水溶性β-NaYF_4:Yb~(3+),Tb~(3+)@β-NaYF_4核壳纳米颗粒的上转换荧光增强

利用酸洗改性对共沉淀法制得的油性β-NaYF_4:Yb~(3+),Tb~(3+)@β-NaYF4纳米颗粒进行改性处理,获得水性β-NaYF4:Yb~(3+),Tb~(3+)@β-NaYF4纳米颗粒.表征了制得样品的形貌和上转换荧光特性.结果表明制得的样品分散性好,形貌均一.在相同掺杂浓度和溶液浓度下,水性β-NaYF_4:Yb~(3+),Tb~(3+)@β-NaYF4纳米颗粒溶液的上转换荧光强度比油性β-NaYF4:Yb~(3+),Tb~(3+)@β-NaYF_4和水性β-NaYF4:Yb~(3+),Tb~(3+)纳米颗粒溶液的双光子上转换荧光分别增强了1.1倍和37倍,三光子上转换荧光分别增强了1.5倍和3.9倍.水性β-NaYF4:Yb~(3+),Tb~(3+)@β-NaYF_4纳米颗粒外层存在隔离壳层,导致改性处理既去除了油酸又获得较强的上转换荧光.     

稀土元素Eu络合物的合成及其抑菌性能

利用稀土元素Eu,以α-萘甲酸、β-萘甲酸、α-萘乙酸、β-萘乙酸作为络合物的第1配体,以1,10-邻菲口罗啉作为络合物的第2配体,合成了4种稀土络合物:Eu(α-NMA)3phen.H2O,Eu(α-NAA)3phen,Eu(β-NMA)3phen.H2O,Eu(β-NAA)3phen.成品为固体白色干燥粉末,热稳定性较好.通过滤纸条扩散法对所合成稀土络合物进行了抑菌性能测定,发现稀土络合物较单纯的稀土离子及配体对不同菌株均表现较强的抑制作用,具广谱抗菌性能;采用滤纸片扩散法,对所合成的稀土络合物以及相应配体的抑菌能力进行测定并比较,Eu(α-NMA)3phen.H2O稀土络合物的最小抑菌质量浓度(MIC)和最小杀菌质量浓度(MBC)分别是:MIC12为43.5μg/mL,MIB12为87μg/mL.根据稀土元素在紫外激发下发荧光的原理,通过荧光倒置显微镜观察,对稀土络合物的菌体作用位点进行了初步的定位;利用电子扫描显微镜观察了络合物对菌体形态的影响,结果表明稀土络合物对菌体生长的抑制,可能是先破坏菌体的表面结构,包括细胞膜和细胞壁,进而进入细胞内部,影响细菌细胞的生命活动.     

六方相NaYF4∶Yb3+,Er3+晶体的制备及上转换发光性能

采用水热法制备形貌规整、尺寸均一的β-NaYF4:Yb3+,Er3+微米片,借助X线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)等分析技术研究不同反应温度、反应时间对合成产物的物相、形貌和尺寸的影响。结果表明:随着反应温度的升高和反应时间的延长,生成的产物由α-NaYF4纳米颗粒逐渐转变为β-NaYF4微米片。当反应温度为220℃、反应时间为24 h时,得到了直径为2.9μm、厚度为1.3μm的片状β-NaYF4:Yb3+,Er3+粉体。荧光光谱分析表明,在980 nm激光激发下,β-NaYF4:20%Yb3+,2%Er3+粉体能够发射出绿光(波长521和539 nm)和红光(波长654 nm)。     

微波水热法制备不同形貌的PbS纳米晶

纳米晶的形貌对其性能有很大的影响，形貌调控一直是纳米晶合成工艺中的重要环节.在文献报道中，硫化铅纳米晶（PbS NCs）的形貌调控大多依靠改变配体分子的类型或使用模板分子，制备过程较复杂，且具有随机性.实验使用β-乳球蛋白作为配体，合成了立方相的PbS NCs.通过调节β-乳球蛋白和Pb²⁺的混合时间，干预配体与前驱体离子的螯合时间，从而进一步影响后续的晶体生长.当预混合时间为6 h时，得到纳米棒形貌；不进行预混合时，得到纳米球形貌；预混合时间为1 h时，得到纳米花形貌.建立了一种简单易行的调控纳米晶形貌的方法，并证实了蛋白大分子作为纳米晶配体的可行性及其良好的调控作用.     

