戊二烯基二羰基铁负离子［η＾５－ＲＣ５Ｈ４Ｆｅ（ＣＯ）２］＾－（Ｒ＝ＳｉＭｅ３，Ｉ；Ｓｉ２Ｍｅ５，Ⅱ）与铁碘化合物（η＾５－Ｃ５Ｈ５）Ｆｅ（ＣＯ）２Ｉ反应，除得到新的Ｆｅ－Ｆｅ化合物外，还分离到另两种母体Ｆｅ－Ｆｅ化合物；桥连化合物（η＾５，η＾５－Ｃ５Ｈ４ＳｉＭ３２ＯＳｉＭｅ２Ｃ５Ｈ４）［Ｆｅ（ＣＯ）２Ｉ］２（６）与铁负离子［η＾５－Ｃ５Ｈ５Ｆｅ（ＣＯ）２］＾－（Ⅲ）的反应，仅分离到各     

萃取法回收母液中的茶碱

提出了以２－乙基己醇或仲辛醇萃取回收母液中茶碱的工艺流程。讨论了ｐＨ值，温度和Ｎａ２ＳＯ４含量对萃取的影响。１５℃，ｐＨ＝６．７时，２－乙基己醇萃取母液中茶碱的分配比为０．７，ｐＨ≥８时分配比迅速下降。温度升高或Ｎａ２ＳＯ４浓度增高均促使分配比增大。负载２－乙基己醇可用ＮａＯＨ溶液反萃取，反萃取为不均相化学反应过程，ＮａＯＨ用量和动力学因素是使反萃取完全的重要条件。     

Pb_2SnO_4的新型合成方法

首次分别在ＳｎＣｌ４－Ｐｂ（ＮＯ３）２－ＮａＯＨ－Ｈ２Ｏ和ＰｂＡｃ２－Ｎａ２ＳｎＯ３－ＮａＯＨ－Ｈ２Ｏ两个水热体系中一步合成了四方锡酸铅（Ｐｂ２ＳｎＯ４）晶体,条件温和,方法简单,易控,节能,ＸＲＤ和ＳＥＭ结果表明产物为单晶,相纯度高且形貌完美．     

2,4—二硝基五环[4.3.0.0^2.5.0^3,8.0^4,7]壬烷^1H和^13C…

利用＾１Ｈ－＾１ＨＣＯＳＹ，＾１３Ｃ－＾１ＨＣＯＳＹ，＾１３Ｃ－＾１Ｈ远程ＣＯＳＹ以及选择性远程ＤＥＰＴ＾１３ＣＮＭＲ谱，对２，４－二硝基五环［４．３．０．０＾２．５，０＾３．８．０＾４，７］壬烷的＾１Ｈ和＾１３ＮＭＲ谱进行了完全的归属。     

化学需氧量COD_（Cr）测定条件改进的研究

本文提出以Ａｇ２ＳＯ４—Ａｌ２（ＳＯ４）３—ＭｇＳＯ４作催化剂，在Ｈ２ＳＯ４－Ｈ３ＰＯ４混酸溶液中快速测定废水ＣＯＤ的新方法．实验确定的最佳条件是：Ａｇ２ＳＯ４：Ａｌ２（ＳＯ４）３：ＭｇＳＯ４＝１∶１∶１（质量比），Ｈ２Ｏ４：Ｈ３ＰＯ４＝５∶１（体积比），回流时间０．５小时，通过对废水ＣＯＤ的测定，取得与标准法相近的结果．     

La－Sm－Sn－O烧绿石型甲烷氧化偶联催化剂的研制

为了研制用于从天然气制取乙烯的，具有良好的催化活性、选择性和稳定性的催化剂，用溶胶－凝胶法合成了系列稀上－锡复合氧化物Ｌａ２－ｘＳｍｘＳｎ２Ｏ７（ｘ＝０．０，０．５，１．０，１．５，２．０）．用ｘＲＤ对其结构研究表明：Ｌａ２－ｘＳｉｎｘＳｎ２Ｏ７，系列稀土－锡复合氧化物均具有烧绿石型结构，属立方晶系，空间群为Ｆ３ｄｍ．同时发现其晶胞参数ａｐｙｒ随Ｓｍ掺入量增加而近乎线性减小．并在脉冲激反应器上，对其催化活性进行评价．结果表明：Ｓｍ２Ｓｎ２Ｏ７复合氧化物对甲烷氧化偶联反应具有良好的催化活性，在ＣＨ４／Ｏ２＝４，温度在８００℃～９００℃，Ｘ＝２．０时，Ｃ２选择性为３８．１％，产率为９．２％，其中Ｃ２＝的选择性为２７．９％，产率为６．４％．同时发现晶格缺陷的形成有利于催化剂催化活性的提高．