反相高效液相色谱法评价烟台苹果中游离氨基酸

利用反相高效液相色谱法对烟台境内多地红富士苹果中游离氨基酸含量进行检测和分析.色谱条件为:Capcell PAK C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,3μm),以10 mmol/L磷酸氢二钠和10 mmol/L硼酸钠的缓冲溶液(pH 8.2)为流动相A,乙腈-甲醇-水(45∶45∶10,V/V/V)为流动相B,梯度洗脱,流速1.5 mL/min,外标法定量,检测波长为338 nm和262 nm.在10¹ 000 pmol/μL浓度范围内,17种氨基酸线性关系良好(R2>0.999),峰面积的精密度(RSD):1.47%1 000 pmol/μL浓度范围内,17种氨基酸线性关系良好(R2>0.999),峰面积的精密度(RSD):1.47%³.84%,回收率91%3.84%,回收率91%¹11%.8种烟台红富士苹果中游离氨基酸总量为47.0111%.8种烟台红富士苹果中游离氨基酸总量为47.0¹40.9μg/g,必需氨基酸的含量比例为6.6%140.9μg/g,必需氨基酸的含量比例为6.6%²9.5%,不同产地苹果中氨基酸含量在极差0.05水平上有显著性差异,对测定值分别进行聚类分析和主成分分析,8种不同产地的苹果样品可分为3类.     

双通道离子色谱法测定壁画地仗中的阴阳离子

用自动进样双通道离子色谱,同步检测壁画地仗中的阴离子(F-,Cl-,NO-3,Br-等)和阳离子(Na+,Mg2+,K+,Ca2+等).结果表明,阴离子的检测限为0.01⁰.03μg/L,阳离子的检测限为0.030.03μg/L,阳离子的检测限为0.03⁰.17μg/L,加标回收率为97%0.17μg/L,加标回收率为97%¹04%,RSD(n=7)<2.4%.使用自动进样系统与双通道同步进行,大大缩短了分析时间,方法快速、简便、可靠.     

超高压液相色谱-飞行时间质谱联用快速测定酒中3种甜味剂

建立了超高压液相色谱-飞行时间质谱(UPLC/MS-TOF)快速、高灵敏度测定酒中3种甜味剂安赛蜜、糖精钠、甜蜜素的定量分析方法.不同类型的酒类样品经超纯水稀释后,以0.1%甲酸水-甲醇溶液作为流动相,采用等度洗脱方式在Endeavorsil C_(18)(1.8μm,100 mm×2.1 mm)色谱柱上进行分离,以电喷雾离子源ESI负离子模式下进行定性、定量分析.实验结果表明,在最佳条件下,3种甜味剂在7min内实现完全分离;方法的最低检测限(以信噪比S/N的3倍计)为1~8μg/L,定量限(以信噪比S/N的10倍计)为3.33~26.7μg/L;在1~320μg/L的质量浓度范围内与峰面积线性关系良好,相关系数大于0.998;3种甜味剂在配制酒中的回收率为96.33%~104.16%,精密度(RSD)为0.17%~1.36%;在清香型白酒中的回收率为92.38%~100.36%,精密度(RSD)为0.98%~1.85%;在果酒中的回收率为99.97%~103.88%,精密度(RSD)为0.52%~1.59%.该方法具有灵敏度高,分析速度快,且重现性好的优点,可用于酒类样品中甜味剂的快速检测.     

反相离子对HPLC法同时测定盐酸二甲双胍中双氰胺和三聚氰胺的含量

建立一种简单的反相离子对HPLC方法测定盐酸二甲双胍中的双氰胺和三聚氰胺的含量.使用Hypersil ODS C18反相色谱柱(5μm;250×4.6 mm),乙腈-离子对试剂水溶液(10 mmol/L戊烷磺酸钠+10 mmol/L柠檬酸,pH为3.0,体积比10∶90)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长217 nm,柱温25℃.结果表明:双氰胺在0.02²0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率为97.6%,RSD=0.29%;三聚氰胺在0.0220μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率为97.6%,RSD=0.29%;三聚氰胺在0.02⁵0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率96.5%,RSD=0.32%.双氰胺和三聚氰胺的检出限分别为4.0 ng/mL和6.0 ng/mL.该方法简单、快速、准确、灵敏,适于同时测定盐酸二甲双胍制剂中的双氰胺和三聚氰胺的含量.     