Ca/P比对合成骨灰瓷原料的晶相和显微结构的影响

以氧化钙和磷酸为起始原料合成骨灰瓷原料.采用XRD和SEM方法表征了合成料的晶相与显微结构,探讨了不同Ca/P的比值对结构的影响.结果表明:合成料存在α-Ca3(PO4)2、β-Ca3(PO4)2、Ca10(PO4)6(OH)2和CaO四个晶相.Ca/P比值从1.0→1.6,β-Ca3(PO4)2含量增加,α-Ca3(PO4)2含量降低;Ca/P比值从1.6→2.0,β-Ca3(PO4)2含量降低,而α-Ca3(PO4)2含量增加;Ca/P=1.6时,β-Ca3(P4)2含量最高,因此选择其为最佳的配方.对应的晶相含量(质量分数)分别为:β-Ca3(PO4)2为76.0%,α-Ca3(PO4)2为6.6%,Ca10(PO4)6(OH)2为9.2%,CaO为7.7%.     

YVO_4:Eu~(3+),Bi~(3+)纳米荧光粉沉淀合成及发光性质

采用沉淀法合成YVO4:Eu3+,Bi3+纳米晶.研究掺杂不同Bi3+浓度的YVO4:Eu3+纳米荧光粉在不同温度下的性质.分别采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜及荧光光谱仪对荧光粉的结构、形貌和发光性能进行测试.结果表明:合成的荧光粉均为四方相YVO4,形貌呈规则的形状.Bi3+掺杂没有改变荧光粉的形貌.特征发射峰来自于Eu3+的5D0→7FJ跃迁,Bi3+掺杂改变了激发谱峰位,而且使得激发带有一定程度的展宽,同时Bi3+对Eu3+有敏化作用,在适量的浓度范围内纳米荧光粉的发光强度增强.     

Si3N4的结构状态对放电等离子烧结制备Sialon陶瓷的影响

以纳米非晶-Si3N4、微米α-Si3N4、微米AlN、纳米Al2O3和纳米Y2O3为初始原料,采用放电等离子烧结工艺制备了Sialon陶瓷。通过调整配方中Si3N4对应原料的种类,研究了不同结构的Si3N4对合成Sialon陶瓷的影响。通过XRD和SEM对试样的物相和显微结构进行了表征,同时测试了试样的体积密度、抗弯强度、断裂韧性和维氏硬度。实验结果表明,配方中的Si3N4全部采用α-Si3N4,经SPS烧结后可获得α/β-Sialon陶瓷,当用纳米非晶-Si3N4逐步替换α-Si3N4时,所合成的Sialon陶瓷中的α-Sialon晶相的相对含量减少;当全部采用纳米非晶-Si3N4时,则试样中仅含有β-Sialon相。     

C-N化合物薄膜的PE-HFCVD合成研究

对等离子体增强热丝化学气相沉积(PE-HFCVD)Si衬底上合成的C-N薄膜进行了研究.利用X射线衍射(XRD)、反射式高能电子衍射(RHEED)、扫描电子显微镜(SEM)等对C-N薄膜的物相、形貌以及沉积层结构进行了分析.结果证实:在Si衬底上能形成了α-C3N4和β-C3N4混合相,且气流中V(NH3):V(CH4)的比值直接影响C-N薄膜中混合相的含量.由于α-C3N4和β-C3N4相之间存在的竞相生长,导致晶粒很难长大,从而形成聚晶结构,每个聚晶由大量的纳米晶组成.还对氮化碳的形核生长进行了一些探讨.     

CaGd3F11:Eu3+超小纳米晶的制备及其发光性质研究

以无水氯化钙、稀土硝酸盐、正辛醇为原料,以正辛胺和油酸为表面活性剂,通过控制不同的反应条件,采用溶剂热法制备出形貌均匀的CaGd_3F_(11):Eu~(3+)纳米发光材料.用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和荧光分光光度计对合成的纳米晶的粒径、形貌和光学性质进行了表征.结果表明CaGd3F11纳米晶的结晶度良好且尺寸均匀(约5nm),其作为基质材料,掺杂Eu3+表现出很强的荧光发射.     

980 nm激光激发下Yb/Er共掺杂氟化物纳米晶下转换发射特性

用高温热分解法制备摩尔分数为18%的Yb和摩尔分数为2%的Er共掺杂α-NaYF₄, α-NaLuF₄,β-NaYF₄,β-NaLuF₄和LiYF₄氟化物纳米晶, 并用X射线衍射(XRD)、 透射电子显微镜（TEM）和光致发光光谱表征样品的晶体结构、 形貌和发光性能. 结果表明: 所制备的样品均为纯相; 不同的氟化物纳米晶样品尺寸均匀, 粒径为10~15 nm; 在980 nm近红外激光激发下,所制备的氟化物纳米晶在1 550 nm附近均有下转换发射, 其中β-NaLuF₄∶Yb,Er纳米晶在1 550 nm处的发射最强.