SPE-HPLC法检测食品中多种痕量雌激素

建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)法同时测定食品中炔雌醇、己烯雌酚、壬基酚、苯甲酸雌二醇残留量的方法。样品以乙腈超声萃取、离心,提取液经C18固相萃取柱浓缩净化后,采用高效液相色谱仪进行分析。对固相萃取条件进行了优化,4种组分均得到了良好的分离,方法的检出限为6¹2μg/kg,加标回收率为80.3%12μg/kg,加标回收率为80.3%¹07.8%,工作曲线的相关系数为0.998 8107.8%,工作曲线的相关系数为0.998 8⁰.999 8,相对标准偏差是0.124%0.999 8,相对标准偏差是0.124%¹.72%。结果表明,方法灵敏度高,分离效果好,样品处理简单、可减少杂质干扰,能够满足食品中雌激素分析的需要。     

原子吸收分光光度法测定资丘木瓜中3种重金属含量

建立了测定资丘木瓜药材中铜、铅和镉三种重金属含量的方法:采用火焰原子吸收光谱法检测铜的含量,以石墨炉原子吸收光谱法检测铅和镉的含量.3种重金属测定的检测限为0.0006μg/mL、0.0030ng/mL、0.0024ng/mL,相对标准偏差(RSD)为2.7%、2.9%、1.2%,回收率为100%¹05%,线性相关系数为0.999和0.992、0.995,均符合要求.经测定3批资丘木瓜药材中铜、铅、镉的含量分别为13.53105%,线性相关系数为0.999和0.992、0.995,均符合要求.经测定3批资丘木瓜药材中铜、铅、镉的含量分别为13.53¹6.24 mg/kg、0.016316.24 mg/kg、0.0163⁰.0232 mg/kg、0.22670.0232 mg/kg、0.2267⁰.3364 mg/kg,结果表明:3批木瓜样品中重金属的含量均符合《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》中有关重金属标准的规定.     

高效毛细管电泳测定药品和人体血清中的氢溴酸加兰他敏

利用毛细管区带电泳法测定药品和人体血清中的氢溴酸加兰他敏。最佳实验条件是:50 mmol/L NaH2PO4-H3PO4,pH=2.5为背景缓冲溶液,分离电压为15 kV,温度为25℃,检测波长为289 nm。实验结果表明:氢溴酸加兰他敏在0.015⁰.160 mg/mL范围内呈良好的线性关系,r=0.998 9,最低检出限是2.57×10-5mg/mL。日内和日间迁移时间和峰面积的相对标准偏差RSD分别是0.10%0.160 mg/mL范围内呈良好的线性关系,r=0.998 9,最低检出限是2.57×10-5mg/mL。日内和日间迁移时间和峰面积的相对标准偏差RSD分别是0.10%⁰.22%、0.13%0.22%、0.13%¹.10%和0.14%1.10%和0.14%⁰.34%、0.76%0.34%、0.76%¹.63%,精密度和重现性均良好。该方法可简单、快捷地检测药品和人体血清中的氢溴酸加兰他敏。     

毛细管电泳法测定化妆品中的烟酸和烟酰胺

建立了一种测定化妆品中烟酸和烟酰胺的毛细管电泳法,成功应用于面霜、乳液和化妆水的检测.样品中的待测物直接用水提取进行检测,以60 cm(有效长度为50.5 cm)×75μm的熔融石英毛细管为分离通道,紫外检测波长210 nm,30 mbar压力下进样5 s.电泳分离条件为:10 mmol/L磷酸氢二钠溶液,p H值9.2,运行电压25 k V,温度25℃.2种物质在7 min内实现完全分离.烟酸和烟酰胺分别在1~200μg/m L和5~500μg/m L范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性相关系数R0.999.烟酸和烟酰胺的检测限分别为0.35μg/m L、0.67μg/m L,加标回收率在97.9%~107.7%,相对标准偏差RSD≤4.5%.该方法具有分离速度快、操作简便、分析时间短、成本低、环境友好等优点.     

P&T/GC/MS/SIS法在加氯消毒饮用水中痕量挥发性氯代烃测定中的应用

以吹扫捕集-气相色谱-质谱联用选择离子存储法(P&T/GC/MS/SIS)测定自来水中微量挥发性、氯代烃,确定了最佳定性、定量操作条件,同时探讨了改变原水中加氯量对三氯甲烷形成量的影响.当进样量为5.00 mL时,四种氯代烃的线性范围为(0-50)μg/L,相关系数达0.999 1以上;相对标准偏差RSD＜9.8%;相对误差＜7.6%,样品加标回收率为88%-128%,检测限在(0.000 6-0.26)μg·L-1.操作方法方便,结果令人满意.     

HPLC法测定木蝴蝶中木蝴蝶苷A和木蝴蝶苷B的质量分数

建立了利用高效液相色谱法(HPLC)同时测定木蝴蝶中木蝴蝶苷A和木蝴蝶苷B的定量分析法: 采用COSMOSILC₁₈MS Ⅱ（4.6 mm×250 mm, 5 μm）色谱柱, 以V(甲醇)∶V(ρ(磷酸)=0.2%)=4∶6为流动相进行洗脱, 流速1.0 mL/min, 检测波长278 nm, 柱温25.0 ℃. 结果表明: 木蝴蝶苷A的线性范围为0.050~2.0 μg（r²=0.999 9）, 平均回收率为101.14%, 相对标准偏差(RSD)为1.07%; 木蝴蝶苷B的线性范围为0.050~2.0 μg（r²=0.999 9）, 平均回收率为100.41%, RSD为2.26